發(fā)電廠、化工廠常用化學(xué)儀表檢驗省公開課一等獎全國示范課微課金獎?wù)n件

電廠化學(xué)儀表使用和檢驗第1頁序言使用高質(zhì)量、經(jīng)過計量檢定機(jī)構(gòu)檢定合格化學(xué)儀表是否一定能夠得到正確測量結(jié)果？不一定?；瘜W(xué)儀表特殊性：傳感器工作時伴伴隨發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)、電化學(xué)反應(yīng)和物理化學(xué)過程。假如不深入了解這些反應(yīng)和過程，使用再好儀表也難以得到準(zhǔn)確測量結(jié)果。第2頁序言化學(xué)儀表測量取得準(zhǔn)確測量結(jié)果必要條件：（１）使用經(jīng)過計量檢定機(jī)構(gòu)檢定合格化學(xué)儀表；（２）對化學(xué)儀表測量傳感器測量原理有較深入了解，使用中對影響傳感器正常工作干擾原因有全方面掌握。第3頁主要內(nèi)容一.pH測量二.鈉表三.純水氫電導(dǎo)率測量四.溶解氧濃度測量

五.其它在線化學(xué)儀表第4頁第一部分：pH儀表檢驗火力發(fā)電廠在線工業(yè)化學(xué)儀表檢驗規(guī)程DL／T677－1999存在問題：適合普通水質(zhì)測量，但不適合電廠純水條件下測量，國外標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于純水測量特殊檢驗方法均未得到表達(dá)。今年已安排進(jìn)修改。第5頁1整機(jī)示值誤差檢驗14.1檢驗標(biāo)準(zhǔn)對于測量給水、凝結(jié)水pH儀表，必須采取水樣流動檢驗法進(jìn)行整機(jī)示值誤差檢驗；對于測量爐水pH儀表，應(yīng)優(yōu)先選擇選擇水樣流動檢驗法進(jìn)行整機(jī)示值誤差檢驗。對于測量電導(dǎo)率大于100μS/cm水樣pH值儀表，應(yīng)采取標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗法進(jìn)行整機(jī)示值誤差檢驗。第6頁14.2標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗法原標(biāo)準(zhǔn)：將被檢儀表電極分別置于預(yù)先選定好pH標(biāo)準(zhǔn)溶液（鄰苯二甲酸氫鉀溶液4.0或混合磷酸鹽Ⅰ溶液6.86）中，并定值好被檢儀表，然后再把傳感器沖洗潔凈，將傳感器置入另外一個pH標(biāo)準(zhǔn)溶液(混合磷酸鹽Ⅱ溶液7.4或四硼酸鈉溶液9.18）中，并準(zhǔn)確統(tǒng)計被檢儀表示值。修改后：將被檢儀表電極分別置于pH6.864(25℃)和pH9.182(25℃)標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行兩點(diǎn)定位，然后再把傳感器沖洗潔凈，將傳感器置入pH4.003(25℃)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，并準(zhǔn)確統(tǒng)計被檢儀表示值第7頁水樣流動檢驗法將被檢儀表與標(biāo)準(zhǔn)儀表傳感器就近串接在同一個流動水樣之中,待儀表示值穩(wěn)定后，準(zhǔn)確統(tǒng)計標(biāo)準(zhǔn)儀表示值和被檢儀表示值進(jìn)行水樣流動檢驗時注意事項以下：

a)進(jìn)行水樣流動檢驗時水樣電導(dǎo)率和pH值應(yīng)在儀表正常運(yùn)行監(jiān)測范圍內(nèi)，水樣溫度應(yīng)穩(wěn)定在25℃土1℃；b)水樣流量調(diào)整在儀器制造廠家要求流量范圍內(nèi)，水樣壓力保持穩(wěn)定。c)標(biāo)準(zhǔn)儀表能準(zhǔn)確測量電導(dǎo)率小于100μS/cm水樣pH值。第8頁溫度賠償附加誤差檢驗

整機(jī)檢驗方法

將被檢儀表電極分別置于pH6.864(25℃)和pH9.182(25℃)標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行兩點(diǎn)定位，然后將被檢儀表傳感器電極和溫度計置入pH＝9.182標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，控制水樣溫度25℃±0.5℃，調(diào)整被檢儀表校正旋鈕使被檢儀表示值為9.182。再調(diào)整恒溫預(yù)處理裝置，使水樣溫度為35℃±0.5℃，±溫度改變l0min后，再統(tǒng)計水樣溫度與被檢儀表示值。第9頁溫度賠償附加誤差檢驗

整機(jī)檢驗方法（2）注：本方法只檢驗?zāi)芩固販囟认禂?shù)斜率項，不能反應(yīng)其它溫度影響原因，所以，本方法不適合測量給水、凝結(jié)水和爐水pH儀表溫度賠償附加誤差檢驗。第10頁二次儀表溫度賠償誤差檢驗方法

調(diào)整電阻箱使儀表溫度顯示為25℃（電阻箱模擬電阻值可依據(jù)被檢儀表技術(shù)文件確定）。按說明書對被檢儀表應(yīng)進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn)，經(jīng)過調(diào)電位差計輸入被檢表標(biāo)準(zhǔn)pH信號。（比如，對于等電位為7酸度計，調(diào)整電位差計使其輸出為零，調(diào)整“定位”旋鈕使儀表示值為pH7，然后電位差計輸出177.471mV，假如儀表顯示小于7，對調(diào)電位差計輸出接線；調(diào)斜率使儀表顯示pH10）。

第11頁二次儀表溫度賠償誤差檢驗方法調(diào)電位差計輸出為118.31mV,統(tǒng)計儀表示值（為模擬25℃等效溫度電阻在59.157mV／pH理論斜率下pH值）。調(diào)整電阻箱使儀表溫度顯示為35℃,調(diào)電位差計輸出為122.282mV,統(tǒng)計儀表示值。二次儀表溫度賠償附加誤差計算方法見式：pHt=pHJ-pHI

式中：pHt——溫度賠償附附加誤差；

pHJ——溫度改變前被檢儀表示值；；

pHI——溫度改變后儀表示值。第12頁說明0.272mg/LNH3+20

g/LN2H4水樣10℃時未進(jìn)行溫度賠償時各項誤差比較溫度改變引發(fā)玻璃電極誤差0.10參比電極和玻璃電極不一樣溫度系數(shù)引發(fā)誤差0.086溫度改變引發(fā)溶液平衡常數(shù)改變造成誤差0.52溫度賠償誤差檢驗方法沒有太大意義第13頁二次儀表引用誤差檢驗電位差計SRt1被檢儀表RRt2模擬電阻箱R模擬溫度電阻被檢表電位差計第14頁二次儀表引用誤差檢驗

調(diào)整電阻箱使儀表溫度顯示為25℃，調(diào)整電位差計使其輸出為零。對含有等電位（或定位）調(diào)整器儀表，可調(diào)整等電位（或定位）調(diào)整器到其等電位pH值（比如，等電位為7儀表，調(diào)整至儀表顯示pH為7）。對于斜率（或靈敏度）賠償儀表設(shè)置，可用電位差計向二次儀表輸入測量上限pH值等效電位值［此值可按式（17）計算］，調(diào)整斜率（或靈敏度）電位器,使二次儀表示值為測量上限值(比如，等電位為7儀表，電位差計輸出177.471mV，調(diào)整斜率（或靈敏度）電位器,使二次儀表示值為10)。具備條件被檢儀表也能夠?qū)⑿甭手苯釉O(shè)置在100％位置。第15頁二次儀表引用誤差檢驗按照輸入電位實(shí)際值與標(biāo)稱理論pH值關(guān)系式（17），調(diào)整電位差計輸出，用被檢表輸入增加和降低方式各做一次，分別統(tǒng)計二次儀表示值。（比如，對于等電位pH值為7酸度計，使電位差計輸出分別為118.31mV和-118.31mV，對應(yīng)二次儀表標(biāo)稱理論pH值分別為9和5）。第16頁輸入阻抗引發(fā)示值誤差檢驗合上開關(guān)，對二次表進(jìn)行兩點(diǎn)校正。調(diào)整電位差計向二次儀表輸入354.942mV(相當(dāng)于6個pH)電位值，斷開開關(guān)，pH測量改變情況電位差計SRt1被檢儀表RRt2模擬電阻箱R模擬溫度電阻被檢表電位差計第17頁整機(jī)示值誤差靜態(tài)檢驗法將被檢鈉離子監(jiān)測儀表與配套電極安裝好，通電預(yù)熱30min以上，在pNa4(1×10－４mol//L)和pNa5(1×10－５mol//L)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀表兩點(diǎn)定值。將電極用無鈉水沖洗潔凈，再放入pNa6(1×10－６mol//L)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，重復(fù)測量三次（每次測量完后，將電極取出，然后再放入標(biāo)準(zhǔn)液中），并統(tǒng)計下各次pNa示值。整機(jī)示值誤差（

w）計算方法見式：

w＝pNai-pNaB

pNai--第i次測量儀表示值；pNaB--標(biāo)準(zhǔn)溶液在檢驗條件下pNa實(shí)際值；

第18頁整機(jī)示值誤差動態(tài)檢驗法測量凝結(jié)水、給水和蒸汽鈉表應(yīng)采取動態(tài)法進(jìn)行整機(jī)示值誤差檢驗。將待檢鈉表串接在流動鈉標(biāo)準(zhǔn)水樣下游，調(diào)整流動鈉標(biāo)準(zhǔn)水樣濃度為一確定值（在1～10

g/L范圍內(nèi)），待水樣鈉濃度穩(wěn)定后20min，統(tǒng)計鈉表示值。整機(jī)示值誤差（

w）計算方法見上式。注：當(dāng)被檢表測量誤差超出允許值時，可參考鈉標(biāo)準(zhǔn)值對被檢表進(jìn)行在線校準(zhǔn)。第19頁溫度賠償附加誤差整機(jī)檢驗法將被檢儀表進(jìn)行兩點(diǎn)定值。取一適當(dāng)容量燒杯并充入pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液，將被檢儀表傳感器電極與溫度計置入溶液中，將水樣溫度恒定在25℃±0.5℃，統(tǒng)計被檢儀表示值為pNa1。調(diào)整恒溫預(yù)處理裝置溫度，使水樣溫度在35℃土0.5℃，待儀表示值穩(wěn)定后，統(tǒng)計水樣溫度與被檢儀表示值pNa2。計算方法見式：

t=pNa1-pNa2

第20頁二次儀表溫度賠償附加誤差檢驗法參考圖2連接檢驗組件。電位差計SRt1被檢儀表RRt2模擬電阻箱R模擬溫度電阻被檢表電位差計第21頁二次儀表溫度賠償附加誤差檢驗法

調(diào)整電阻箱輸出使儀表顯示溫度為25℃，經(jīng)過調(diào)電位差計向被檢表輸入標(biāo)準(zhǔn)pNa信號，按說明書對被檢儀表應(yīng)進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn)。然后調(diào)整電位差計向被檢儀表輸入pNa6(比如等電位為pNa0儀表，輸入354.942mV)模擬信號，統(tǒng)計二次儀表示值pNat0。調(diào)整電阻箱輸出使儀表顯示溫度為15℃,調(diào)整電位差計輸出15℃pNa6模擬信號(比如等電位為pNa0儀表，輸入343.04mV)，統(tǒng)計二次儀表示值pNatipNati；調(diào)整電阻箱輸出使儀表顯示溫度為35℃，調(diào)整電位差計輸出35℃pNa6模擬信號(比如等電位為pNa0儀表，輸入366.84mV)，統(tǒng)計二次儀表示值pNati。算方法見下式，取計算結(jié)果中最大值為二次儀表溫度賠償附加誤差。pNat＝（pNat－pNa0）／2pNat——相當(dāng)于3個pNa二次儀表溫度賠償附加誤差。第22頁二次儀表引用誤差檢驗按照圖2連接檢驗組件。首先將被檢儀表通電預(yù)熱30min，調(diào)整電阻箱使儀表顯示溫度為25℃。對被檢儀表應(yīng)進(jìn)行兩點(diǎn)定值。調(diào)整電位差計，分別向被檢儀表輸入pNa3、pNa5和pNa7所對應(yīng)電位，每次輸入用增加和降低方式各輸入一次，統(tǒng)計二次儀表示值pNas，取平均值。二次儀表引用誤差計算方法見下式。取計算結(jié)果中△pNa最大值為二次儀表引用誤差?！鱬Na=pNas-pNaB

△pNa—二次儀表引用誤差；pNaB—pNa標(biāo)稱值；pNas—儀表示值平均值。第23頁二次儀表輸入阻抗檢驗

返回電位差計SRt1被檢儀表RRt2模擬電阻箱R模擬溫度電阻被檢表電位差計第24頁二次儀表輸入阻抗檢驗按圖3接線，接通開關(guān)S，調(diào)整電阻箱輸出使被檢儀表溫度顯示為25℃。對被檢儀表應(yīng)進(jìn)行兩點(diǎn)定值調(diào)整電位差計向被檢儀表輸出354．942mV，統(tǒng)計二次儀表示值pNa1。斷開開關(guān)S，接上高阻，然后再調(diào)整電位差計向被檢儀表輸出354．942mV，統(tǒng)計儀表示值pNa2。計算方法見式:

第25頁二次儀表輸入阻抗檢驗原公式：pNaR=6R/│pNa1-pNa2│修改后：pNaR=pNa2R/│pNa1-pNa2│第26頁整機(jī)基本誤差檢驗檢驗標(biāo)準(zhǔn)對于測量水樣電導(dǎo)率小于0.2

S/cm電導(dǎo)率表必須采取水樣流動法進(jìn)行檢驗；對于測量電導(dǎo)率大于0.2

S/cm電導(dǎo)率表，能夠采取標(biāo)準(zhǔn)溶液法進(jìn)行檢驗。第27頁整機(jī)基本誤差檢驗水樣流動檢驗法將標(biāo)準(zhǔn)儀表電導(dǎo)池就近串聯(lián)連接在被檢儀表傳感器流路之中，對于測量電導(dǎo)率儀表，應(yīng)使用混床出水，水樣電導(dǎo)率小于0.1

S/cm；對于測量氫電導(dǎo)率儀表，應(yīng)使用陽床出水，水樣電導(dǎo)率小于0.1

S/cm。水樣流速按照要求進(jìn)行調(diào)整至符合表3要求條件，并保持相對穩(wěn)定。被檢儀表通電預(yù)熱并沖洗流路15min以上，將被檢儀表溫度賠償設(shè)定為自動溫度賠償。準(zhǔn)確讀取被檢儀表示值KJ與標(biāo)準(zhǔn)儀表示值KB，并準(zhǔn)確測量水樣溫度值.δt=(KJ-KB)×100%/M第28頁整機(jī)基本誤差檢驗標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗法：首先設(shè)定被檢表電極常數(shù)和儀表配套電極電極常數(shù)一致，選擇電導(dǎo)率大于100μS/cm、而且在被檢儀表量程范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液。用標(biāo)準(zhǔn)溫度計將被檢儀表溫度測量校準(zhǔn)。將標(biāo)準(zhǔn)溶液恒溫至25℃±0.5℃，將被檢儀表電導(dǎo)電極置入標(biāo)準(zhǔn)溶液之中，待溫度穩(wěn)定后統(tǒng)計標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率值KB，準(zhǔn)確讀取被檢儀表示值KJ及溶液溫度值。

第29頁溫度賠償附加誤差檢驗

檢驗標(biāo)準(zhǔn)對于測量混床出水電導(dǎo)率表必須采取水樣流動法進(jìn)行溫度賠償附加誤差檢驗，其水樣電導(dǎo)率應(yīng)小于0.1

S/cm；對于測量氫電導(dǎo)率電導(dǎo)率表必須采取氫交換柱出水流動法進(jìn)行溫度賠償附加誤差檢驗，其水樣應(yīng)經(jīng)過氫型陽離子交換柱，氫電導(dǎo)率應(yīng)小于0.1

S/cm；

對于測量電導(dǎo)率大于0.3

S/cm電導(dǎo)率表，可采取水樣流動法進(jìn)行檢驗，也能夠采取標(biāo)準(zhǔn)溶液法進(jìn)行檢驗。第30頁溫度賠償附加誤差檢驗水樣流動檢驗法將標(biāo)準(zhǔn)儀表電導(dǎo)池就近串聯(lián)連接在被檢儀表傳感器流路之中，水樣電導(dǎo)率應(yīng)小于0.1

S/cm。將被檢儀表溫度賠償設(shè)定為自動溫度賠償。準(zhǔn)確測量水樣溫度，統(tǒng)計常溫條件下被檢儀表示值()。然后調(diào)整運(yùn)行中被檢儀表采樣冷卻器冷卻水流量，使水樣溫度在水樣初溫到40℃范圍內(nèi)改變,溫度改變幅度為10℃左右，在該溫度條件下穩(wěn)定3min，準(zhǔn)確讀取被檢儀表示值（кt2）與標(biāo)準(zhǔn)儀表示值，并準(zhǔn)確測量水樣溫度。標(biāo)準(zhǔn)儀表示值應(yīng)保持不變。溫度賠償附加誤差計算方法見式:δt=(Kt1-Kt2)×100%/M返回第31頁溫度賠償附加誤差檢驗標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗法將被檢儀表傳感器中電導(dǎo)池電極和溫度計置入已裝好標(biāo)準(zhǔn)溶液燒杯內(nèi)，再將此燒杯放在可調(diào)整恒溫預(yù)處理裝置之中。將標(biāo)準(zhǔn)溶液恒溫在25℃士0.5℃條件下，待被檢儀表通電預(yù)熱15min，將被檢儀表溫度系數(shù)設(shè)為自動溫度系數(shù)或0.02。然后準(zhǔn)確讀取儀表示值和水樣溫度值，然后調(diào)整恒溫預(yù)處理裝置使水樣溫度為35℃土0.5℃。當(dāng)水樣溫度平衡后，再準(zhǔn)確讀取被檢儀表示值和溫度計示值。第32頁二次儀表引用誤差檢驗

檢驗標(biāo)準(zhǔn)：對于測量電導(dǎo)率大于0.2

S/cm電導(dǎo)率表，采取標(biāo)準(zhǔn)交流標(biāo)準(zhǔn)電阻箱作為電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)輸入信號進(jìn)行檢驗。對于測量水樣電導(dǎo)率大于0.2

S/cm電導(dǎo)率表，必須采取圖2所表示模擬電路作為電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)輸入信號進(jìn)行檢驗。第33頁電導(dǎo)率儀表RXRt圖1被檢儀表與標(biāo)準(zhǔn)電阻箱之間連接第34頁C1C2RX圖2純水電導(dǎo)率表檢驗?zāi)M電路第35頁二次儀表引用誤差檢驗用精度優(yōu)于0.1級一個直流標(biāo)準(zhǔn)電阻箱和一個交流標(biāo)準(zhǔn)電阻箱，分別模擬溫度電阻Rt和溶液等效電阻Rx，作為檢驗?zāi)M信號，調(diào)整模擬溫度電阻Rt，使儀表顯示溫度為25℃。將被檢儀表電導(dǎo)池常數(shù)設(shè)為0.01（或0.1）。被檢儀表和標(biāo)準(zhǔn)交流電阻之間連接如圖l所表示（對于測量水樣電導(dǎo)率小于0.2

S/cm電導(dǎo)率表，用圖2模擬電路取代圖1中交流電阻箱RX）。被檢儀表通電預(yù)熱15min后，再依據(jù)式(5)計算結(jié)果向二次儀表輸入模擬等效電阻信號。基準(zhǔn)溫度條件下溶液電導(dǎo)率等效電阻值計算方法見式(5)。RX=J×106/кRX——等效電阻值,Ω；к——電導(dǎo)率值，μS/cm；J——被檢儀表設(shè)定電導(dǎo)池常數(shù)，㎝-1；第36頁二次儀表引用誤差檢驗統(tǒng)計被檢儀表示值，二次儀表引用誤差計算方法見式(6)，δY,max=│кS-кL│×100%/M

δY,max——二次儀表引用誤差，％FS；кS——儀表示值，μS/cm；кL——理論電導(dǎo)率值，μS/cm；M——量程范圍內(nèi)最大值,μS/cm。第37頁示值穩(wěn)定性檢驗

按照上述方法向被檢儀表輸入一個等效電阻值并統(tǒng)計操作時間和儀表示值；被檢儀表繼續(xù)通電12h、24h再分別重復(fù)上述工作，統(tǒng)計儀表示值、。儀表示值穩(wěn)定性檢驗計算方法見式：δD1=（кS1-кS2）×100％／M第38頁示值重復(fù)性檢驗將被檢儀表電極常數(shù)設(shè)為0.01（或0.1）。按照本規(guī)程9.1方法向被檢儀表輸入一個10kΩ等效電阻值，統(tǒng)計被檢儀表示值()，按照停頓、再輸入上述電阻值操作方法，重復(fù)測量6次，以單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性。計算方法見式(8)。第39頁二次儀表溫度賠償附加誤差檢驗條件:本方法僅適合用于測量電導(dǎo)率大于0.3

S/cm電導(dǎo)率表。用精度優(yōu)于0.1級直流標(biāo)準(zhǔn)電阻箱和交流標(biāo)準(zhǔn)電阻箱各一個，分別模擬溫度電阻Rt和溶液等效電阻Rx，作為檢驗?zāi)M信號。將被檢儀表溫度系數(shù)設(shè)定為0.02，將被檢儀表電極常數(shù)設(shè)為0.01（或0.1）。調(diào)整模擬溫度電阻Rt，使儀表顯示溫度為25℃，然后按（5）式調(diào)整溶液等效電阻R，使儀表顯示電導(dǎo)率為10μS/cm。統(tǒng)