聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳膠漆的制備

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳膠漆的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握乳液聚合基本操作，制備醋酸乙烯酯乳液；2.學(xué)習(xí)水溶性涂料的基本知識(shí)，掌握設(shè)計(jì)涂料配方的方法；3.掌握醋酸乙烯乳膠漆的制法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)；4.掌握測(cè)定乳膠漆的性能的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.合成原理樹脂以微細(xì)粒子團(tuán)（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液稱為乳膠。乳膠可分為分散乳膠和聚合乳膠兩種。而在乳化劑存在下靠機(jī)械的強(qiáng)力攪拌使樹脂分散在水中而制成的乳液稱為分散乳膠。由乙烯基類單體按乳液聚合工藝制得的乳膠稱為聚合乳膠，用于制取水性涂料的聚合乳膠主要有醋酸乙烯乳膠、丙烯酸酯乳膠、丁苯乳膠以及醋酸乙烯和其他單體共聚的乳膠。乳液聚合是在機(jī)械攪拌下，用乳化劑使單體在水中分散成乳液而進(jìn)行的聚合反應(yīng)。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化劑，它兼起著增稠和穩(wěn)定膠體的作用。醋酸乙烯很容易聚合，也很容易與其他單體共聚?？梢杂帽倔w聚合、溶液聚合、懸浮聚合或乳液聚合等方法合成各種不同的聚合體。醋酸乙烯單體的聚合反應(yīng)是自由基型加聚反應(yīng)，屬連鎖聚合反應(yīng)，整個(gè)過(guò)程包括鏈引發(fā)、鏈增長(zhǎng)和鏈終止三個(gè)基元反應(yīng)。1)鏈引發(fā)是不斷產(chǎn)生單體自由基的過(guò)程；2)鏈增長(zhǎng)反應(yīng)是是極為活潑的單體自由基不斷迅速地與單體分子加成，生成大分子自由基，鏈增長(zhǎng)反應(yīng)的活化能低，速度極快；3)鏈終止反應(yīng)是兩個(gè)自由基相遇，活潑的單電子相結(jié)合而使鏈終止。2.涂料制備原理要把乳膠進(jìn)一步加工成涂料，必須使用顏料和助劑。以下是常用的助劑及其功用。1)分散劑（相潤(rùn)濕劑）：這類助劑能吸附在顏料粒子的表面，使水能充分潤(rùn)濕顏料并向其內(nèi)部孔隙滲透，使顏料能研磨分散于水相乳膠中，分散了的顏料微粒又不能聚集和絮凝。2)增稠劑：能增加添作料的粘度，起到保護(hù)膠體和阻止顏料聚焦、沉降的作用。3)防霉劑：加有增稠劑的乳膠漆，一般容易在潮濕的環(huán)境中長(zhǎng)霉，故常在乳膠涂料中加入防霉劑。4)增塑劑和成膜助劑：涂覆后的乳膠漆在溶劑揮發(fā)后，余下的分散粒子須經(jīng)過(guò)接觸合并，才能形成連續(xù)均勻的樹脂膜。5)消泡劑：涂料中存在泡沫時(shí)，在干燥的漆膜中形成許多針孔，消泡劑的作用就是去除這些泡沫。6)防銹劑：用于防止包裝鐵罐生銹腐蝕和鋼鐵表面在涂刷過(guò)程中產(chǎn)生銹斑的浮銹現(xiàn)象。（相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：涂料遮蓋力測(cè)定法：GB/T1726-1979漆膜耐水性測(cè)定法：GB/T1733-1993漆膜、膩?zhàn)幽じ稍飼r(shí)間測(cè)定法：GB/T1728-1979漆膜一般制備法：GB-T1727-1992涂料固體含量測(cè)定法：GB/T1725-1979）三、主要儀器和藥品四口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml）溫度計(jì)（0~1000C）、量筒（10ml、100ml）、玻璃棒。燒杯（200ml）、電熱套、電動(dòng)攪拌機(jī)、水浴鍋、砂磨機(jī)、塑料杯、調(diào)漆刀。醋酸乙烯、聚乙烯醇、乳化劑、鄰苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸鈉酸鈉、丙二醇、過(guò)硫酸鉀、鈦白粉、滑石粉、碳酸鈣、磷酸三丁酯。四、注意事項(xiàng)1．聚乙烯醇必須完全溶解；2．滴加速度均勻；3．升溫不能快；4．醋酸乙烯必須蒸餾；五、實(shí)驗(yàn)流程：實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象聚酯酸乙烯酯乳液的制備1.配制5％的過(guò)硫酸鉀溶液10mL（如溶解過(guò)慢可稍加熱）。2.直接量取20ml聚乙烯醇溶液到250ml燒瓶中。3.聚合：在60℃，加入9g新蒸餾過(guò)的醋酸乙烯酯和1ml5％的過(guò)硫酸鉀溶液。攪拌至充分乳化后，加熱至到70℃左右，維持反應(yīng)溫度到回流基本消失。4.用恒壓漏斗緩慢滴加12g新蒸餾過(guò)的醋酸乙烯酯（1滴∕3秒），同時(shí)每加10g醋酸乙烯酯后滴管滴加1.5ml5％過(guò)硫酸鉀溶液。整個(gè)加料過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在70℃以上，并不停攪拌。反應(yīng)后期攪拌速度可加快。單體滴加完畢后，一次性補(bǔ)加0.5ml5﹪的過(guò)硫酸鉀溶液，然后慢慢升溫到90℃，直到無(wú)回流為止。5.將反應(yīng)體系從油浴中取出，冷卻。待溫度下降至50℃時(shí)，用l5％碳酸氫鈉溶液，調(diào)節(jié)PH＝6-7。6.加入2g鄰苯二甲酸二丁酯并攪拌0.5h以上。冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳液。涂料制備流程：把20g去離子水，2.5g10%六偏磷酸鈉酸鈉水溶液及1.5g丙二醇加入三口瓶中，開動(dòng)高速攪拌器，在慢速下逐漸加入9g鈦白粉、4g滑石粉和3g碳酸鈣，快速攪拌分散均勻，慢慢加入0.2g磷酸三丁酯，繼續(xù)快速攪