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水中痕量鋁離子的濁點(diǎn)萃取分離富集新體系

鋁是地殼中的一組元素。酸雨可以將鋁溶解在土壤中,進(jìn)入河流和湖泊。鋁對(duì)水生生物、植物、動(dòng)物和人類存在嚴(yán)重的毒害作用。因此建立水環(huán)境中痕量鋁的快速、高靈敏分析方法非常重要。環(huán)境樣品中鋁的測(cè)定方法主要有分光光度法、流動(dòng)注射分光光度法、熒光光度法、共振瑞利散射法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法和等離子體質(zhì)譜法等。由于環(huán)境水樣中鋁含量較低,基體復(fù)雜,其分析前的分離富集很有必要。濁點(diǎn)萃取是一種環(huán)保型液-液萃取分離富集技術(shù),在原子光譜中的應(yīng)用較多。如利用TritonX-114膠束捕集金屬絡(luò)合物分離富集火焰原子吸收光譜法測(cè)定Fe、Co、Ni,TritonX-100萃取Cr(Ⅵ)絡(luò)合物結(jié)合電熱原子吸收光譜法區(qū)分Cr形態(tài),在線微柱富集TritonX-114膠束中Pb絡(luò)合物后電熱原子吸收光譜法檢測(cè),表面活性劑PONPE-7.5富集耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)檢測(cè)藥劑和營(yíng)養(yǎng)品中的Al。與原子光譜技術(shù)相比,熒光光度法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、檢測(cè)對(duì)象廣泛。利用濁點(diǎn)萃取提高熒光光度法的分析靈敏度和選擇性方面的潛力已開始顯現(xiàn)。本文旨在建立熒光光度法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鋁離子的濁點(diǎn)萃取富集體系,以8-羥基喹啉為絡(luò)合劑,TritonX-100為表面活性劑,考察了濁點(diǎn)萃取痕量鋁的各種影響因素。建立的方法用于自來(lái)水、礦泉水、河水和湖水中痕量鋁的分析,結(jié)果滿意。1實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑及標(biāo)準(zhǔn)曲線F-4500型熒光光度計(jì)(日本日立公司);DK-S26型電熱恒溫水浴鍋(上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司);pHS-3B型精密pH計(jì)(上海精科雷磁儀器公司);AK/QC-058型飛鴿牌離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)。100mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取0.1758gKAl(SO4)2·12H2O溶于適量水并定容至100mL,工作溶液由此儲(chǔ)備液稀釋得到;0.4g/L8-羥基喹啉溶液:稱取8-羥基喹啉0.1000g溶于適量乙醇,定容至250mL;15%(體積分?jǐn)?shù))TritonX-100溶液;HAc-NaAc緩沖溶液:用0.2mol/LNaAc溶液和0.2mol/LHAc溶液,配成pH為6.0的緩沖溶液。所用試劑均為分析純以上級(jí)別;實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。1.2naac-hac溶液在50mL離心管中,加入100.0μg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)工作溶液25.0mL,0.4g/L8-羥基喹啉1.0mL,15%TritonX-100溶液1.5mL,pH6.0的NaAc-HAc緩沖溶液2.5mL,搖勻,置于85℃恒溫水浴中,加熱40min后,取出棄去水相。加入1.0mL無(wú)水乙醇于富膠束相中,搖勻,加水定容稀釋至2.0mL。靜置后,于激發(fā)波長(zhǎng)375nm,發(fā)射波長(zhǎng)510nm處測(cè)定熒光強(qiáng)度(IF)。2結(jié)果與討論2.1合成絡(luò)合物的熒光光譜在波長(zhǎng)375nm處激發(fā),100.0μg/LAl標(biāo)準(zhǔn)溶液與0.4g/L8-羥基喹啉作用生成的絡(luò)合物在TritonX-100膠束相中的熒光發(fā)射光譜見圖1。發(fā)射波長(zhǎng)為510nm時(shí),絡(luò)合物8-羥基喹啉-Al(Ⅲ)的熒光強(qiáng)度最大。本文選擇激發(fā)波長(zhǎng)為375nm,發(fā)射波長(zhǎng)為510nm。2.2合成絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度在濁點(diǎn)萃取中,酸度是影響疏水性絡(luò)合物形成的一個(gè)重要因素,從而影響濁點(diǎn)萃取效率。實(shí)驗(yàn)考察了不同pH值對(duì)TritonX-100萃取絡(luò)合物8-羥基喹啉-Al(Ⅲ)的熒光強(qiáng)度影響。結(jié)果表明,在pH5.5~6.5范圍內(nèi),絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度最大且穩(wěn)定,本文選擇HAc-NaAc緩沖溶液的pH值為6.0。固定HAc-NaAc緩沖溶液的pH為6.0,考察了緩沖溶液的加入體積對(duì)鋁萃取的影響。結(jié)果表明,加入緩沖溶液2.5mL以上,8-羥基喹啉-Al(Ⅲ)的熒光強(qiáng)度趨于穩(wěn)定且最大。實(shí)驗(yàn)選擇加入pH6.0的HAc-NaAc緩沖溶液2.5mL。8-羥基喹啉的作用是與鋁離子形成可被膠束相萃取的疏水性絡(luò)合物。固定8-羥基喹啉的加入體積為1.0mL,考察了其質(zhì)量濃度對(duì)生成絡(luò)合物熒光強(qiáng)度的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度隨著8-羥基喹啉溶液質(zhì)量濃度的增大而顯著增強(qiáng),當(dāng)8-羥基喹啉質(zhì)量濃度達(dá)到0.4g/L后,熒光強(qiáng)度趨于穩(wěn)定且最大。本文選擇8-羥基喹啉溶液的質(zhì)量濃度為0.4g/L。2.4tri能力體積分?jǐn)?shù)濁點(diǎn)萃取效率取決于水相與膠束相的體積比,在保證萃取完全的前提下盡可能減少相比,可以提高萃取效率和富集能力。由于TritonX-100的體積分?jǐn)?shù)與其加入體積有關(guān),為降低相比,固定離心管中TritonX-100的加入體積為1.5mL,考察了TritonX-100體積分?jǐn)?shù)對(duì)8-羥基喹啉-Al(Ⅲ)熒光強(qiáng)度的影響。實(shí)驗(yàn)表明,隨著TritonX-100體積分?jǐn)?shù)的增大,100.0μg/L鋁離子生成的絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度顯著增強(qiáng)。當(dāng)TritonX-100體積分?jǐn)?shù)為15%時(shí),絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度達(dá)到最大,繼續(xù)增加體積分?jǐn)?shù),熒光強(qiáng)度基本保持不變。本文選擇TritonX-100體積分?jǐn)?shù)為15%。2.5濁點(diǎn)萃取平衡溫度平衡溫度是影響濁點(diǎn)萃取的重要因素。TritonX-100的濁點(diǎn)溫度約為64~65℃,而濁點(diǎn)萃取的平衡溫度通常要求高出濁點(diǎn)溫度15~20℃以上。實(shí)驗(yàn)考察了平衡溫度和加熱時(shí)間的影響,結(jié)果表明,在85℃水浴中加熱40min,可保證8-羥基喹啉-Al(Ⅲ)萃取完全。2.6k+、na+、so2、cl-、no-3的聚合式見表2對(duì)于100.0μg/LAl,當(dāng)相對(duì)誤差不超過(guò)±5%時(shí),環(huán)境水樣中常見共存離子的允許倍數(shù):K+、Na+、SO2?442-、Cl-、NO-3為1000倍;Ca2+、Mg2+、Pb2+、Co2+、Ni2+為500倍;Cu2+、Zn2+為100倍;Cd2+為50倍。1倍以上的Fe3+對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響,若實(shí)際水樣中Fe3+含量過(guò)高,可加入鄰二氮菲消除其干擾。2.7線性范圍和檢出限按“1.2”實(shí)驗(yàn)方法操作,繪制測(cè)定鋁的工作曲線,回歸方程為IF=3.92ρ+5.51(IF為熒光強(qiáng)度,ρ的單位為μg/L),相關(guān)系數(shù)r為0.9984。Al(Ⅲ)測(cè)定的線性范圍為4.0~200.0μg/L,檢出限(3σ)為1.2μg/L。對(duì)于100.0μg/LAl標(biāo)準(zhǔn)溶液,11次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.5%。2.8樣品測(cè)定建立的方法用于實(shí)際水樣分析,樣品測(cè)定和加標(biāo)回收結(jié)果見表1。3提高熒光分析的靈敏度和選擇性熒光光度法與濁點(diǎn)萃取聯(lián)用,不僅可利用表面活性劑形成的

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