08實(shí)驗(yàn)八間接碘量法測(cè)定膽礬中銅的含量-教案

課程名稱：分析化學(xué)試驗(yàn)B試驗(yàn)類型：驗(yàn)證合材料、生物工程、生物技術(shù)4一、教學(xué)目的與要求1、練習(xí)穩(wěn)固移液管、滴定管、容量瓶、電子分析天平的使用；2、了解間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的測(cè)定意義；3、學(xué)習(xí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；4、把握銅鹽中銅的測(cè)定的原理、方法和計(jì)算；5、把握碘量法的測(cè)定方法的原理、方法和計(jì)算；二、學(xué)問點(diǎn)的撰寫〔數(shù)據(jù)處理三線表表格化、有效數(shù)字三、技能點(diǎn)天平的使用、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定四、教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)重點(diǎn)：銅鹽中銅的測(cè)定的根本原理和操作方法五、教學(xué)方法六、復(fù)習(xí)引入1、復(fù)習(xí)配位滴定法有關(guān)學(xué)問，提問學(xué)生:劑、農(nóng)業(yè)殺蟲劑、水的殺菌劑，飼料添加劑，并用于鍍銅。在防治魚病中，硫酸硫酸銅中銅的含量常用滴定碘法來測(cè)定。1、間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的根本原理是什么？2、用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要參加過量的KIHCl溶液？為什么要放置肯定時(shí)間后才能加水稀釋？為什么在滴定前還要加水稀釋？依據(jù)有關(guān)學(xué)習(xí)資料，思考以下問題：在試驗(yàn)中參加KI的作用是什么？碘量法測(cè)定銅時(shí)，溶液的酸度如何掌握？酸性介質(zhì)如何選擇？溶液的作用是什么？為什么不能過早的參加？〔pH＝3～4〕Cu2+與過量的I作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I22Cu2+ +4I-＝ 2CuI↓ + I2生成的INaSO2 22

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消3失即為終點(diǎn)。I+2SO2 2

2-＝2I-+SO2-3 46化學(xué)計(jì)量關(guān)系:2+~12

~ 2SO2-231Cu2+ ~ 1SO2-23由于CuI沉淀外表吸附ICuI沉淀對(duì)I2 2在大局部INaSO2 22CuSCN沉淀。

KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的3CuI+SCN-=CuSCN↓ +I-CuSCN吸附I2依據(jù)NaSO223含量?？捎上率接?jì)算：%M%NaSO Cu223

100Cu

m CuSO45H2O 在試驗(yàn)中參加KI的作用是什么？]Cu2+CuICu2+I2另外，過量的KIII-，起配位劑的作用，可防止II2 3 2 2溶液中的溶解力量，削減I2

Cu+CuI↓，起沉淀劑的作用，Cu2+離子的氧化力量。碘量法測(cè)定銅時(shí)，溶液的酸度如何掌握？酸性介質(zhì)如何選擇？pH必需掌握在3～4低反響速度，溶液中I2

SO2ISO2〔Cu2+23 2 3 2有催化作用，使結(jié)果偏高；②SO2SO2-+2+=HSO；溶23 23 2 3液的酸度要選用硫酸調(diào)控，大量CCu2+Cu(II〔少量鹽酸不干擾。KSCN溶液的作用是什么？為什么不能過早的參加？]CuIII不與淀粉作用，而使終點(diǎn)提前。為2 2KSCN溶液，使CuICuSCN，而CuSCN不吸附II2 2KSCN溶液只能在接近終點(diǎn)時(shí)參加，否則大量I2

的存在有可能氧化SCN-，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。2、用KCrO作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaSO溶液時(shí)，為什么要參加過量的KIHCl2 27 223釋？KCrO0.2-0.4moL-HCl2 27KIKCrOKI2 27故需放置5min后在加水稀釋，降低酸度，以防止NaSO在滴定過程中遇強(qiáng)酸223而分解。3、間接碘量法測(cè)定膽礬中銅含量的操作方法0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取在120±2℃枯燥至恒重的KCrO于錐形瓶中，加蒸餾2 27水30ml溶解后，參加1mol/LHSO2 4

15m10ml1％KI溶液，于暗處放置5min，加蒸餾水40ml，用待標(biāo)定的NaSO3ml223滴定至亮綠色，即為終點(diǎn)，平行標(biāo)定3份，計(jì)算NaSO溶液的準(zhǔn)確濃度。依據(jù)223CrO2- +6I-+14H+＝ 2Cr3+ +3I

+7HO27I+2SO2 2

2 22-＝2I-+SO2-3 461molCrO2

2-相當(dāng)于6molSO2-7 23所以

NaSO223

6 m294.18KV

CrO2 27

1000NaSO223硫酸銅鹽中銅的測(cè)定溶液4 2 2 4100ml25.00mlCuSO溶液置于錐形瓶中，加水50ml，參加10％KI溶液10ml，馬上用NaSO標(biāo)4 2233ml10％KSCN10ml，搖勻后，溶液的藍(lán)色加深，再連續(xù)用NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消223失為終點(diǎn)，記錄消耗的NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，平行測(cè)定三份，依據(jù)滴定時(shí)用去223的NaSO22

標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算膽礬中銅的百分含量。依據(jù)32Cu2+ +4I-＝ 2CuI↓ + I2I+2SO2 2

2-＝2I-+SO2-3 461molC2+相當(dāng)于1molO2-23(c V )M

100.0NaSO所以 223Cu

NaSO223G

Cu 25.00100%CuSO4

5HO2數(shù)據(jù)記錄與處理及結(jié)論1、NaSO溶液的標(biāo)定223

表1NaSO溶液的標(biāo)定223序號(hào)KCrO質(zhì)量/gV〔NaSO〕/ml C〔NaSO〕/mol·L-12 27 223 223123結(jié)論：NaSO溶液的準(zhǔn)確濃度c=2232、銅鹽中銅的測(cè)定表2銅鹽中銅的測(cè)定

平均值 RSD序號(hào)CuSO·5HO質(zhì)量/g4 2V〔NaSO〕/ml223ρ〔Cu〕/%平均值RSD123結(jié)論：銅鹽中銅的百分含量=95%x5spH=3～4鹽中銅的含量取樣的方法：取樣量25.00mL，取樣儀器：移液管移液管的操作：吸液、調(diào)整液面的方法、放液酸式滴定管的操作：左手的用法，防止管尖和兩側(cè)漏液1Cu2+NHHF4 2pH〔HF/F作為掩蔽劑，6NHHF。4 22I2

黃色已接近褪去時(shí)參加。否則，會(huì)有較多的I2

被淀粉吸附，而導(dǎo)致終點(diǎn)滯后。加淀粉前：快滴慢搖〔防止I2

I

不與淀粉作用，而使終點(diǎn)提前。為此2 2應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)參加KSCNCuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCNCu