各元素曲線和試劑的配制及注意事項(xiàng)

原子熒光試劑的配制（附）2008-6-25兀素載液還原劑酸KOHKBH4砷（As）HCL2%0.5%1.5%汞（Hg）熱汞HCL2%0.5%1.5%冷汞HCL2%0.5%0.05%硒（Se）HCL5%0.5%1.5%銻（Sb）HCL2%0.5%1.5%鉍（Bi）HCL2%0.5%1.5%錫（Sn）HCL2%0.5%1.5%鍺（Ge）H3PO410%0.5%1.5%碲（Te）HCL5%0.5%1.5%鉛（Pb）HCL0.5%HCL+0.04%草酸H2C2O41%1%硼氫化鉀+1.5%鐵氰化鉀K3[Fe（CN）6]鎘（Cd）HCL2%+鎘2號(hào)試劑0.01%0.5%鎘1號(hào)試劑3%鋅（Zn）HCL2%+鋅2號(hào)試劑0.01%0.5%鋅1號(hào)試劑2%注：1．還原劑的配制用氫氧化鉀和硼氫化鉀或氫氧化鈉和硼氫化鈉都可以。2．硼氫化鉀的作用是與酸反應(yīng)生成大量氫離子（與所測(cè)元素結(jié)合成氫化物）和氫氣（提供燃?xì)猓?，硼氫化鉀易水解，堿性條件可抑制其水解。各元素曲線的配制砷As砷儲(chǔ)備液濃度（O.lmg/L）,優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水（電阻率三1OM歐姆）序號(hào)濃鹽酸（ml）10%的硫脲和10%抗壞血酸體積（ml）砷儲(chǔ)備液濃度（0.1mg/L）體積（ml）定容體積（ml）溶液濃度（ug/L）Std021001000Std121011001Std221021002Std321041004Std421081008Std52101010010單標(biāo)配自動(dòng)曲線Std52101010010注：無機(jī)砷有三價(jià)和五價(jià)，儀器只能測(cè)三價(jià)砷，硫脲和抗壞血酸的作用是將五價(jià)砷還原成三價(jià)砷，抗干擾和增加溶液的穩(wěn)定性。硫脲濃度過高時(shí)不易溶解，尤其是在溫度比較低的環(huán)境下，配制時(shí)可適當(dāng)加溫或配成5%的溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各點(diǎn)的酸度一定要大于等于載液的酸度，保持同種酸且酸度一致最佳。

汞Hg汞儲(chǔ)備液濃度(O.Olmg/L),優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水(電阻率三1OM歐姆)序號(hào)濃鹽酸(ml)汞儲(chǔ)備液濃度(0.01mg/L)體積(ml)定容體積(ml)溶液濃度(ug/L)StdO201000Stdl211000.1Std2221000.2Std3241000.4Std4281000.8Std52101001.0單標(biāo)自動(dòng)配曲線Std52101001.0注：1．汞用硝酸或鹽酸作為介質(zhì)都可以。2．標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各點(diǎn)的酸度一定要大于等于載液的酸度，保持同種酸且酸度一致最佳硒Se硒儲(chǔ)備液濃度(O.lmg/L),優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水(電阻率三1OM歐姆)序號(hào)濃鹽酸(ml)硒儲(chǔ)備液濃度(0.1mg/L)體積ml定容體積ml溶液濃度ug/LStd0501000Std1511001Std2521002Std3541004Std4581008Std551010010單標(biāo)自動(dòng)配曲線Std551010010注：1．測(cè)硒要求介質(zhì)酸度大于5%，一般為5~10%的鹽酸，硒有四價(jià)硒和六價(jià)硒，儀器只能測(cè)四價(jià)硒，高介質(zhì)酸度能快速把六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。2．標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各點(diǎn)的酸度一定要大于等于載液的酸度，保持同種酸且酸度一致最佳。銻Sb銻儲(chǔ)備液濃度(O.lmg/L),優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水(電阻率三1OM歐姆)序號(hào)濃鹽酸(ml)10%的硫脲和10%抗壞血酸體積(ml)銻儲(chǔ)備液濃度(0.1mg/L)體積(ml)定容體積(ml)溶液濃度(ug/L)Std021001000Std121011001Std221021002Std321041004Std421081008Std52101010010單標(biāo)自動(dòng)配曲線Std52101010010注：1．無機(jī)銻有三價(jià)和五價(jià)，儀器只能測(cè)三價(jià)銻，硫脲和抗壞血酸的作用是將五價(jià)銻還原成三價(jià)銻，抗干擾和增加溶液的穩(wěn)定性。2．硫脲濃度過高時(shí)不易溶解，尤其是在溫度比較低的環(huán)境下，配制時(shí)可適當(dāng)加溫或配成5%的溶液。3．標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各點(diǎn)的酸度一定要大于等于載液的酸度，保持同種酸且酸度一致最佳。鉍Bi鉍儲(chǔ)備液濃度（O.lmg/L）,優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水（電阻率三1OM歐姆）序號(hào)濃鹽酸（ml）鉍儲(chǔ)備液濃度（O.lmg/L）體積（ml）定容體積（ml）溶液濃度Ug/LStdO201000Stdl211001Std2221002Std3241004Std4281008Std521010010單標(biāo)自動(dòng)配曲線Std521010010注：標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各點(diǎn)的酸度一定要大于等于載液的酸度，保持同種酸且酸度一致最佳錫Sn錫儲(chǔ)備液濃度（O.lmg/L）,優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水（電阻率三1OM歐姆）序號(hào)濃鹽酸（ml）錫儲(chǔ)備液濃度（0.1mg/L）體積（ml）定容體積（ml）溶液濃度Ug/LStd0201000Std1211001Std2221002Std3241004Std4281008Std521010010單標(biāo)自動(dòng)配曲線Std521010010注：標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各點(diǎn)的酸度一定要大于等于載液的酸度，保持同種酸且酸度一致最佳。

鍺Ge鍺儲(chǔ)備液濃度（1mg/L）,優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水（電阻率三10M歐姆）序號(hào)濃磷酸（ml）鍺儲(chǔ)備液濃度（1mg/L）體積（ml）定容體積（ml）溶液濃度ug/LStd01001000Std110110010Std210210020Std310410040Std410810080Std51010100100單標(biāo)自動(dòng)配曲線Std51010100100注：1.標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各點(diǎn)的酸度一定要大于等于載液的酸度，保持同種酸且酸度一致最佳碲Te碲儲(chǔ)備液濃度（O.1mg/L）,優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水（電阻率三10M歐姆）序號(hào)濃鹽酸（ml）碲儲(chǔ)備液濃度（0.1mg/L）體積（ml）定容體積（ml）溶液濃度ug/LStd0501000Std1511001Std2521002Std3541004Std4581008Std551010010單標(biāo)自動(dòng)配曲線Std551010010注：1．標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各點(diǎn)的酸度一定要大于等于載液的酸度，保持同種酸且酸度一致最佳。鉛Pb鉛儲(chǔ)備液濃度（O.1mg/L）,優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水（電阻率三10M歐姆）載液濃度：0.5%鹽酸+0.04%草酸（H2C2O4）載液用于定容曲線和樣品序號(hào)鉛儲(chǔ)備液濃度（0.1mg/L）體積ml酸度0.5%的鹽酸定容體積ml溶液濃度ug/LStd001000Std111001Std221002Std341004Std481008Std51010010單標(biāo)自動(dòng)配曲線Std51010010注：1．標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各點(diǎn)的酸度一定要等于載液的酸度，用載液定容標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)和樣品最佳2．固體樣品消解完全后一定要蒸干，并用載液來定容。鎘Cd鎘儲(chǔ)備液濃度（O.Olmg/L）,優(yōu)級(jí)純的鹽酸，去離子水（電阻率三1OM歐姆）載液濃度：2%鹽酸＋0.01%2號(hào)鎘專用試劑，載液用于定容曲線和樣品序號(hào)鎘儲(chǔ)備液濃度（0.01mg/L）體積ml定容體積ml溶液濃度Ug/LStdO01000Stdl11000.1Std221000.2Std341000.4Std481000.8Std5101001.0單標(biāo)自動(dòng)配曲線Std5101001.0注：固體樣品消解完全后要蒸干，用載液定容標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)和樣品最佳還原劑0.5%氫氧化鉀＋3%1號(hào)鎘試劑，1號(hào)鎘試劑可用硼氫化鉀代替，濃度過高時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線高點(diǎn)濃度熒光值上不去，可提高還原劑濃度到5%。注意事項(xiàng)（08-5-14）1．更換元素?zé)魰r(shí)一定要關(guān)閉主機(jī)電源。原子化器高度調(diào)為8mm左右（此時(shí)調(diào)光板上下刻線對(duì)準(zhǔn)光電倍增管口的上下沿）時(shí)，元素?zé)舻墓獍邔?duì)準(zhǔn)調(diào)光板中間橫線和豎線的交叉點(diǎn)（做汞時(shí)對(duì)準(zhǔn)交叉點(diǎn)后原子化器可調(diào)到10mml左右。泵管的卡子卡住時(shí)不能太緊，也不能太松，以溶液能夠順暢流動(dòng)為，每次實(shí)驗(yàn)完一定要松開泵卡。還原劑應(yīng)當(dāng)天用當(dāng)天配，標(biāo)準(zhǔn)系列和標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)定期更換。不能進(jìn)咼濃度的標(biāo)準(zhǔn)或樣品，砷的最咼濃度應(yīng)小于50ug/L，汞的最咼濃度應(yīng)小于10ug/L?？瞻讍J多數(shù)是由于酸純度不夠，試劑被污染或所用玻璃容器不干凈造成的。所以選請(qǐng)正規(guī)廠家優(yōu)級(jí)純的酸，試劑不要被交叉污染，所有玻璃器皿用稀酸（保證此酸純度）溶液浸泡。測(cè)量過程中，檢查氣液分離器中的液體是否每次都能很順暢得排出。每天實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)用去離子水洗清儀器5次以上，松開泵卡。軟件：1．軟件重新聯(lián)機(jī)，所有數(shù)據(jù)清空，并形成一個(gè)新的文件。2．在進(jìn)入工作站時(shí)，出現(xiàn)“警告：無法與儀器聯(lián)接，請(qǐng)檢查線路是否正常”。檢查儀器主機(jī)電源是否打開；或點(diǎn)“忽略”一一“通訊”重新設(shè)置通訊端口，再點(diǎn)確定。3．儀器控制窗口不點(diǎn)應(yīng)用，載氣屏蔽氣參數(shù)不會(huì)被輸入應(yīng)用到軟件，此時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)沒有信號(hào)的問題。4．測(cè)量之前若樣品毛細(xì)管或注射器中有大量氣泡，應(yīng)先將軟件載液一、二次進(jìn)樣量改為3，3，點(diǎn)應(yīng)用后讓儀器吸載液兩次，然后再改回2、1.5進(jìn)行測(cè)量（或使用清洗程序排氣泡），否則氣泡會(huì)影響儀器的穩(wěn)定性。除汞外其他元素?zé)o信號(hào)時(shí)如何解決：做曲線時(shí)出現(xiàn)沒有信號(hào)，曲線熒光值扣除載液空白后在0附近上下浮動(dòng)。1．檢查軟件點(diǎn)火按鈕是否點(diǎn)火？爐絲是否被點(diǎn)亮？2．元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮，元素是否識(shí)別正確？3．還原劑溶液是否通過蠕動(dòng)泵進(jìn)入混合塊？注射器內(nèi)是否有大量氣泡？4.撕一紙條，在蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，懸于爐絲上方1cm的高度，紙條是否被點(diǎn)著？5．若被點(diǎn)著檢查標(biāo)液否配制正確？試試其他元素是否也同樣沒有信號(hào)？6.若點(diǎn)不著，檢查載液和還原劑是否配錯(cuò)？硼氫化鉀是否結(jié)塊失效？污染：由于用熒光來測(cè)量樣品的濃度都比較低，因此很容易受各個(gè)因素的影響，一般空白高于經(jīng)驗(yàn)值多半是所用器皿污染、試劑污染或者是儀器本身污染造成的。器皿污染：一般換用可以確定的沒有被污染的器皿，重新配制相同濃度載流和還原劑，取部分溶液放于被懷疑的器皿內(nèi)，上機(jī)測(cè)量，兩者熒光值相差很大，則高的那組使用的器皿被污染。試劑污染：一般為酸污染，多數(shù)是因?yàn)樗盟岬募兌炔粔?，檢驗(yàn)方法如下：配制2%的酸和4%~10%的酸，上機(jī)測(cè)量，對(duì)比這兩種不同濃度酸所出熒光值，若成倍或是更高則高濃度的此酸被污染，需更換新瓶酸或其他廠家的酸。（一般正規(guī)廠家的酸空白都很低，而且10%和2%兩種濃度酸所測(cè)的熒光值不會(huì)差太多）儀器本身的污染：由于進(jìn)高濃度的樣品或標(biāo)液引起再次測(cè)空白時(shí)，很難清洗到被污染前的狀態(tài)，一般汞最容易被污染，儀器被高濃度汞溶液污染后，可配制10%硝酸+0。04%重鉻酸鉀混合溶液作為載液清洗儀器，達(dá)不到清洗效果時(shí)需更換管路。（養(yǎng)成每天做完實(shí)驗(yàn)及時(shí)用水清洗的習(xí)