各種材料中幾種鋅的測定方法

鋅的測定方法1、本方法適用于測定轉(zhuǎn)窯渣、銅鎘渣、焙砂浸出渣、鋅灰及氧化鋅等鋅的測定。試劑：硫代硫酸鈉10%二甲酚橙0.5% 鹽酸1+1氨水1+1緩沖液一400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml鹽酸搖勻。稱取0.1—0.5g試樣于250ml燒杯中，用水潤濕，加10一15ml鹽酸加熱溶解完全，加3—5ml硝酸蒸發(fā)至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸發(fā)至冒硫酸濃白煙并近干，取下冷卻，加水沖洗杯壁至40ml左右(如鐵含量低應加補硫酸鐵溶液使鐵含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化銨加熱使氯化銨溶解，加氟化鈉0.1g加熱溶解取下冷卻，加25ml氨水加熱加5滴過氧化氫加熱至過氧化氫氣泡消失，取下冷卻。將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾于干燒杯中，取50ml濾液于250ml燒杯中于電爐上低溫處干氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液，0.1g抗壞血酸2—4滴二甲酚橙，用(1+1)鹽酸調(diào)至黃色，再用(1+1)氨水調(diào)至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標準溶液滴至亮黃色為終點。計算：Zn(%)=txx100Gx20_100式中：T——EDTA對鋅的滴定度：V——消耗EDTA的ml數(shù)：G 稱樣重量：鋅的測定方法2、本方法適用于測定鋅精礦、鉛鋅礦、鐵廠煙灰及錳含量高樣品等鋅的測定。試劑：硫酸1+1硫酸鐵100g/L過硫酸銨20%緩沖液一同方法1稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,于400ml燒杯中，加少量水潤濕，加入10ml—15ml鹽酸，加上表皿，低溫溶解驅(qū)趕硫化氫5?10min，加入5—8ml硝酸至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，繼續(xù)加熱至呈濕鹽狀(如試樣含碳較高，可在蒸至冒白煙時取下，放冷，加入1?2ml高氯酸，繼續(xù)加熱至近干)，取下放冷，用水沖洗表皿及杯壁，稀釋體積至60ml左右加熱溶解鹽類，(如溶液中含鐵較低，應當補加硫酸鐵溶液(100g/L)使溶液中含鐵在20?30mg)。向試液中加3—5g氯化銨、10ml(200g/L)過硫酸銨溶液，加25ml氨水加熱微沸1?2min,取下冷卻，將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾于干燒杯中，取50ml濾液于250ml燒杯中于電爐上低溫處趕氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液，0.1g抗壞血酸2—4滴二甲酚橙，用(1+1)鹽酸調(diào)至黃色，再用(1+1)氨水調(diào)至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標準溶液滴至亮黃色為終點。計算：Zn(%)= 丁*二x100Gx2_100式中：T——EDTA對鋅的滴定度：V——消耗EDTA的ml數(shù)：G 稱樣重量：鋅的測定方法3、本法適用于銅鉛鋅礦石中鋅的質(zhì)量分數(shù)在1%以上時鋅的測定。試劑配制乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.5?6)：稱取200g結品乙酸鈉，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀釋至1L,搖勻。用精密pH試紙檢驗。分析步驟：稱取0.2000?0.5000g試樣于300mL燒杯中，加15~20mL硝酸，低溫加熱5?6min，稍冷加1?2g氯酸鉀繼續(xù)加熱蒸發(fā)至溶液體積為5?6mL，取下加水使溶液體積保持在100mL左右，加入10mL300g/L硫酸銨溶液，加熱煮沸，用氨水中和并過量15mL，加10mL200g/L氟化鉀溶液，加熱煮沸約1min，取下加5mL氨水、10mL乙醇，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水定容。干過濾，棄去最初流下的15~20mL濾液，吸取100mL或50mL溶液于250mL錐形瓶中(試樣中鋅的質(zhì)量分數(shù)小于20%時吸取100mL,大于20%時吸取50mL)。加熱煮沸以驅(qū)除大部分氨(但勿使氫氧化鋅白色沉淀析出)，冷卻，加1滴1g/L甲基橙指示劑，用鹽酸(1+1)中和至甲基橙變紅色，然后加1滴氨水(1+1)，使其變黃，加入15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加2~3mL100g/L硫代硫酸鈉溶液，混勻。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色至黃色，即為終點。結果計算FVw(Zn)Zn 2—m—0式中 w(zn) 待測元素鋅的質(zhì)量分數(shù)，%；v——滴定時樣品消耗EDTA標準溶液體積與空白 2溶液消耗的EDTA標準溶液體積之差，mL。m稱取試樣量，go注意事項；(1)本法基于使鋅呈鋅