碘量法測定水中溶解氧的改進

碘量法測定水中溶解氧的改進

1中溶解氧的測定在水產(chǎn)養(yǎng)殖中，水體中的含氧量（溶解氧，用do表示）是一個非常重要的化學指標。這項工作通常采用經(jīng)典方法的碘量法進行測定。該方法的測定原理是:往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液,水樣中的溶解氧即被定量地轉(zhuǎn)化為三價錳化合物的褐色沉淀:Mn2++2OH-=Mn(OH)2↓(白色)2Mn(OH)2+1/2O2+H2O=2Mn(OH)3↓(褐色)加入酸把三價錳化合物定量地轉(zhuǎn)化為I2,2Mn(OH)3+2I-+6H+=2Mn2++6H2O+I2以淀粉作指示劑,用Na2S2O3標準溶液滴定上述反應生成的I2,并以此計算水樣中溶解氧的濃度。該方法快速,準確,可靠。但在操作過程中,有一個關鍵的技術問題是,在水質(zhì)采樣時,用于測定溶解氧的容器的容積必須要預先準確測定,這給實際操作帶來一定的麻煩。為此本文對該方法的操作過程作一改進。2標準溶液的制備(a)K2Cr2O7標準溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.0100mol/L]稱取K2Cr2O7固體(AR,于115℃烘3h)0.4904g,溶解后在1000ml容量瓶中定容。(b)Na2S2O3標準溶液[C(Na2S2O3)=0.01mol/L]稱取2.5gNa2S2O3·10H2O固體溶于經(jīng)煮沸冷卻的純水中,并稀釋至1L。(c)淀粉溶液(0.5%):稱取0.5g可溶性淀粉,先用少量的純水調(diào)成糊狀,傾入沸水中煮沸并稀釋至100mL。(d)MnSO4溶液;1L溶液中溶有MnSO4·4H2O480g。(e)KI—NaOH溶液:1L溶液中溶有KI150g和NaOH固體500g,NaOH在溶解過程中放出大量熱量,可把燒杯置于冷水浴中。(f)H2SO4溶液(1十1):在不斷攪拌下,把濃H2SO4緩慢地倒入等體積的純水中,混合最好在冷水浴中進行。(g)KI溶液(10%)。3測量步驟3.1標準溶液的準確濃度的測定移取K2Cr2O7標準溶液20.00mL于250mL碘量瓶中,加入KI溶液5mL和H2SO4溶液2mL,蓋上瓶口混勻并在暗處放置5min,加純水50mL。以Na2S2O3標準溶液滴至淡黃,加入淀粉溶液1mL,繼續(xù)滴至溶液呈無色為止,讀取滴定管讀數(shù)V(雙樣滴定取平均值),依下式計算Na2S2O3標準溶液的準確濃度;C(Na2S2O3)=0.01000×20.00V(mol/L)C(Νa2S2Ο3)=0.01000×20.00V(mol/L)3.2水流分析(1)可擴充樣、除橡皮管、平原螯蝦水樣的采集應用采水器進行。采水器出水后,在下面的采水瓶的進水口立即套上橡皮管,使水樣從橡皮管中流出并排掉部份(約50mL)水樣后,將橡皮管插入一干凈干燥的磨口棕色試劑瓶中(約150mL)的底部,并將水樣轉(zhuǎn)入其中(注意在轉(zhuǎn)移過程中不得有氣泡產(chǎn)生),直至試劑瓶充滿水樣,移去橡皮管。向水樣中迅速依次加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液各1mL,立即蓋上瓶蓋(注意加蓋后瓶中不得有氣泡存在),按緊瓶蓋,反復翻轉(zhuǎn)顛搖20次左右后封口帶回實驗室(注意在帶回過程中瓶蓋不得脫落)。(2)水樣溢出液小心打開水樣瓶蓋,向其中加入H2SO4溶液1mL,蓋上瓶蓋(這時有水樣溢出,可以不管),搖動水樣瓶使沉淀完全溶解并搖勻。用25.00mL移液管移取上述溶液于250mL碘量瓶中,立即用Na2S2O3標準溶液滴定至淡黃色,加入1mL淀粉溶液再繼續(xù)滴定至無色,記下滴定管讀數(shù)V。4u3000dml水樣中溶解氧(DO)濃度用單位“mg/L”表示,計算公式如下:DO(mg/L)=8.000×1000×C?V25.00DΟ(mg/L)=8.000×1000×C?V25.00式中C—Na2S2O3標準溶液的準確濃度,mol/LV—滴定水樣耗Na2S2O3標準溶液的體積,mL25.00—吸取水樣用于滴定的體積,mL5改進方法的效果本改進方法與改進前方法的不同之處在于改進前是對所有固定之水樣全部用來滴定分析,因此就必須要預先準確測得裝水樣的容器之容積,并且加入的MnSO4和KI—NaOH的量要準確己知,而改進后只是對固定的水樣進行部分定量移取用于滴定分析,兩方法對測定結(jié)果實驗數(shù)據(jù)如表1:從表1看出,改進前后,對測定結(jié)果幾乎沒有影響。在實際操作中,改進后之方法是吸取部分溶液進行滴定,這樣又避免了由于滴定溶液太多(約150mL)而使滴定操作不便的麻煩,從而縮短了滴定時間,減小了滴定誤差。對于測定水質(zhì)溶解氧的水樣,一般要求對溶解氧在水樣采集時要現(xiàn)場固定,因此有人提出由于是現(xiàn)場固定氧,且是移取部分水樣測定,那么裝水樣的容器就不必裝滿水樣,不裝滿溶解氧也不會有變化。對此筆者就裝滿現(xiàn)場固定、不裝滿現(xiàn)場固定、裝滿現(xiàn)場不固定(全部需封口帶回實驗室)進行一組實驗,數(shù)據(jù)見表2。從表2看出,水樣只要裝滿容器,不論現(xiàn)場固定溶解氧與否,對測得溶解氧的結(jié)果非常接近,而不裝滿現(xiàn)場固定的水樣測得的溶解氧結(jié)果明顯偏高。這就說明,只要把準備測定溶解氧的容器裝滿水樣,不論是現(xiàn)場固定還是不固定,對測定結(jié)果影響不大,這又簡化了采樣操作過程。6簡化