食品現(xiàn)代分離技術(shù)復(fù)習(xí)題

復(fù)習(xí)題第一章緒論儀器分析的可分哪幾類？什么是原則曲線？怎樣制作原則曲線？原則曲線是被測物質(zhì)的濃度或含量與儀器響應(yīng)信號的關(guān)系曲線。原則曲線是根據(jù)原則系列(或含量)和其對應(yīng)的響應(yīng)信號測量值來繪制的。一元線性回歸法y=a+bx3.什么是有關(guān)系數(shù)？怎樣計算？有關(guān)系數(shù)大小具有什么意義？在分析化學(xué)上，有關(guān)系數(shù)是用來表征被測物質(zhì)的濃度（或含量）x與其響應(yīng)信號值y之間線性關(guān)系好壞程度的一種記錄參數(shù)。當(dāng)|r|=1時，y與x之間存在著嚴(yán)格的線形關(guān)系。|r|越靠近1,則y與x之間的線形關(guān)系就越好。4.什么是敏捷度？敏捷度的意義？物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起響應(yīng)信號值變化的程度，稱為措施的敏捷度，用S表達(dá)敏捷度也就是原則曲線的斜率，斜率越大，措施的敏捷度就越高。5.什么是精密度？精密度的意義？精密度是指使用同一措施，對同一試樣進(jìn)行多次測定所得測定成果的一致程度。精密度常用測定成果得原則偏差s或相對原則偏差（sr）量度。什么是精確度？什么是儀器的檢出限？怎樣計算？試樣含量的測定值與試樣含量的真實值(或原則值)相符合的程度稱為精確度。精確度常用相對誤差量度。某一措施在給定的置信水平上可以檢出被測物質(zhì)的最小質(zhì)量，稱為這種措施對該物質(zhì)的檢出限，以濃度表達(dá)的稱為相對檢出限，以質(zhì)量表達(dá)的稱為絕對檢出限。7什么是信噪比？信噪比的意義？儀器對信噪比有何規(guī)定？信號（S）：反應(yīng)了待測物的信息;噪音（N）：減少分析的敏捷度。增長噪音，檢測限提高，敏捷度下降。多數(shù)狀況下，N恒定，與S大小無關(guān)。較小測量信號，測量的相對誤差將增長。因此信噪比S/N是恒量儀器性能和分析措施好壞最為有效的指標(biāo)。當(dāng)S/N<3時，分析信號將很難測定第二章食品現(xiàn)代分離技術(shù)1、超臨界CO2萃取的特點是什么？CO2超臨界流體萃取常用調(diào)整劑有哪些？2、何謂頂空分析法？何謂固相微萃取？怎樣將兩者結(jié)合使用？3、何謂分子蒸餾？與一般蒸餾有何不一樣？第三章光分析法1、光譜法的儀器一般由哪幾部分構(gòu)成？它們的作用是什么？2、請按照能量遞增和波長遞增的次序，分別排列下列電磁輻射區(qū)：紅外線，無線電波，可見光，紫外光，X射線，微波。3、辨別如下概念：光譜分析儀非光譜分析線狀光譜與帶狀光譜分子光譜與原子光譜4、，和三種光分析措施是運(yùn)用線光譜進(jìn)行檢測的。5、帶光譜是由于A火熱固體發(fā)射的成果B受激分子發(fā)射的成果C受激原子發(fā)射的成果D簡樸離子發(fā)射的成果6、請按能量遞增的次序，排列下列電磁波譜區(qū)：紅外、射頻、可見光、紫外、X射線、微波、射線（）A、微波、射頻、紅外、可見光、紫外、X射線、射線B、射頻、微波、紅外、可見光、紫外、X射線、射線C、射線、X射線、紫外、可見光、紅外、微波、射頻D、射線、X射線、紫外、可見光、紅外、射頻、微波7、請按波長遞增的次序，排列下列電磁波譜區(qū)：紅外、射頻、可見光、紫外、X射線、微波、射線（）A、微波、射頻、紅外、可見光、紫外、X射線、射線B、射頻、微波、紅外、可見光、紫外、X射線、射線C、射線、X射線、紫外、可見光、紅外、微波、射頻D、射線、X射線、紫外、可見光、紅外、射頻、微波8、請按能量遞增的次序，排列下列電磁波譜區(qū)：遠(yuǎn)紅外、可見光、近紫外、近紅外、遠(yuǎn)紫外（）A、遠(yuǎn)紅外、近紅外、可見光、近紫外、遠(yuǎn)紫外B、遠(yuǎn)紅外、近紅外、可見光、遠(yuǎn)紫外、近紫外C、遠(yuǎn)紫外、近紫外、可見光、近紅外、遠(yuǎn)紅外D、近紫外、遠(yuǎn)紫外、可見光、近紅外、遠(yuǎn)紅外9、請按波長遞增的次序，排列下列電磁波譜區(qū)：遠(yuǎn)紅外、可見光、近紫外、近紅外、遠(yuǎn)紫外（）A、遠(yuǎn)紅外、近紅外、可見光、近紫外、遠(yuǎn)紫外B、遠(yuǎn)紅外、近紅外、可見光、遠(yuǎn)紫外、近紫外C、遠(yuǎn)紫外、近紫外、可見光、近紅外、遠(yuǎn)紅外D、近紫外、遠(yuǎn)紫外、可見光、近紅外、遠(yuǎn)紅外10、下列哪種光譜分析法不屬于吸取光譜（）A、分子熒光光譜法B、紫外-可見分光光度法C、原子吸取光譜法D、紅外吸取光譜法11、下列哪種光譜分析屬于發(fā)射光譜法（）A、紫外-可見分光光度法B、原子吸取分光光度法C、原子熒光光譜法D、激光拉曼光譜法12、光量子的能量正比于輻射的（）A、頻率B、波長C、波數(shù)D、傳播速度第三章紫外-可見分子吸取光譜法一、選擇題（其中1~14題為單項選擇，15~24題為多選）1．如下四種化合物，能同步產(chǎn)生B吸取帶、K吸取帶和R吸取帶的是（）A.B.C.D.2．在下列化合物中，*躍遷所需能量最大的化合物是（）A.1,3丁二烯 B.1,4戊二烯C.1,3環(huán)已二烯 D.2,3二甲基1,3丁二烯3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀釋時，其最大吸取峰的波長位置（）A.向短波方向移動B.向長波方向移動C.不移動，且吸光度值減少D.不移動，且吸光度值升高4．雙波長分光光度計與單波長分光光度計的重要區(qū)別在于（）A.光源的種類及個數(shù)B.單色器的個數(shù)C.吸取池的個數(shù)D.檢測器的個數(shù)5．在符合朗伯特-比爾定律的范圍內(nèi)，溶液的濃度、最大吸取波長、吸光度三者的關(guān)系是（）A.增長、增長、增長B.減小、不變、減小C.減小、增長、減小D.增長、不變、減小6．雙波長分光光度計的輸出信號是（）A.樣品吸取與參比吸取之差B.樣品吸取與參比吸取之比C.樣品在測定波長的吸取與參比波長的吸取之差D.樣品在測定波長的吸取與參比波長的吸取之比7．在紫外可見分光光度法測定中，使用參比溶液的作用是（）A.調(diào)整儀器透光率的零點B.吸取入射光中測定所需要的光波C.調(diào)整入射光的光強(qiáng)度D.消除試劑等非測定物質(zhì)對入射光吸取的影響8．掃描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可見吸取光譜時，一般選作參比溶液的是（）A.蒸餾水B.H2SO4溶液C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液9．在比色法中，顯色反應(yīng)的顯色劑選擇原則錯誤的是（）A.顯色反應(yīng)產(chǎn)物的值愈大愈好B.顯色劑的值愈大愈好C.顯色劑的值愈小愈好D.顯色反應(yīng)產(chǎn)物和顯色劑，在同一光波下的值相差愈大愈好10．某分析工作者，在光度法測定前用參比溶液調(diào)整儀器時，只調(diào)至透光率為95.0%，測得某有色溶液的透光率為35.2%，此時溶液的真正透光率為（）A.40.2%B.37.1%C.35.1%D.30.2%11．用分光光度法測定KCl中的微量I—時，可在酸性條件下，加入過量的KMnO4將I—氧化為I2，然后加入淀粉，生成I2-淀粉藍(lán)色物質(zhì)。測定期參比溶液應(yīng)選擇（）A.蒸餾水 B.試劑空白C.含KMnO4的試樣溶液D.不含KMnO4的試樣溶液12．常用作光度計中獲得單色光的組件是（）A.光柵(或棱鏡)+反射鏡B.光柵(或棱鏡)+狹縫C.光柵(或棱鏡)+穩(wěn)壓器D.光柵(或棱鏡)+準(zhǔn)直鏡13．某物質(zhì)的吸光系數(shù)與下列哪個原因有關(guān)（）A.溶液濃度B.測定波長C.儀器型號D.吸取池厚度14．假定ΔT=±0.50％A=0.699則測定成果的相對誤差為（）A.±1.55％B.±1.36％C.±1.44％D.±1.63％15．今有A和B兩種藥物的復(fù)方制劑溶液，其吸取曲線互相不重疊，下列有關(guān)論述對的的是（）A.可不經(jīng)分離，在A吸取最大的波長和B吸取最大的波長處分別測定A和BB.可用同一波長的光分別測定A和BC.A吸取最大的波長處測得的吸光度值包括了B的吸取D.B吸取最大的波長處測得的吸光度值不包括A的吸取16．用原則曲線法測定某藥物含量時，用參比溶液調(diào)整A=0或T=100%，其目的是()A.使測量中c-T成線性關(guān)系B.使原則曲線通過坐標(biāo)原點C.使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的A值17．某藥物的摩爾吸光系數(shù)（）很大，則表明（）A.該藥物溶液的濃度很大B.光通過該藥物溶液的光程很長C.該藥物對某波長的光吸取很強(qiáng)D.測定該藥物的敏捷度高 18．為提高分光光度法測定的敏捷度可采用（）；為提高分光光度法的精確度可采用（）；為提高分光光度法測定的精密度可采用（）；為提高分光光度法測定的選擇性可采用（）A.顯色反應(yīng)產(chǎn)物大的顯色劑B.max作測定波長C.選擇合適的參比液D.控制比色皿厚度及有色溶液濃度19．分光光度法中，選用max進(jìn)行比色測定原因是（）A.與被測溶液的pH有關(guān) B.可隨意選用參比溶液C.濃度的微小變化能引起吸光度的較大變化，提高了測定的敏捷度D.儀器讀數(shù)的微小變化不會引起吸光度的較大變化，提高了測定的精密度20．等吸取雙波長消去法定量分析的理論根據(jù)是（）A.溶液對兩波長的吸光度之和為定值B.溶液對兩波長的吸光度之差與待測物濃度成正比C.吸光度具有加和性D.干擾物質(zhì)和被測物質(zhì)有等吸取點21．下列基團(tuán)或分子中，能發(fā)生n*躍遷的基團(tuán)是（）A.C=CB.C=O C.CND.CH3OH22．酸度對顯色反應(yīng)影響很大，這是由于酸度的變化也許影響（）A.反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性B.被顯色物的存在狀態(tài)C.反應(yīng)產(chǎn)物的構(gòu)成D.顯色劑的濃度和顏色23．在比色法中，顯色反應(yīng)應(yīng)選擇的條件有()A.顯色時間 B.入射光波長C.顯色的溫度D.顯色劑的用量24.紅外光譜與紫外吸取光譜的區(qū)別是（）A.前者使用廣泛，后者合用范圍小B.后者是由分子外層價電子躍遷引起C.前者譜圖信息豐富，后者則簡樸D.前者是分子振動轉(zhuǎn)動能級躍遷引起二、填空題1．在以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)的濃度不一樣KMnO4溶液吸取曲線上可以看出__________未變，只是__________變化了。2．不一樣濃度的同一物質(zhì)，其吸光度隨濃度增大而__________，但最大吸取波長__________。3．符合光吸取定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增大時，它的最大吸取峰位置__________，摩爾吸光系數(shù)__________。4．為了使分光光度法測定精確，吸光度應(yīng)控制在0.2~0.8范圍內(nèi)，可采用措施有__________和__________。5．摩爾吸光系數(shù)是吸光物質(zhì)__________的度量，其值愈__________，表明該顯色反應(yīng)愈__________。6．分子中的助色團(tuán)與生色團(tuán)直接相連，使*吸取帶向__________方向移動，這是由于產(chǎn)生__________共軛效應(yīng)。7．一有色溶液，在比色皿厚度為2cm時，測得吸光度為0.340。假如濃度增大1倍時，其吸光度A=__________，T=__________。8．分光光度法測定鈦，可用(1)H2O2法(=7.2102Lmol-1cm-1)，也可用(2)二胺替比啉甲烷法(=1.8104L9．多種物質(zhì)均有特性的吸取曲線和最大吸取波長，這種特性可作為物質(zhì)的根據(jù)；同種物質(zhì)的不一樣濃度溶液，任一波長處的吸光度隨物質(zhì)的濃度的增長而增大，這是物質(zhì)__________的根據(jù)。10．朗伯特比耳定律體現(xiàn)式中的吸光系數(shù)在一定條件下是一種常數(shù)，它與__________、__________及__________無關(guān)。11．符合朗伯特比耳定律的Fe2+鄰菲羅啉顯色體系，當(dāng)Fe2+濃度c變?yōu)?c時，A將__________；T將__________；將__________。12．某溶液吸光度為A1，稀釋后在相似條件下，測得吸光度為A2，深入稀釋測得吸光度為A3。已知A1A2=0.50，A2A3=0.25，則13．光度分析中，偏離朗伯特比耳定律的重要原因是入射光的__________差和吸光物質(zhì)的__________引起的。14．在分光光度法中，入射光波一般以選擇__________波長為宜，這是由于__________。15．假如顯色劑或其他試劑對測量波長也有某些吸取，應(yīng)選__________為參比溶液；如試樣中其他組分有吸取，但不與顯色劑反應(yīng)，則當(dāng)顯色劑無吸取時，可用__________作參比溶液。16．R帶是由__________躍遷引起，其特性是波長__________；K帶是由躍遷引起，其特性是波長__________。17．在紫外-可見分光光度法中，工作曲線是__________和__________之間的關(guān)系曲線。當(dāng)溶液符合比耳定律時，此關(guān)系曲線應(yīng)為__________。18．在光度分析中，常因波長范圍不一樣而選用不一樣材料制作的吸取池。可見分光光度法中選用__________吸取池；紫外分光光度法中選用__________吸取池；紅外分光光度法中選用__________吸取池。19.多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的措施求得各組分的含量,這是基于。20、分子的運(yùn)動包括三種,它們是，和。其中能量最大是，能量最低的是。21．在紫外可見分光光度計中,在可見光區(qū)使用的光源是燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是；而在紫外光區(qū)使用的光源是燈,用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是。22、紫外可見吸取光譜研究的是分子的躍遷,它還包括了和躍遷。23、在紫外吸取光譜中,有機(jī)化合物的躍遷類型有,，和。其中的躍遷所需能量最大,故出目前不不小于nm處。三、判斷對錯1．某物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)越大，則表明該物質(zhì)的濃度越大。2．在紫外光譜中，同一物質(zhì)，濃度不一樣，入射光波長相似，則摩爾吸光系數(shù)相似；同一濃度，不一樣物質(zhì)，入射光波長相似，則摩爾吸光系數(shù)一般不一樣。3．有色溶液的透光率伴隨溶液濃度的增大而減小，因此透光率與溶液的濃度成反比關(guān)系；有色溶液的吸光度伴隨溶液濃度的增大而增大，因此吸光度與溶液的濃度成正比關(guān)系。4．朗伯特比耳定律中，濃度C與吸光度A之間的關(guān)系是通過原點的一條直線。5．朗伯特比耳定律合用于所有均勻非散射的有色溶液。6．有色溶液的最大吸取波長隨溶液濃度的增大而增大。7．在光度分析法中，溶液濃度越大，吸光度越大，測量成果越精確。8．物質(zhì)摩爾吸光系數(shù)的大小，只與該有色物質(zhì)的構(gòu)造特性有關(guān)，與入射光波長和強(qiáng)度無關(guān)。9．若待測物、顯色劑、緩沖溶液等有吸取，可選用不加待測液而其他試劑都加的空白溶液為參比溶液。10．摩爾吸光系數(shù)是吸光物質(zhì)在特定波長和溶劑中的特性常數(shù)，值越大，表明測定成果的敏捷度越高。11．吸光度的讀數(shù)范圍不一樣，讀數(shù)誤差不一樣，引起最大讀數(shù)誤差的吸光度數(shù)值約為0.434。12．在進(jìn)行紫外分光光度測定期，可以用手捏吸取池的任何面。13．今有1.0mol/LCuSO4溶液，若向該溶液中通NH3時，其摩爾吸光系數(shù)不發(fā)生變化。14．分光光度計檢測器直接測定的是吸取光的強(qiáng)度。15．丙酮在已烷中的紫外吸取max為279nm，max為14.8Lmol-1cm-1。引起該吸取帶躍遷是16．分光光度法測定的相對誤差約為2%~5%。使用此類措施可進(jìn)行微量組分分析，由于它能滿足測定微量組分對精確度的規(guī)定。17．雙波長分光光度法和雙光束分光光度法都是以試劑空白作參比。四、計算題1稱取維生素C0.0500g溶于100mL的5mol/L硫酸溶液中，精確量取此溶液2.00mL稀釋至100mL，取此溶液于1cm吸取池中，在λmax＝245nm處測得A值為0.498。求樣品中維生素C的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（mL/gcm）2．．今有A、B兩種藥物構(gòu)成的復(fù)方制劑溶液。在1cm吸取池中，分別以295nm和370nm的波長進(jìn)行吸光度測定，測得吸光度分別為0.320和0.430。濃度為0.01mol/L的A對照品溶液，在1cm的吸取池中，波長為295nm和370nm處，測得吸取度分別為0.08和0.90；同樣條件，濃度為第四章紅外光譜分析一、簡答題1.產(chǎn)生紅外吸取的條件是什么?與否所有的分子振動都會產(chǎn)生紅外吸取光譜?為何?2．以亞甲基為例闡明分子的基本振動模式.3.何謂基團(tuán)頻率?它有什么重要用途?4．紅外光譜定性分析的基本根據(jù)是什么？簡要論述紅外定性分析的過程．5．影響基團(tuán)頻率的原因有哪些?6．何謂指紋區(qū)？它有什么特點和用途？7．欲測定某一微細(xì)粉末的紅外光譜，試闡明選用什么樣的試樣制備措施？為何？二、選擇題1.在紅外光譜分析中，用KBr制作為試樣池，這是由于()AKBr晶體在4000～400cm-1范圍內(nèi)不會散射紅外光BKBr在4000～400cm-1范圍內(nèi)有良好的紅外光吸取特性CKBr在4000～400cm-1范圍內(nèi)無紅外光吸取D在4000～400cm-1范圍內(nèi)，KBr對紅外無反射2.一種能作為色散型紅外光譜儀色散元件的材料為()A玻璃B石英C鹵化物晶體D有機(jī)玻璃3.并不是所有的分子振動形式其對應(yīng)的紅外譜帶都能被觀測到，這是由于()A分子既有振動運(yùn)動，又有轉(zhuǎn)動運(yùn)動，太復(fù)雜B分子中有些振動能量是簡并的C由于分子中有C、H、O以外的原子存在D分子某些振動能量互相抵消了4.下列四種化合物中，羰基化合物頻率出現(xiàn)最低者為()AIBIICIIIDIV5.在下列不一樣溶劑中，測定羧酸的紅外光譜時，C＝O伸縮振動頻率出現(xiàn)最高者為()A氣體B正構(gòu)烷烴C乙醚D乙醇6.水分子有幾種紅外譜帶，波數(shù)最高的譜帶對應(yīng)于何種振動?()A2個，不對稱伸縮B4個，彎曲C3個，不對稱伸縮D2個，對稱伸縮7.苯分子的振動自由度為()A18B12C30D318.在如下三種分子式中C＝C雙鍵的紅外吸取哪一種最強(qiáng)?(1)CH3－CH=CH2(2)CH3－CH=CH－CH3（順式）(3)CH3－CH=CH－CH3（反式）()A（1）最強(qiáng)B(2)最強(qiáng)C(3)最強(qiáng)D強(qiáng)度相似9.在含羰基的分子中，增長羰基的極性會使分子中該鍵的紅外吸取帶()A向高波數(shù)方向移動B向低波數(shù)方向移動C不移動D稍有振動10.如下四種氣體不吸取紅外光的是()AH2OBCO2CHClDN211.紅外吸取光譜的產(chǎn)生是由于()A分子外層電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷B原子外層電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷C分子振動-轉(zhuǎn)動能級的躍遷D分子外層電子的能級躍遷12.Cl2分子在紅外光譜圖上基頻吸取峰的數(shù)目為()A0B1C2D313.紅外光譜法試樣可以是()A水溶液B含游離水C含結(jié)晶水D不含水14.試比較同一周期內(nèi)下列狀況的伸縮振動(不考慮費(fèi)米共振與生成氫鍵)產(chǎn)生的紅外吸取峰,頻率最小的是()AC-HBN-HCO-HDF-H15.已知下列單鍵伸縮振動中C-CC-NC-O鍵力常數(shù)k/(N?cm-1)4.55.85.0吸取峰波長λ/μm66.466.85問C-C,C-N,C-O鍵振動能級之差⊿E次序為()AC-C>C-N>C-OBC-N>C-O>C-CCC-C>C-O>C-NDC-O>C-N>C-C16一種含氧化合物的紅外光譜圖在3600～3200cm-1有吸取峰,下列化合物最也許的是()ACH3－CHOBCH3－CO-CH3CCH3－CHOH-CH3DCH3－O-CH2-CH317.用紅外吸取光譜法測定有機(jī)物構(gòu)造時,試樣應(yīng)當(dāng)是()A單質(zhì)B純物質(zhì)C混合物D任何試樣19.下列有關(guān)分子振動的紅外活性的論述中對的的是()A凡極性分子的多種振動都是紅外活性的,非極性分子的多種振動都不是紅外活性的B極性鍵的伸縮和變形振動都是紅外活性的C分子的偶極矩在振動時周期地變化,即為紅外活性振動D分子的偶極矩的大小在振動時周期地變化,必為紅外活性振動,反之則不是三、填空題1．在分子的紅外光譜試驗中,并非每一種振動都能產(chǎn)生一種紅外吸取帶,常常是實際吸取帶比預(yù)期的要少得多。其原因是(1)_______;(2)________;(3)_______;(4)______。2．在苯的紅外吸取光譜圖中

(1)3300～3000cm-1處,由________________________振動引起的吸取峰

(2)1675～1400cm-1處,由________________________振動引起的吸取峰(3)1000～650cm-1處,由________________________振動引起的吸取峰3．在分子振動過程中，化學(xué)鍵或基團(tuán)的不發(fā)生變化，就不吸取紅外光。4．比較C=C和C=O鍵的伸縮振動，譜帶強(qiáng)度更大的是。5．氫鍵效應(yīng)使OH伸縮振動譜帶向波數(shù)方向移動。6．一般多原子分子的振動類型分為振動和振動。7．紅外光區(qū)位于可見光區(qū)和微波光區(qū)之間，習(xí)慣上又可將其細(xì)分為、和三個光區(qū)。8．在紅外光譜中，一般把4000~1500cm-1的區(qū)域稱為區(qū)，把1500－400cm-1的區(qū)域稱為區(qū)。9．紅外光譜儀可分為型和型兩種類型。10．共扼效應(yīng)使C=O伸縮振動頻率向波數(shù)位移；誘導(dǎo)效應(yīng)使其向波數(shù)位移。四、正誤判斷1．紅外光譜不僅包括振動能級的躍遷，也包括轉(zhuǎn)動能級的躍遷，故又稱為振轉(zhuǎn)光譜。（）2．傅里變換葉紅外光譜儀與色散型儀器不一樣，采用單光束分光元件。（）3．由于振動能級受分子中其他振動的影響，因此紅外光譜中出現(xiàn)振動偶合譜帶。（）4．確定某一化合物骨架構(gòu)造的合理措施是紅外光譜分析法。（）5．對稱構(gòu)造分子，如H2O分子，沒有紅外活性。（）6．水分子的H－O－H對稱伸縮振動不產(chǎn)生吸取峰。（）7．紅外光譜圖中，不一樣化合物中相似基團(tuán)的特性頻率峰總是在特定波長范圍內(nèi)出現(xiàn)，故可以根據(jù)紅外光譜圖中的特性頻率峰來確定化合物中該基團(tuán)的存在。（）8．不考慮其他原因的影響，下列碳基化合物c=o伸縮頻率的大小次序為：酰鹵＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（）9．醛基中C－H伸縮頻率出目前2720cm-1。（）10．紅外光譜儀與紫外光譜儀在構(gòu)造上的差異是檢測器不一樣。（）11．當(dāng)分子受到紅外光激發(fā)，其振動能級發(fā)生躍遷時，化學(xué)鍵越強(qiáng)吸取的光子數(shù)目越多。（）12．游離有機(jī)酸C＝O伸縮振動頻率c=o一般出目前1760cm-1，但形成多聚體時，吸取頻率向高波數(shù)移動。（）13．酮、羧酸等的羰基（＞C=O）的伸縮振動在紅外光譜中的吸取峰頻率相似。（）第五章原子吸取光譜分析習(xí)題一1.空心陰極燈的重要操作參數(shù)是(燈電流)2.在原子吸取測量中，碰到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測量噪音很小，但吸取值很低，難以讀數(shù)的狀況下，采用了下列某些措施，指出下列哪種措施對改善該種狀況是不合適的(A)A變化燈電流B調(diào)整燃燒器高度C擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺D增長狹縫寬度3.原子吸取分析對光源進(jìn)行調(diào)制,重要是為了消除(B)A光源透射光的干擾B原子化器火焰的干擾C背景干擾D物理干擾4.影響原子吸取線寬度的最重要原因是(D)A自然寬度B赫魯茲馬克變寬C斯塔克變寬D多普勒變寬5.原子吸取法測定鈣時,加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾?(B)A鹽酸B磷酸C鈉D鎂6.空心陰極燈中對發(fā)射線半寬度影響最大的原因是(D)A陰極材料B陽極材料C內(nèi)充氣體D燈電流7.在原子吸取分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采用下列某些補(bǔ)救措施，指出哪種措施不合適(D)A加入釋放劑B加入保護(hù)劑C提高火焰溫度D變化光譜通帶8.在原子吸取法中,可以導(dǎo)致譜線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對稱的變寬應(yīng)是(B)A熱變寬B壓力變寬C自吸變寬D場致變寬9.在原子吸取光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測組分含量較低時，為了簡便精確地進(jìn)行分析，最佳選擇何種措施進(jìn)行分析？(C)A工作曲線法B內(nèi)標(biāo)法C原則加入法D間接測定法10.石墨爐原子化的升溫程序如下：(干燥、灰化、原子化和凈化)11.原子吸取光譜法測定試樣中的鉀元素含量,一般需加入適量的鈉鹽,這里鈉鹽被稱為(C)A釋放劑B緩沖劑C消電離劑D保護(hù)劑12.空心陰極燈內(nèi)充的氣體是(少許的氖或氬等惰性氣體)在火焰原子吸取光譜法中,測定下述哪種元素需采用乙炔--氧化亞氮火焰(B)A鈉B鉭C鉀D鎂14.在原子吸取光譜法分析中,能使吸光度值增長而產(chǎn)生正誤差的干擾原因是(D)A物理干擾B化學(xué)干擾C電離干擾D背景干擾15.原子吸取分光光度計中常用的檢測器是(光電倍增管)二、填空題1．在原子吸取光譜中，為了測出待測元素的峰值吸取必須使用銳線光源，常用的是空心陰極燈，符合上述規(guī)定。2．空心陰極燈的陽極一般是鎢棒,而陰極材料則是待測元素,管內(nèi)一般充有低壓惰性氣體。3．在一般得原子吸取條件下，吸取線輪廓重要受多普勒（熱變寬）和勞倫茨（壓力或碰撞）變寬得影響。4．在原子吸取分光光度計中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個物理量，即譜線半寬度和中心頻率。5．原子化器的作用是將試樣蒸發(fā)并使待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣，原子化的措施有火焰原子化法和非火焰原子化法。6．在原子吸取法中，由于吸取線半寬度很窄，因此測量積分吸取有困難，因此采用測量峰值吸取來替代。7．火焰原子吸取法與分光光度法，其共同點都是運(yùn)用吸取原理進(jìn)行分析的措施，但兩者有本質(zhì)區(qū)別，前者是原子吸取，后者是分子吸取，所用的光源，前者是銳線光源，后者是持續(xù)光源。8．在原子吸取法中,提高空心陰極燈的燈電流可增長發(fā)光強(qiáng)度，但若燈電流過大,則自吸隨之增大,同步會使發(fā)射線變寬。9．原子吸取法測定鈣時，為了克制PO43-的干擾，常加入的釋放劑為La3+；測定鎂時，為了克制Al3+的干擾，常加入的釋放劑為Sr2+；測定鈣和鎂時，為了克制Al3+的干擾，常加入保護(hù)劑EDTA。10．原子吸取分光光度計的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測定的敏捷度，其原因是氘燈的持續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸取，基態(tài)原子也吸取持續(xù)輻射，但其吸取度可忽視。三、判斷題2．實現(xiàn)峰值吸取的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸取線的中心頻率一致。（√）6．空心陰極燈可以發(fā)射待測元素特性譜線的原因是由于其陰極元素與待測元素相似。（√）8．根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計算的成果表明，原子化過程時，所有激發(fā)能級上的原子數(shù)之和相對于基態(tài)原子總數(shù)來說很少。（√）9．石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，因此試樣用量少。（√）10．貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^量。過量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，使火焰溫度減少，合用于易電離的堿金屬元素的測定。（√）習(xí)題二單項選擇題：原子吸取光譜是由下列哪種粒子產(chǎn)生的？（1）固體物質(zhì)中原子的外層電子；（2）氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子；（3）氣態(tài)物質(zhì)中激發(fā)態(tài)原子的外層電子；（4）氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子。2.原子吸取光譜線的多普勒變寬是由下列哪種原因產(chǎn)生的？（1）原子在激發(fā)態(tài)的停留時間；（2）原子的熱運(yùn)動；（3）原子與其他粒子的碰撞；（4）原子與同類原子的碰撞。3.原子吸取光譜線的洛侖茲變寬是由下列哪種原因產(chǎn)生的？（1）原子在激發(fā)態(tài)的停留時間；（2）原子的熱運(yùn)動；（3）原子與其他粒子的碰撞；（4）原子與同類原子的碰撞。4.用原子吸取光度法測定鈣時，加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）鈉；（4）鎂。5.為了提高石墨爐原子吸取光譜法的敏捷度，原子化階段測量信號時，保護(hù)氣體的流速應(yīng)：（1）減小；（2）增大；（3）不變；（4）為零。6.原子吸取光譜測定食品中微量砷，最佳采用下列哪種原子化措施?（1）冷原子吸??；（2）空氣-乙炔火煙；（3）石墨爐法；（4）氣態(tài)氫化物發(fā)生法。7.原子吸取光譜測定污水中微量汞，最佳采用下列哪種原子化措施?（1）化學(xué)還原冷原子化法；（2）空氣-乙炔火煙；（3）石墨爐法；（4）氣態(tài)氫化物發(fā)生法。8.與原子吸取光譜法相比，原子熒光光譜法：（1）規(guī)定光源發(fā)射強(qiáng)度高；（2）規(guī)定光源發(fā)射線窄；（3）規(guī)定單色儀辨別能力更強(qiáng)；（4）更合適測高濃度樣品。9.消除原子吸取光譜分析中的物理干擾一般用：（1）背景校正；（2）光源調(diào)制；（3）原則加入法；（4）加入緩沖劑。10.石墨爐法原子吸取分析，應(yīng)當(dāng)在下列哪一步記錄吸光度信號：（1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除殘。11.作為原子吸取光譜分析的消電離劑，最有效的是：（1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。12.空心陰極燈中對發(fā)射譜線寬度影響最大的原因是：（1）陰極材料；（2）填充氣體；（3）燈電流；（4）陽極材料。13.原子吸取分析中，吸光度最佳的測量范圍是：（1）0.1-0.5；（2）0.01-0.05；（3）0.6-0.8；（4）>0.9。14.原子吸取分析中光源的作用是:（1）提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量；（2）產(chǎn)生紫外光；（3）發(fā)射待測元素的特性譜線；（4）產(chǎn)生具有足夠濃度的散射光。15.原子熒光與原子吸取光譜儀構(gòu)造上的重要區(qū)別在（1）光源；（2）光路；（3）單色儀；（4）原子化器。16.用原子吸取光度法測定銣時，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是：（1）減小背景；（2）釋放劑；（3）消電離劑；（4）提高火焰溫度。多選題：17.采用測量峰值吸取系數(shù)的措施來替代測量積分吸取系數(shù)的措施必須滿足下列哪些條件？（1）發(fā)射線輪廓不不小于吸取線輪廓；（2）發(fā)射線輪廓不小于吸取線輪廓；（3）發(fā)射線的中心頻率與吸取線中心頻率重疊；（4）發(fā)射線的中心頻率不不小于吸取線中心頻率。18.原子吸取光譜法測定鈣時，磷酸根有干擾，為消除其干擾，可采用哪些措施？（1）加入鍶鹽；（2）加入鑭鹽；（3）加入EDTA；（4）N2O-C2H2火焰。19.在原子吸取光譜法中，可用氫化物發(fā)生法測定的元素有：（1）Hg；（2）As；（3）Bi；（4）Sn。20.石墨爐原子吸取法的重要長處包括：（1）精密度低；（2）精密度高；（3）檢測限低；（4）能直接分析粘度大的樣品。填空題：1.原子吸取光譜分析中，規(guī)定光源發(fā)射線半寬度吸取線半寬度，且發(fā)射線與吸取線中心頻率。2.原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中。原子化的措施有和。3.原子吸取分光光度分析是運(yùn)用處在基態(tài)的待測原子蒸氣，對從光源輻射的的吸取來進(jìn)行分析的。簡答題：1．為何在原子吸取分析時采用峰值吸取而不應(yīng)用積分吸??？2．原子吸取光譜法中的干擾有哪幾種？各采用何種措施消除？3．.原子吸取分光光度計和紫外可見分子吸取分光光度計在儀器裝置上有哪些異同點?為何?4.原子熒光光度計與原子吸取光度計的重要區(qū)別是什么？5.原子吸取光譜法中應(yīng)選用什么光源？為何？6原子吸取光譜儀由哪幾部分構(gòu)成？其作用是什么？7.電熱高溫石墨爐操作程序分哪幾步？每一步的作用是什么？計算題1、用原子吸取光譜測定水樣中Co得濃度。分別吸取水樣10.0mL于50mL容量瓶中，然后向各容量瓶中加入不一樣體積的6.00μg/mLCo原則溶液，并稀釋至刻度，在同樣條件下測定吸光度，由下表數(shù)據(jù)用作圖法求得水樣中Co的濃度。溶液數(shù)水樣體積/mLCo標(biāo)液體積/mL稀釋最終體積/mL吸光度1

2

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10.0

10.0

10.0

10.0

10.00

0

10.0

20.0

30.0

40.050.0

50.0

50.0

50.0

50.0

50.00.042

0.201

0.292

0.378

0.467

0.554第六章分子發(fā)光分析選擇題1.

下列說法中錯誤的是(

)

A

熒光和磷光都是發(fā)射光譜

B

磷光發(fā)射發(fā)生在三重態(tài)

C

磷光強(qiáng)度IP與濃度C的關(guān)系與熒光一致

D

磷光光譜與最低激發(fā)三重態(tài)的吸取帶之間存在著鏡像關(guān)系

2.

下列說法對的的是(

)

A

分子的剛性平面有助于熒光的產(chǎn)生

B

磷光輻射的波長比熒光短

C

磷光比熒光的壽命短

D

熒光猝滅是指熒光完全消失

3.

分子熒光與化學(xué)發(fā)光均為第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍至基態(tài)中各振動能級產(chǎn)生的光輻射，他們的重要區(qū)別在于(

)

A

分子的電子層不一樣

B

躍至基態(tài)中的振動能級不一樣

C

產(chǎn)生光輻射的能源不一樣

D

無輻射弛豫的途徑不一樣

4.

根據(jù)下列化合物的構(gòu)造，判斷哪種物質(zhì)的熒光效率最大(

)A

苯

B

聯(lián)苯

C

對聯(lián)三苯

D

9－苯基蒽

填空題1.

分子熒光分析法試根據(jù)物質(zhì)的_________________進(jìn)行定性，以_______進(jìn)行定量的一種分析措施。答案

分子熒光光譜熒光強(qiáng)度

2.

分子的外層電子在輻射能的照射下，吸取能量躍遷至激發(fā)態(tài)，再以無輻射弛豫轉(zhuǎn)入最低三重態(tài)，然后躍回基態(tài)的各個振動能級，并產(chǎn)生光輻射。這種發(fā)光現(xiàn)象應(yīng)稱為________。

答案：

分子磷光

3.

________溶劑對熒光的光譜干擾最小，熒光光譜分析中的重要干擾是________。

答案

極性溶劑產(chǎn)生的散射光

5.

在極稀的溶液中，熒光物質(zhì)的濃度________，熒光強(qiáng)度________，在高濃度時熒光物質(zhì)的濃度增長，熒光強(qiáng)度________。

答案

增長增長減小

6.

溶劑極性增強(qiáng)使物質(zhì)的熒光波長_______移；溫度減少，熒光效率________，熒光強(qiáng)度________。答案：紅增大增大

7

由三重態(tài)到________的躍遷而產(chǎn)生的輻射稱為磷光，觀測磷光時一般要用液氮冷凍的措施。答案：

基態(tài)

8.

分子共軛π鍵大，則熒光發(fā)射強(qiáng)，熒光峰向________波方向移動；給電子取代基將使熒光強(qiáng)度_______（加強(qiáng)或減弱）；得電子取代基將使熒光強(qiáng)度________（加強(qiáng)或減弱）。答案：

長增強(qiáng)減弱

簡答題1、熒光與磷光的比較。2、簡述影響熒光效率的原因。3、試從原理和儀器兩方面比較吸光光度法和熒光分析法的異同。第七章氣相色譜一．選擇題1.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是(A)2.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是(D)A保留時間B保留體積C半峰寬D峰面積3.使用熱導(dǎo)池檢測器時,應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最佳？(A)AH2BHeCArDN24.熱導(dǎo)池檢測器是一種(濃度型檢測器)5.使用氫火焰離子化檢測器,選用下列哪種氣體作載氣最合適？(D)AH2BHeCArDN26、色譜法分離混合物的也許性決定于試樣混合物在固定相中（D）的差異。A.沸點差，B.溫度差，C.吸光度，D.分派系數(shù)。7、選擇固定液時，一般根據(jù)（C）原則。A.沸點高下，B.熔點高下，C.相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對保留值是指某組分2與某組分1的（調(diào)整保留值之比）。9、氣相色譜定量分析時（B）規(guī)定進(jìn)樣量尤其精確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反應(yīng)了（柱的效能。11、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是（B）A．熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器；

B．火焰光度和氫焰離子化檢測器；C．熱導(dǎo)池和電子捕捉檢測器；D．火焰光度和電子捕捉檢測器。12、在氣-液色譜中，為了變化色譜柱的選擇性，重要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（D）A.變化固定相的種類B.變化載氣的種類和流速C.變化色譜柱的柱溫D.（A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時，進(jìn)樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬（變寬）。14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（D）A.樣品中沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液的最高使用溫度15、分派系數(shù)與下列哪些原因有關(guān)（D）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題1.在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,低碳數(shù)的有機(jī)化合物先流杰出譜柱,_____高碳數(shù)的有機(jī)化合物____后流杰出譜柱。2.氣相色譜定量分析中對歸一化法規(guī)定的最重要的條件是試樣中所有組分都要在一定期間內(nèi)分離流杰出譜柱，且在檢測器中產(chǎn)生信號。3.氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用非極性固定液,試樣中各組分按沸點的高下分離,沸點低的組分先流杰出譜柱,沸點高的組分后流杰出譜柱。4.在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物,低沸點的有機(jī)化合物先流杰出譜柱,高沸點的有機(jī)化合物后流杰出譜柱。5.氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用極性固定液,試樣中各組分按極性的大小分離,極性小的組分先流杰出譜柱,極性大的組分后流杰出譜柱。6、在氣相色譜中，常以理論塔板數(shù)（n）和理論塔板高度(H)來評價色譜柱效能，有時也用單位柱長(m)、有效塔板理論數(shù)(n有效)表達(dá)柱效能。7、在線速度較低時，分子擴(kuò)散項是引起色譜峰擴(kuò)展的重要原因，此時宜采用相對分子量大的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分派到達(dá)的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是分派系數(shù)。假如既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是容量因子。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù)，柱的總分離效能指標(biāo)是分離度。10、氣相色譜的濃度型檢測器有TCD，ECD；質(zhì)量型檢測器有FID，F(xiàn)PD；其中TCD使用氫氣或者氦氣氣體時敏捷度較高；FID對大多有機(jī)物的測定敏捷度較高；ECD只對有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)。三．判斷題1．組分的分派系數(shù)越大，表達(dá)其保留時間越長。（√）2．速率理論給出了影響柱效的原因及提高柱效的途徑。（√）5．在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分派次數(shù)越多，分離效果越好。（√）6．根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項A=0。（√）7．采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分所有出峰。（√）8．色譜外標(biāo)法的精確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作反復(fù)性好。（√）9．毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時，一般采用程序升溫的措施來改善分離效果。（√）10．毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采用分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很?。恢蟛捎谩拔泊怠毖b置是由于柱后流出物的流速太慢。（√）四問答題1、用熱導(dǎo)池檢測器時，為何常用H2和He作載氣而不常用氮?dú)庾鬏d氣？2在氣相色譜分析中為了測定下面組分，宜選用哪種檢測器?(1)蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量；(2)測定有機(jī)溶劑中微量水；(3)痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體。（4）啤酒中微量硫化物答：(1)蔬菜中臺氯農(nóng)藥殘留量選用電子捕捉檢測器，由于根據(jù)檢測機(jī)理電戶捕捉檢測器對具有電負(fù)性化合物有高的敏捷度。殘留含氯農(nóng)藥是臺有電負(fù)性化合物，選用電子捕捉檢測器檢測。(2)有機(jī)溶劑中的微量水選用熱導(dǎo)池檢測器檢測，由于熱導(dǎo)池檢測器是通用型檢測器，只要有導(dǎo)熱能力的組分均可測定，故可測定微量水。而氣相色譜其他幾種檢則器如氫焰、電子捕捉、火焰光度檢測器根據(jù)檢測機(jī)理均不能檢測水。(3)痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體可用氫火焰離子化檢測器，由于氫火焰離子化檢測器對含C、H元素的有機(jī)化合物有高的響應(yīng)信號，尤其適合。(4)啤酒中微量硫化物選用火焰光度檢測器，由于火焰光度檢測器是只對硫、磷有響應(yīng)信號，并且敏捷度高（一）選擇題單項選擇題1．氣相色譜法中，調(diào)整保留值反應(yīng)了哪些分子間的互相作用？（

）A組分與載氣

B組分與固定相

C組分與組分

D組分與載氣和固定相2．在氣液色譜中，下列哪個原因?qū)θ苜|(zhì)的保留體積幾乎沒有影響（

）A變化載氣流速

B增長柱溫

C變化固定液的化學(xué)性質(zhì)

D增長柱長3．色譜峰的寬或窄重要取決于組分在色譜柱中的（

）A分派系數(shù)

B理論塔板數(shù)

C保留值

D擴(kuò)散速度4．色譜分離中下列指標(biāo)，由色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面原因決定的是A保留值

B相對保留值

C分離度

D半峰寬5．相鄰兩峰要實現(xiàn)完全分離，規(guī)定分離度至少到達(dá)（

）A0.8

B1.0

C1.5

D2.0

6．難分離物質(zhì)對的分離度增長一倍，組分在柱內(nèi)的滯留時間增長到本來的倍數(shù)是（

）A1

B2

C3

D47．使用GC分析樣品時，提高載氣流速的影響是（

）A使渦流擴(kuò)散加強(qiáng)

B使傳質(zhì)阻力減少

C使分子擴(kuò)散加強(qiáng)

D使保留時間縮短8．在GC中，對色譜柱分離效果影響最大的是（

）A柱溫

B柱壓

C載氣種類

D氣體流速9．有關(guān)范弟姆特方程式，下列哪種說法是對的的（

）A最佳流速這一點的塔板高度最小

B最佳流速這一點的塔板數(shù)至少C最佳塔板高度流速最小

D最佳塔板高度流速最大10．氣相色譜柱中，固定液用量過多會（

）A使色譜峰鋒利

B減少保留時間

C有助于提高分離度

D使色譜峰變寬11．可作為氣液色譜固定液的是（

）A具有不一樣極性的有機(jī)化合物

B具有不一樣極性的無機(jī)化合物C有機(jī)離子互換劑

D硅膠12．氣相色譜中飽和烴分析常采用（

）A非極性固定液

B中等極性固定液

C強(qiáng)極性固定液

D氫鍵型固定液13．色譜分析中，用注射器取液體試樣，應(yīng)先反復(fù)多次用試樣洗滌注射器，再（

）抽入試樣，并稍多于需要量。如有氣泡，則將針頭（

）使氣泡排出。進(jìn)樣時，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，插究竟后（

）注入式樣，完畢后（

）拔出注射器。A緩慢

B迅速

C朝上

D朝下14．使用氣相色譜儀時，應(yīng)首先（

）A加熱柱箱

B接通助燃?xì)?/p>

C加熱檢測器

D接通載氣15．有人用兩臺同樣的色譜儀分析同同樣品，當(dāng)增長第一臺色譜儀的載氣流速，發(fā)現(xiàn)柱效增長，而增長第二臺色譜儀的載氣流速，卻發(fā)現(xiàn)柱效下降，其原因也許是（

）A前者的載氣流速不不小于最佳流速

B后者的載氣流速不小于最佳流速C后者的載氣流速不不小于最佳流速

D前者的載氣流速不小于最佳流速16．反應(yīng)色譜柱柱型特性的參數(shù)是（

）A保留值

B相比率

C分派系數(shù)

D色譜峰寬度17．某氣相色譜儀更換新的TCD后，發(fā)現(xiàn)噪聲是舊的1/3，而敏捷度增長9倍。與舊的相比，使用新的TCD使某組分的檢測限（

）A減少為本來的1/3

B減少為本來的1/10C減少為本來的1/30

D增長為本來的30倍18．通過在火焰中離解出的正、負(fù)離子在電場中運(yùn)動產(chǎn)生的電流來檢測組分含量的檢測器是（

）AFID

BECD

CFPD

DTCD19．采用氣相色譜法分析有機(jī)氯農(nóng)藥對中藥材的污染時，選用的檢測器最佳是（

）A熱導(dǎo)檢測器

B氫焰檢測器

C電子捕捉檢測器

D火焰去度檢測器20．GC分析中常用的定性參數(shù)是（

）A保留時間

B半峰寬

C峰高

D分離度21．在GC分析中，與被測組分含量成正比關(guān)系的參數(shù)是（

）A保留時間

B相對保留值

C半峰寬

D峰面積22．選擇內(nèi)標(biāo)物的規(guī)定是（

）A內(nèi)標(biāo)物與樣品不互溶

B內(nèi)標(biāo)物與樣品性質(zhì)相差不適宜太大C內(nèi)標(biāo)物與樣品的色譜峰盡量遠(yuǎn)些

D內(nèi)標(biāo)物的保留時間應(yīng)不不小于待測物的保留時間多選題23．能用氣相色譜有效分離的化合物屬于（

）A揮發(fā)性好的物質(zhì)

B熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)

C分子量小的化合物D離子型物質(zhì)

E以上都不是24．苯和環(huán)已烷的沸點很靠近，分離兩者采用的固定液是（

）ADEGS

B硅油

CPEG-600

D十六烷

E以上都不是25．氣相色譜法中，色譜柱老化的目的是（

）A除去固定相表面水份

B除去固定相中的粉狀物

C除去固定相中殘存溶劑及其他揮發(fā)性雜質(zhì)

D促使固定液均勻分布26．不可以使分派系數(shù)發(fā)生變化的是（

）A減少柱溫

B增長柱長

C變化固定相

D減小流動相流速

E增長流動相流速27．在氣液色譜中，首先流杰出譜柱的組分是（

）A在固定液中溶解度小的

B分派系數(shù)大的

C揮發(fā)性小的

D揮發(fā)性大的

E以上都不是28．下列哪些條件的變化會引起理論塔板高度減??？（

）A提高柱溫

B減少載氣流速

C采用細(xì)顆粒的固定相D減少固定液用量

E以上都不是29．氣液色譜中，液相傳質(zhì)阻力（

）A與載氣平均線速度成正比

B與固定液液膜厚度平方成正比C與組分在液相中的擴(kuò)散分?jǐn)?shù)成正比

D與載體粒度成正比

E以上都不是30．VanDeemter方程中，渦流擴(kuò)散項（

）A與載體粒度成正比

B與填充不均勻性成反比

C與分派比成正比D與載氣平均線速度成正比

E以上都不是31．在GC分析中，采用下列何種措施可使保留時間縮短？（

）A合適提高柱溫

B合適提高載氣流速

C采用分子量小的載氣

D減小進(jìn)樣量32．表達(dá)色譜柱效率可以用（

）A理論塔板數(shù)

B分派系數(shù)

C保留值

D塔板高度

E載氣流速33．有一寬沸程多組分有機(jī)化合物樣品的分析最佳采用的是（

）A填充柱

B毛細(xì)柱

C恒溫分析

D程序升溫

EFID檢測器

FTCD檢測器34．參數(shù)變化會引起極性組分的保留值增大的是（

）A增長柱溫

B柱長縮短

C增大載氣流速

D采用極性柱E采用非極性柱

F減少柱溫

G減少載氣流速35．假如樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離又太近或操作條件下不易控制穩(wěn)定，要精確測量保留值又有一定困難時，最佳采用（

）A運(yùn)用相對保留值定性

B用加入原則品增長峰高的措施定性C運(yùn)用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性

D運(yùn)用選擇性檢測器定性36．所謂檢測器的“線性范圍”是（

）A原則曲線呈直線部分的范圍

B檢測器呈直線時最大和最小進(jìn)樣量之比C檢測器呈直線時最大和最小進(jìn)樣量之差D最大容許進(jìn)樣量（濃度）和最小檢測量（濃度）之比E最大容許進(jìn)樣量（濃度）和最小檢測量（濃度）之差37．有一較低沸程烷烴同系物樣品的分離應(yīng)選如下什么條件好（

）A非極性固定液

B低柱溫

C極性固定液

D高柱溫

E低液載比38．某人用GC測定一混合樣品，但用歸一化法測定的成果為含量100%，其最也許的原由于（

）A計算錯誤

B柱效太低或柱溫太高

C固定液流失

D檢測器對某組分不響應(yīng)(二)填空題1．在一定操作條件下，組分在固定相和流動相之間的分派到達(dá)平衡時的濃度比，稱為________________________________。2．為了描述色譜柱效能的指標(biāo)，人們采用了_________理論。3．在線速度較低時，_____________項是引起色譜峰擴(kuò)展的重要原因，此時宜采用相對分子量_______的氣體作載氣，以提高柱效。4．不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷),從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時間稱為____________________________。5．氣相色譜分析的基本過程是往氣化室進(jìn)樣，氣化的試樣經(jīng)_____________分離，然后各組分依次流經(jīng)_______________,它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀，描繪成色譜圖。6．在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分派到達(dá)的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是________________________。假如既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是___________________________。7．描述色譜柱效能的指標(biāo)是___________，柱的總分離效能指標(biāo)是__________。8．氣相色譜的儀器一般由、、、、和構(gòu)成9．分派比又叫或，是指。10．氣相色譜的濃度型檢測器有，；質(zhì)量型檢測器有，；其中TCD使用氣體時敏捷度較高；FID對的測定敏捷度較高；ECD只對有響應(yīng)；之因此有濃度型和質(zhì)量型檢測器的區(qū)別，重要是由于。1.分派系數(shù)2.塔板3.分子擴(kuò)散，大4.死時間

5.色譜柱

6.分派系數(shù)，容量因子

7.理論塔板數(shù)，分離度8．氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。9．容量因子，容量比，在一定溫度和壓力下當(dāng)兩相間到達(dá)分派平衡時，被分析組分在固定相和流動相中質(zhì)量比。10.TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)；前者對載氣有響應(yīng)，而后者沒有。(四)判斷題1．試樣中各組分可以被互相分離的基礎(chǔ)是各組分具有不一樣的熱導(dǎo)系數(shù)。（）2．組分的分派系數(shù)越大，表達(dá)其保留時間越長。（）3．熱導(dǎo)檢測器屬于質(zhì)量型檢測器，檢測敏捷度與橋電流的三次方成正比。（）4．速率理論給出了影響柱效的原因及提高柱效的途徑。（）5．在載氣流速比較高時，分子擴(kuò)散成為影響柱效的重要原因。（）6．分離溫度提高，保留時間縮短，峰面積不變。（）7．某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個色譜峰，該試樣中最多有三個組分。（）8．分析混合烷烴試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小次序出峰。（）9．組分在流動相和固定相兩相間分派系數(shù)的不一樣及兩相的相對運(yùn)動構(gòu)成了色譜分離的基礎(chǔ)。（）10．氣液色譜分離機(jī)理是基于組分在兩相間反復(fù)多次的吸附與脫附，氣固色譜分離是基于組分在兩相間反復(fù)多次的分派。（）11．色譜柱理論塔板數(shù)n與保留時間的平方成正比，組分的保留時間越長，色譜柱理論塔板數(shù)越大，tR值越大，分離效率越高。（）12．在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分派次數(shù)越多，分離效果越好。（）13．可作為氣固色譜固定相的擔(dān)體必須是能耐壓的球形實心物質(zhì)。（）14．檢測器性能好壞將對組分分離度產(chǎn)生直接影響。（）15．氣液色譜固定液一般是在使用溫度下具有較高熱穩(wěn)定性的大分子有機(jī)化合物。（）16．采用相對分子質(zhì)量大的氣體作為載氣，有助于減少分子擴(kuò)散，提高柱效，但熱導(dǎo)檢測器敏捷度較低。（）17．根據(jù)速率理論，提高柱效的途徑有減少固定相粒度、增長固定液液膜厚度。（）18．柱效隨載氣流速的增長而增長。（）19．速率理論方程式的一階導(dǎo)數(shù)等于零時的流速為最佳流速。（）20．氫氣具有較大的熱導(dǎo)系數(shù)，作為氣相色譜的載氣，具有較高的檢測敏捷度，但其分子質(zhì)量較小也使速率理論中的分子擴(kuò)散項增大，使柱效減少。（）21．根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項A=0。（）22．色譜的塔板理論提出了衡量色譜柱效能的指標(biāo)，速率理論則指出了影響柱效的原因。（）23．將玻璃毛細(xì)管色譜柱制作成異形柱（如梅花形）要比一般的圓形柱具有更高的柱效。（）24．色譜分離時，增長柱溫，組分的保留時間縮短，色譜峰的峰高變低，峰寬變大，但峰面積保持不變。（）25．控制載氣流速是調(diào)整分離度的重要手段，減少載氣流速，柱效增長，當(dāng)載氣流速降到最小時，柱效最高，但分析時間較長。（）26．有人測試色譜柱效時，發(fā)現(xiàn)增長載氣流速，柱效下降，減小載氣流速，柱效增長，故得出結(jié)論：柱效與載氣流速成反比。（）27．當(dāng)用苯測定某分離柱的柱效能時，成果表明該柱有很高的柱效，用其分離混合醇試樣時，一定能分離完全。（）28．當(dāng)用一支極性色譜柱分離某烴類混合物時，經(jīng)多次反復(fù)分析，所得色譜圖上均顯示只有3個色譜峰，結(jié)論是該試樣只具有3個組分。（）29．采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分所有出峰。（）30．色譜內(nèi)標(biāo)法對進(jìn)樣量和進(jìn)樣反復(fù)性沒有規(guī)定，但規(guī)定選擇合適的內(nèi)標(biāo)物和精確配制試樣。（）31．色譜外標(biāo)法的精確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作反復(fù)性好。（）32．FID檢測器對所有的化合物均有響應(yīng)，故屬于廣譜型檢測器。（）33．電子俘獲檢測器對具有S,P元素的化合物具有很高的敏捷度。（）34．毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時，一般采用程序升溫的措施來改善分離效果。（）35．毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采用分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（）′、?、′、?、′、?、′、′、?、′、′、?、′、′、?、?、′、′、?、?、?、?、?、′、′、′、′、′、?、?、?、′、?、?、?（五）簡答題1．簡要闡明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分派原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不一樣而實現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不停進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而互相分離，然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。

2．氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)．氣相色譜儀具有一種讓載氣持續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室．其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后迅速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．3．當(dāng)下列參數(shù)變化時：(1)柱長縮短，(2)固定相變化，(3)流動相流速增長，(4)相比減少與否會引起分派系數(shù)的變化?為何?答：固定相變化會引起分派系數(shù)的變化,由于分派系數(shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動相的性質(zhì)有關(guān).因此：（1）柱長縮短不會引起分派系數(shù)變化（2）固定相變化會引起分派系數(shù)變化（3）流動相流速增長不會引起分派系數(shù)變化（4）相比減少不會引起分派系數(shù)變化4．當(dāng)下列參數(shù)變化時：(1)柱長增長，(2)固定相量增長，(3)流動相流速減小，(4)相比增大與否會引起分派比的變化?為何?答：k=K/，而VM/VS，分派比除了與組分、兩相的性質(zhì)、柱溫、柱壓有關(guān)外，還與相比有關(guān)，而與流動相流速、柱長無關(guān)。故：不變化，增長，不變化，減小。5．試以塔板高度H做指標(biāo),討論氣相色譜操作條件的選擇.

答：提醒：重要從速率理論(vanDeemerequation)來解釋，同步考慮流速的影響，選擇最佳載氣流速。（1）選擇流動相最佳流速。（2）當(dāng)流速較小時，可以選擇相對分子質(zhì)量較大的載氣（如N2,Ar)，而當(dāng)流速較大時，應(yīng)當(dāng)選擇相對分子質(zhì)量較小的載氣（如H2,He),同步還應(yīng)當(dāng)考慮載氣對不一樣檢測器的適應(yīng)性。（3）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡量好的分離的前提下，盡量采用較低的溫度，但以保留時間合適，峰形不拖尾為度。（4）固定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量可以越高，容許的進(jìn)樣量也越多，但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄某些。（5）對擔(dān)體的規(guī)定：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度規(guī)定均勻、細(xì)?。ǖ贿m宜過小以免使傳質(zhì)阻力過大）（6）進(jìn)樣速度要快，進(jìn)樣量要少，一般液體試樣0.1~5uL,氣體試樣0.1~