《食品分析》課件-第六章 碳水化合物的測(cè)定

第六章碳水化合物的測(cè)定第一節(jié)概述第二節(jié)可溶性糖類的測(cè)定第三節(jié)淀粉的測(cè)定第四節(jié)粗纖維的測(cè)定【教學(xué)目標(biāo)與要求】1、教學(xué)目標(biāo)：能夠根據(jù)原料特點(diǎn)正確選擇提取及沉淀方法，熟練掌握主要碳水化合物的測(cè)定方法。2、教學(xué)要求：通過本章學(xué)習(xí)，要求學(xué)生了解糖類測(cè)定的意義，理解各種糖類的測(cè)定原理，掌握還原糖、蔗糖、總糖、淀粉、粗纖維的測(cè)定方法及操作條件?！窘虒W(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)】1、教學(xué)重點(diǎn)：還原糖、蔗糖、總糖、淀粉、粗纖維的測(cè)定方法的原理及具體操作步驟。2、教學(xué)難點(diǎn)：各種方法的測(cè)定條件及控制。思考題1、食品中糖類物質(zhì)的測(cè)定方法？2、可溶性糖類測(cè)定的樣品前處理的方法？3、還原糖的測(cè)定的方法？4、直接滴定法測(cè)定還原糖的原理？試劑？步驟？5、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定的目的？6、樣品溶液預(yù)測(cè)的目的？7、滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行的原因？第一節(jié)概述(一）定義和分類碳水化合物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。糖+蛋白質(zhì)→糖蛋白糖+脂肪→糖脂①碳水化合物存在于各種食品的原料中（特別是植物性原料中）。②作為食品工業(yè)的主要原料和輔助材料。③在各種食品中存在形式和含量不一。分類：糖分為單糖、低聚糖、多糖。有效碳水化合物——人體能消化利用的單糖、雙糖、多糖中的淀粉。無效碳水化合物——多糖中的纖維素、半纖維素、果膠等不能被人體消化利用的。這些無效碳水化合物能促進(jìn)腸道蠕動(dòng)。

二、食品中糖類物質(zhì)的測(cè)定方法：

相對(duì)密度法折光法旋光法物理法①物理法②化學(xué)法③色譜法⑤發(fā)酵法④酶法⑥重量法

直接滴定法法

(改良的蘭—愛農(nóng)法）高錳酸鉀法薩氏法

3，5—二硝基水楊酸苯酚—硫酸法蒽酮法半胱氨酸—咔唑法化學(xué)法還原糖法碘量法比色法

紙色譜薄層色譜

GCHPLC

β—半乳糖脫氫酶測(cè)半乳糖、乳糖葡萄糖氧化酶測(cè)葡萄糖發(fā)酵法——測(cè)不可發(fā)酵糖重量法——測(cè)果膠、纖維素、膳食纖維素

色譜法

酶法第二節(jié)可溶性糖類的測(cè)定一、可溶性糖類的提取和澄清

食品中可溶性糖類通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。一般須將樣品磨碎、浸漬成溶液（提取液），經(jīng)過濾后再測(cè)定。（一）提取常用的提取劑水乙醇（提取液濃度70﹪—75﹪）2.提取液制備的原則⑴取樣量與稀釋倍數(shù)的確定,使0.5—3.5mg/mL。⑵含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提取。⑶含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提取。⑷含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、CO2。⑸加熱溫度一般控制在40-50℃

（二）提取液的澄清1.常用澄清劑要符合三點(diǎn)要求（1）能較完全地除去干擾物質(zhì)；（2）不吸附或沉淀被測(cè)糖分，也不改變被測(cè)糖分的理化性質(zhì)；（3）過剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作，易于除掉。中性醋酸鉛【Pb(CH3COO)2·3H2O】乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液硫酸銅和氫氧化鈉溶液還有堿性醋酸鉛、氫氧化鋁溶液、活性炭等。2.常用澄清劑的種類3.澄清劑的用量用量必須適當(dāng)，太少，達(dá)不到澄清的目的，太多，會(huì)使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。一般先向樣液中加入1～3mL澄清劑，充分混合后靜置。二、還原糖的測(cè)定根據(jù)糖分的還原性的測(cè)定方法叫還原糖法。（一）堿性銅鹽法堿性銅鹽指堿性酒石酸銅溶液，由堿性酒石酸銅甲、乙液組成。甲液為硫酸銅溶液，乙液為酒石酸鉀鈉。根據(jù)反應(yīng)過程中定量方法不同，該法分為直接滴定法、高錳酸鉀法、薩氏法、藍(lán)-愛農(nóng)法等。1.直接滴定法（是GB法）（1）原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀；CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4

這種沉淀很快與酒石酸鉀反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀；這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物；二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由蘭色變?yōu)闊o色，即為滴定終點(diǎn)；根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。Cu2++還原糖Cu+計(jì)算還原糖的量有兩種方法：1.用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法。2.利用通過實(shí)驗(yàn)編制出的還原糖檢索表來計(jì)算。在測(cè)定過程中要嚴(yán)格遵守標(biāo)定或制表時(shí)所規(guī)定的操作條件，如熱源強(qiáng)度(電爐功率)、錐形瓶規(guī)格、加熱時(shí)間、滴定速度等。

（2）適用范圍及特點(diǎn)本法又稱快速法，它是在藍(lán)一愛農(nóng)容量法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，其特點(diǎn)是試劑用量少，操作和計(jì)算都比較簡便、快速，滴定終點(diǎn)明顯。適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。但測(cè)定醬油、深色果汁等樣品時(shí)，因色素干擾，滴定終點(diǎn)常常模糊不清，影響準(zhǔn)確性。

本法是國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

（3）試劑①堿性酒石酸銅甲液：硫酸銅+次甲基藍(lán)．②堿性酒石酸銅乙液：酒石酸鉀鈉+NaOH+亞鐵氰化鉀③乙酸鋅溶液④亞鐵氰化鉀溶液⑤葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)98～100℃干燥至恒重的無水葡萄糖，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(防止微生物生長)。澄清劑

(4)測(cè)定方法樣品處理取適量樣品，按原則對(duì)樣品進(jìn)行提取，提取液移入250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸鋅溶液和5mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，搖勻后靜置30分鐘。用干燥濾紙過濾，棄初濾液，收集濾液備用。

堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL，加玻璃珠3粒。從滴定管滴加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。

記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作3次，取其平均值。m1=ρ×Vm1——10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mg;ρ——葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg／mL；V——標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL。也可不標(biāo)定，直接查表求ρ值。

樣品溶液預(yù)測(cè)

吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各5.00mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL．加玻璃珠3粒，加熱使其在2分鐘內(nèi)至沸，準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液，滴定時(shí)要始終保持溶液呈沸騰狀態(tài)。待溶液藍(lán)色變淺時(shí)．以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄樣品溶液消耗的體積。

樣品溶液測(cè)定

吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各5.00mL，置于250mL錐形瓶中，加玻璃珠3粒，從滴定管中加入比預(yù)測(cè)時(shí)樣品溶液消耗總體積少1mL的樣品溶液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加樣液，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。

記錄消耗樣品溶液的總體積。同法平行操作3份，取平均值。

6．說明與討論A、此法測(cè)得的是總還原糖量。B、在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入Cu2+，得到錯(cuò)誤的結(jié)果。C、堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合，否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。D、滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，其原因一是可以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。E、滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。F、樣品溶液預(yù)測(cè)的目的:

一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1%左右)，測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在10mL

左右；二是通過預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少1mL左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。

G、乙酸鋅可去除蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂等，使它們形成沉淀，經(jīng)過濾除去。如果鈣離子過多時(shí)，易與葡萄糖、果糖生成絡(luò)合物，使滴定速度緩慢；從而結(jié)果偏低，可向樣品中加入草酸粉，與鈣結(jié)合，形成沉淀并過濾。）菲林試劑的最終標(biāo)定及樣品的最終滴定在1min內(nèi)完成.H、配制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)非常準(zhǔn)確.一定控制好滴定速度.每班測(cè)定一次G標(biāo)，將濃度值填寫在記錄表格中。滴定終點(diǎn)則為蘭色褪去出現(xiàn)明亮顏色（如亮紅\亮黃色）I、此實(shí)驗(yàn)為什么要在堿性條件下進(jìn)行，主要是在酸性條件下，還原糖會(huì)形成酯（不具有氧化性或氧化性不強(qiáng)的含氧酸如乙酸）、有機(jī)酸（如被硝酸氧化），樣液中的二糖及多糖與淀粉會(huì)水解成還原糖，結(jié)果可想而知。J、滴定終點(diǎn)有時(shí)不顯無色而顯暗紅色，是由于樣液中亞鐵氰化鉀量不夠，不能有效絡(luò)合氧化亞銅成無色的原故。故可在反應(yīng)液中適量添加亞鐵氰化鉀，標(biāo)準(zhǔn)與樣液添加量一樣。K、滴定點(diǎn)是在靜止加熱沸騰中的顏色瞬間變化，如果人為搖晃會(huì)造成額外氧化反應(yīng)的疊加，造成滴定量加大，結(jié)果偏高。用同一型號(hào)的滴定錐形瓶作空白，即可避免加熱不均造成的熱量差異。L、堿性酒石酸銅甲液中的硫酸銅的銅離子為此化學(xué)反應(yīng)定量的標(biāo)物，次甲基蘭為氧化還原指示劑（氧化型為藍(lán)色、還原型為無色）M、滴定速度要保持均衡一致，速度每1～2秒一滴為好（速度不要受滴定時(shí)間的長短而改變）N、電爐的溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果也有影響，所以要保證電爐充分預(yù)熱，同時(shí)三角瓶在電爐上的放置位置要保持一致。熱源一般采用800w電爐，電爐溫度恒定后才能加熱，熱源強(qiáng)度應(yīng)控制在使反應(yīng)液在兩分鐘內(nèi)沸騰，且應(yīng)保持一致。否則加熱至沸騰所需時(shí)間就會(huì)不同，引起蒸發(fā)量不同，使反應(yīng)液堿度發(fā)生變化，從而引入誤差。O、測(cè)定時(shí)液體沸騰后的開始滴定的時(shí)間也要保持一致，一般等液體充分沸騰后開始滴定。沸騰時(shí)間和滴定速度對(duì)結(jié)果影響也較大,一般沸騰時(shí)間短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；滴定速度過快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。因此，測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制上述實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)力求一致。平行試驗(yàn)樣液消耗量相差不應(yīng)超過0.1mL。P、滴定終點(diǎn)的判斷也要保持一致。一般等液面半邊變透明為滴定終點(diǎn)。Q、糖液稀釋及取樣也要注意精確，注意吸管正確使用方法。思考題1、高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原糖的原理？試劑？步驟？2、鐵氰化鉀法測(cè)定還原糖的原理？試劑？步驟？3、奧氏試劑滴定法測(cè)定還原糖的原理？試劑？步驟？4、酸水解-萊因-埃農(nóng)氏法測(cè)定蔗糖的原理？試劑？步驟？5、酸水解法測(cè)定淀粉的原理？試劑？步驟？6、酸堿處理法測(cè)定粗纖維的原理？7、食品中膳食纖維的測(cè)定的原理？(二)高錳酸鉀滴定法1．原理將一定量的樣液與過量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，在加熱條件下，還原糖將二價(jià)銅還原為氧化亞銅。經(jīng)過濾，得到氧化亞銅沉淀，加入過量的酸性硫酸鐵溶液，氧化亞銅被氧化成銅鹽而溶解，而三價(jià)鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計(jì)算出氧化亞銅的量。再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量，即可計(jì)算出樣品中還原糖含量。

2．適用范圍及特點(diǎn)本法是國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，有色樣液也不受限制。方法的準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法。但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。古氏坩堝——

垂融坩堝——布氏漏斗

(三)薩氏(Somogyi)法

1.原理將一定量的樣液與過量的堿性銅鹽溶液共熱，樣液中的還原糖定量地將二價(jià)銅還原為氧化亞銅，生成的氧化亞銅在酸性條件下溶解為一價(jià)銅離子，并能定量地消耗游離碘，碘被還原為碘化物，而一價(jià)銅被氧化為二價(jià)銅。剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)做空白試驗(yàn)，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可求出與一價(jià)銅反應(yīng)的碘量，從而計(jì)算出樣品中還原糖含量。各步反應(yīng)式如下：2Cu++I2=2Cu2++2I-I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI2.試劑0.5％淀粉指示劑：稱取1g可溶性淀粉，加少量水?dāng)噭?，緩緩傾入200mL沸水中，攪拌成透明液。長期存放要加入2滴甲醛。

(四)其他方法簡介

1.碘量法

(1)原理

樣品經(jīng)處理后，取一定量樣液于碘量瓶中，加入一定量過量的碘液和過量的氫氧化鈉溶液，樣液中的醛糖在堿性條件下被碘氧化為醛糖酸鈉，

由于反應(yīng)液中碘和氫氧化鈉都是過量的，兩者作用生成次碘酸鈉殘留在反應(yīng)液中，當(dāng)加入鹽酸使反應(yīng)液呈酸性時(shí)，析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，則可計(jì)算出氧化醛糖消耗的碘量，從而計(jì)算出樣液中醛糖的含量。醛糖+I2+3NaOH=醛糖酸鈉+2NaI+2H2OI2+2NaOH=NaIO+NaI+H2ONaIO+NaI+2HCl=I2+2NaCl+H2O

(2)適用范圍本法用于醛糖和酮糖共存時(shí)單獨(dú)測(cè)定醛糖。適用于各類食品，如硬糖、異構(gòu)糖、果汁等樣品中葡萄糖的測(cè)定。2.藍(lán)—愛農(nóng)（Lane—Eynon)法比直接法的試劑中少亞鐵氰化鉀，終點(diǎn)為紅色。GB5009.7—2016《食品中還原糖的測(cè)定》1.直接滴定法（先標(biāo)定再測(cè)定）

2.高錳酸鉀法

3.鐵氰化鉀法4.奧氏試劑滴定法

三、蔗糖的測(cè)定

蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖，沒有還原性，不能用堿性銅鹽試劑直接測(cè)定，但在一定條件下，蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖（轉(zhuǎn)化糖）。因此，可以用測(cè)定還原糖的方法測(cè)定蔗糖含量。對(duì)于純度較高的蔗糖溶液，其相對(duì)密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系，故也可用物理檢驗(yàn)法測(cè)定。這里介紹還原糖法。

1．原理樣品脫脂后，用水或乙醇提取，提取液經(jīng)澄清處理以除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，乘以一個(gè)換算系數(shù)即為蔗糖含量。

C12H22O11+H2O→C6H12O6+

C6H12O6

蔗糖

葡萄糖

果糖

342g

180g

180g

342/（180+180）=0.95

即1g轉(zhuǎn)化糖量相當(dāng)于0.95g蔗糖量。2.試劑①用0.1％轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定斐林試劑。

3．測(cè)定方法取一定量樣品，按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法中的樣品處理方法處理，吸取處理后的樣液2份各50mL，分別放入l00mL容量瓶中，一份加入5mL6mol／L鹽酸溶液，置68—70℃水浴中加熱15分鐘，取出迅速冷卻至室溫，加2滴甲基紅指示劑，用NaOH溶液中和至中性，加水至刻度，混勻。另一份直接用水稀釋到100mL。然后按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原糖含量。

GB5009.8—2016《食品中蔗糖的測(cè)定》1.高效液相色譜法2.酸水解-萊因-埃農(nóng)氏法

四、總糖的測(cè)定

食品中的總糖通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等)和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量?？偺鞘鞘称飞a(chǎn)中常規(guī)分析項(xiàng)目。它反映的是食品中可溶性單糖和低聚糖的總量，其含量高低對(duì)產(chǎn)品的色、香、味、組織形態(tài)、營養(yǎng)價(jià)值、成本等有一定影響。

總糖是麥乳精、糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質(zhì)量指標(biāo)。

總糖的測(cè)定通常是以還原糖的測(cè)定方法為基礎(chǔ)的，常用的是直接滴定法，此外還有蒽酮比色法等。1.直接滴定法

原理樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量。5．說明與討論①總糖測(cè)定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，但也可以以葡萄糖計(jì)，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。如用轉(zhuǎn)化糖表示，應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖表示，則應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定。

②在營養(yǎng)學(xué)上，總糖是指能被人體消化、吸收利用的糖類物質(zhì)的總和，包括淀粉。這里所講的總糖不包括淀粉，因?yàn)樵跍y(cè)定條件下，淀粉的水解作用很微弱。

(二)蒽酮比色法原理單糖類遇濃硫酸時(shí)，脫水生成糠醛衍生物，后者可與蒽酮縮合成藍(lán)綠色的化合物，當(dāng)糖的量在20一200mg范圍內(nèi)時(shí)．其呈色強(qiáng)度與溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。

第三節(jié)淀粉的測(cè)定

淀粉是一種多糖。它廣泛存在于植物的根、莖、葉、種子等組織中，是人類食物的重要組成部分，也是供給人體熱能的主要來源。

淀粉是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體，按聚合形式不同，可形成兩種不同的淀粉分子——直鏈淀粉和支鏈淀粉。

淀粉的測(cè)定方法有多種，大部分是根據(jù)淀粉的理化性質(zhì)而建立的。常用的方法有：酸水解法酶水解法旋光法酸化酒精沉淀法

—、酸水解法

（一）原理

樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用鹽酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測(cè)定方法測(cè)定還原糖含量，再折算為淀粉含量。

（二）適用范圍及特點(diǎn)此法適用于淀粉含量較高，而半纖維素等其他多糖含量較少的樣品。該法操作簡單、應(yīng)用廣泛，但選擇性和準(zhǔn)確性不及酶法。（三）說明與討論

③淀粉水解于250mL錐形瓶中加入30mL6mol/L鹽酸（1+1），裝上冷凝管，置沸水浴中回流2h,速冷。

蔗糖水解：于250mL錐形瓶中加入5mL6mol/L鹽酸，置68—70℃水浴中15min,速冷。二、酶水解法（一）原理：含淀粉糊精、麥芽糖葡萄糖樣品酸解液化糖化酸解淀粉酶水解有選擇性

（二）適用范圍及特點(diǎn)

因?yàn)榈矸勖赣袊?yán)格的選擇性、它只水解淀粉而不會(huì)水解其他多糖，水解后通過過濾可除去其他多糖。所以該法不受半纖維素、多縮戊糖、果膠質(zhì)等多糖的干擾，適合于這類多糖含量高的樣品，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)。三、其它方法（一）旋光法1．原理淀粉具有旋光性，在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉，使之與其他成分分離，用氯化錫沉淀提取液中的蛋白質(zhì)后，測(cè)定旋光度，即可計(jì)算出淀粉含量。2．適用范圍及待點(diǎn)本法適用于淀粉含量較高，而可溶性糖類含量很少的谷類樣品，如面粉、米粉等。操作簡便、快速。GB5009.9—2016《食品中淀粉的測(cè)定》1.酶水解法酸解測(cè)定還原糖

2.酸水解法測(cè)定還原糖第四節(jié)粗纖維的測(cè)定粗纖維是植物性食品的主要成分之一，廣泛存在于各種植物體內(nèi)?；瘜W(xué)上不是單一組分，是混合物。1.粗纖維——主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及少量含N物。集中存在于谷類的麩、糠、秸桿、果蔬的表皮等處。對(duì)稀酸、稀堿難溶，人體不能消化利用的部分。纖維素——構(gòu)成植物細(xì)胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由β—1，4糖苷鍵連接，人類及大多數(shù)動(dòng)物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。半纖維素——一種混合多糖，不溶于水而溶于堿、稀酸加熱比纖維素易水解，水解產(chǎn)物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。木質(zhì)素——不是碳水化合物，是一種復(fù)雜的芳香族聚合物，是纖維素的伴隨物。難以用化學(xué)手段或酶法降解，在個(gè)別有機(jī)溶劑中緩慢溶解。膳食纖維(食物纖維)——它是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。它包括纖維素、半纖維素、戊聚糖、本質(zhì)素、果膠、樹膠等，至于是否應(yīng)包括作為添加劑添加的某些多糖(羧甲基纖維素、藻酸丙二醇等)還無定論。膳食纖維比粗纖維更能客觀、準(zhǔn)確地反映食物的可利用率，因此有逐漸取代粗纖維指標(biāo)的趨勢(shì)。

纖維是人類膳食中不可缺少的重要物質(zhì)之一，在維持人體健康、預(yù)防疾病方面有著獨(dú)特的作用，已日益引起人們的重視。

食品中纖維的測(cè)定提出最早、應(yīng)用最廣泛的是稱量法。此外還有中性洗滌纖維法、酸性洗滌纖維法、酸解重量法等分析方法。這些方法各有優(yōu)、缺點(diǎn)。分別介紹如下。一、粗纖維的測(cè)定(一）稱量法1.原理在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀處理，使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪，所得的殘?jiān)礊榇掷w維，如其中含有無機(jī)物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。沒食子酸——3，4，5三羥基苯甲酸COOHOHOHHO單寧——鞣質(zhì)，具有多元酚基和羧基的有機(jī)物質(zhì)。包括：水解類（產(chǎn)生沒食子酸）縮合類（產(chǎn)生焦性沒食子酸、焦兒茶酚）