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實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制辦法實(shí)驗(yàn)室是專(zhuān)門(mén)從事檢查測(cè)試工作實(shí)體,其工作最后成果是檢測(cè)報(bào)告。為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)精確可靠,以保證檢測(cè)報(bào)告質(zhì)量,因此必要有一種質(zhì)量控制過(guò)程,必要明確質(zhì)量控制各階段也許影響檢測(cè)報(bào)告各項(xiàng)因素。從而對(duì)這些因素采用相應(yīng)辦法加以管理和控制,以使其過(guò)程處在受控狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制可以選用質(zhì)量控制辦法普通有如下幾種:a)使用有證原則物質(zhì)或次級(jí)原則物質(zhì)開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制;b)參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)驗(yàn)或能力驗(yàn)證籌劃;c)使用人員比對(duì)、辦法比對(duì)、儀器比對(duì)等進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性檢測(cè);d)對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè);e)分析一種物品不同特性成果有關(guān)性;f)其她有效技術(shù)核查辦法。質(zhì)量控制目:監(jiān)控檢測(cè)、校準(zhǔn)有效性,保證檢測(cè)成果可靠。為了做好檢測(cè)報(bào)告質(zhì)量控制咱們?cè)搹膸追矫孢M(jìn)行保證:1.實(shí)驗(yàn)室硬件設(shè)施、涉及場(chǎng)地、使用材料、建筑規(guī)定等要按有關(guān)實(shí)驗(yàn)室原則執(zhí)行。2.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制:也就是檢查人員檢查技術(shù)控制,詳細(xì)辦法有:(1)原則物質(zhì)(樣品)盲樣檢測(cè):由檢測(cè)人員對(duì)原則物質(zhì)(樣品)盲樣檢測(cè),將檢測(cè)成果與原則值比較,以驗(yàn)證檢測(cè)測(cè)量能力。(2)樣品復(fù)測(cè):某同樣品檢測(cè)完畢后,再用相似辦法對(duì)該樣品相似參數(shù)進(jìn)行復(fù)測(cè),將兩次檢測(cè)成果進(jìn)行對(duì)比,以驗(yàn)證檢測(cè)成果可靠性。(3)人員比對(duì):由不同檢測(cè)人員對(duì)某同樣品進(jìn)行相似辦法檢測(cè),將兩次檢測(cè)成果進(jìn)行對(duì)比,以驗(yàn)證檢測(cè)成果可靠性。(4)樣品不同特性有關(guān)性檢查:同同樣品某些參數(shù)之間往往有一定內(nèi)在聯(lián)系,對(duì)這些參數(shù)檢測(cè)成果進(jìn)行比較,亦可作為判斷檢測(cè)成果可靠性方式之一,若有關(guān)參數(shù)檢測(cè)成果互相矛盾,應(yīng)查找因素,對(duì)有疑問(wèn)項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)測(cè),使有關(guān)參數(shù)間關(guān)系趨于合理。3.第二步在實(shí)驗(yàn)室硬件軟件質(zhì)控下,要做好實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)節(jié)質(zhì)量控制。一方面要做好實(shí)驗(yàn)室原則物質(zhì)以及試劑管理(1)原則物質(zhì)(參照物質(zhì)、原則溶液、對(duì)照品)對(duì)檢測(cè)質(zhì)量有重要影響。對(duì)原則物質(zhì)嚴(yán)格進(jìn)行選取、采購(gòu)、驗(yàn)收、標(biāo)記、保存、使用、維護(hù)、校準(zhǔn)。(2)采購(gòu)原則物質(zhì)必要保證選購(gòu)有充分質(zhì)量保證供應(yīng)商。如果供應(yīng)商無(wú)獨(dú)立質(zhì)量保證、咱們又對(duì)其質(zhì)量無(wú)法實(shí)行檢查或驗(yàn)證、不能證明其質(zhì)量符合規(guī)定,不得采購(gòu)。(3)原則物質(zhì)存儲(chǔ):原則物質(zhì)需要在特殊條件下存儲(chǔ),需要配備必要設(shè)施時(shí),原則物質(zhì)存儲(chǔ)環(huán)境、存儲(chǔ)條件應(yīng)符合規(guī)定規(guī)定和安全規(guī)定,并對(duì)原則物質(zhì)存儲(chǔ)場(chǎng)合做出明顯標(biāo)志。(4)原則物質(zhì)使用:使用原則物質(zhì),必要進(jìn)行領(lǐng)用登記,并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行跟蹤記錄;原則物質(zhì)、參照物質(zhì)使用和保管由專(zhuān)人負(fù)責(zé),存儲(chǔ)在干燥、清潔環(huán)境中,存儲(chǔ)規(guī)定有序整潔,禁止變質(zhì)、污染。原則物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用、消耗記錄,并按闡明書(shū)規(guī)定條件使用,原則物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。4、在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)控中其中一種核心環(huán)節(jié)就是做好樣品質(zhì)量保證。供檢查用樣品質(zhì)量雖不屬于實(shí)驗(yàn)室檢查內(nèi)容,但它卻直接影響檢測(cè)質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證——為保證分析成果能滿(mǎn)足規(guī)定質(zhì)量規(guī)定,所必要有籌劃、系統(tǒng)、全面管理方略和手段。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制——采用有效質(zhì)量控制辦法,消除或控制誤差,保證明驗(yàn)室分析成果在可接受誤差范疇內(nèi)技術(shù)活動(dòng),是質(zhì)量保證重要環(huán)節(jié)。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制構(gòu)成——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。1.實(shí)驗(yàn)室要對(duì)哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制?分析辦法質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)室人員質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備質(zhì)量控制;原則物質(zhì)質(zhì)量控制;試劑質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)過(guò)程質(zhì)量控制;檢查報(bào)告質(zhì)量控制;實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。2.慣用儀器分析辦法分光光度法——可見(jiàn)光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用于無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物測(cè)定;使用最多為可見(jiàn)光分光光度法。原子光譜法——原子吸取分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法,重要用于金屬和類(lèi)金屬及其化合物測(cè)定。
色譜法——有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應(yīng)用最多是氣相色譜法。電化學(xué)法——有離子選取性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測(cè)定氟及某些金屬及其化合物時(shí)具備高度敏捷度。
質(zhì)譜法及其聯(lián)機(jī)技術(shù)—運(yùn)用質(zhì)譜優(yōu)越定性性能和色譜高分離性能,進(jìn)行定性和定量檢測(cè),氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見(jiàn)。實(shí)驗(yàn)室選用檢測(cè)辦法原則按如下順序選?。喊凑諊?guó)家頒布原則辦法進(jìn)行檢測(cè);按照國(guó)外原則辦法進(jìn)行檢測(cè);按照國(guó)內(nèi)外公認(rèn)權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦辦法;委托單位承認(rèn)測(cè)定辦法;自行研制并進(jìn)行驗(yàn)證獲得批準(zhǔn)辦法。分析辦法重要技術(shù)參數(shù)(一)意義:1.反映辦法精密度和敏捷度;2.分析儀器精密度;3.量取原則溶液量具精確度;4.分析人員操作水平;評(píng)價(jià):1.有關(guān)系數(shù)|r|≥0.999;2.第1管和最后1管吸光度差值以達(dá)到0.8為佳;3.任取原則曲線2點(diǎn)代入方程,其理論值和擬合值相對(duì)偏差≤5%。分析辦法重要技術(shù)參數(shù)(二)精確度:反映分析辦法或測(cè)量系統(tǒng)存在系統(tǒng)和隨機(jī)誤差綜合指標(biāo)。
評(píng)價(jià)精確度辦法有3種:——分析原則物質(zhì)——加標(biāo)回收法——采用不同原理(儀器)分析辦法分析辦法重要技術(shù)參數(shù)(三)精密度:反映分析辦法或測(cè)量系統(tǒng)存在隨機(jī)誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表達(dá)。平行性:同一實(shí)驗(yàn)室,分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相似,用同一分析辦法對(duì)同同樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定,所得成果之間符合限度。再現(xiàn)性:用相似分析辦法,對(duì)同同樣品在不同條件(實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備,時(shí)間)下獲得單個(gè)成果之間接近限度影響分析成果誤差來(lái)源采樣不當(dāng)引起誤差;樣品運(yùn)送、保存過(guò)程產(chǎn)生誤差;空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);玻璃儀器、天平計(jì)量誤差;樣品解決不當(dāng)產(chǎn)生誤差;環(huán)境條件差別;原則物質(zhì)值不準(zhǔn);分析辦法自身不夠完善;儀器性能指標(biāo)不穩(wěn)定性;主觀誤差。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制辦法(一)分析人員測(cè)試水平和技能培訓(xùn),并持證上崗;定期進(jìn)行檢定或校驗(yàn)和期間核查,保證儀器設(shè)備溯源性;原則溶液1
原則溶液配制執(zhí)行GB/T601-GB/T603或有關(guān)分析原則;2
新配備原則溶液應(yīng)進(jìn)行溯源或比對(duì)后方可使用;3
原則溶液應(yīng)在規(guī)定存儲(chǔ)時(shí)間內(nèi)使用;4實(shí)驗(yàn)用水執(zhí)行GB/T6682規(guī)定;實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制辦法(二)試劑:1
新購(gòu)買(mǎi)試劑要進(jìn)行驗(yàn)收;2
對(duì)質(zhì)量規(guī)定較高試劑單個(gè)驗(yàn)收;3
試劑要分類(lèi)放置;樣品、原則系列、空白試液、質(zhì)控樣同步測(cè)量;用空白樣品測(cè)量值評(píng)估試劑、水或溶劑質(zhì)量和環(huán)境污染狀況;用質(zhì)控樣考察儀器和分析條件與否受控;繪制工作曲線(5點(diǎn)以上)之斜率和截距判斷儀器測(cè)量與否正常;移液管、容量瓶、比色管等計(jì)量器具應(yīng)進(jìn)行檢定,合格后方可使用,每次使用前應(yīng)洗滌干凈。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制辦法(三)制作質(zhì)控圖控制分析質(zhì)量,若質(zhì)控圖失控,則需查找因素,重新設(shè)立實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。定期使用有證原則物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控,開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制;參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證籌劃;運(yùn)用相似或不同辦法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)或校準(zhǔn);對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè)或再校準(zhǔn);分析一種物品不同特性
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