2024屆高三化學(xué)高考備考一輪復(fù)習(xí)專題：物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) 課件(共35張PPT)

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物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

1.能依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮图僭O(shè)，設(shè)計(jì)解決簡(jiǎn)單問題的實(shí)驗(yàn)方案，能對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2.能根據(jù)不同類型實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)并實(shí)施實(shí)驗(yàn)，具有安全意識(shí)和環(huán)保意識(shí)。

3.能根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)的差異選擇物質(zhì)分離的實(shí)驗(yàn)方法；能根據(jù)反應(yīng)原理選取實(shí)驗(yàn)裝置制取物質(zhì)。

考點(diǎn)以氣體制備為主線的實(shí)驗(yàn)

1.氣體制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)思路

制備原理的特點(diǎn)發(fā)生裝置制備氣體

固體＋固體氣體O2、NH3、CH4等

固體＋液體（或液體＋液體）氣體制備氣體：Cl2、C2H4等

2.氣體制備的發(fā)生裝置

制備原理的特點(diǎn)發(fā)生裝置制備氣體

固體＋液體（不加熱）氣體H2、CO2等

3.氣體的除雜

（1）除雜試劑選擇的依據(jù)和原則

依據(jù)主體氣體和雜質(zhì)氣體性質(zhì)上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性等

原則①不損失主體氣體；②不引入新的雜質(zhì)氣體；③在密閉裝置內(nèi)進(jìn)行；④先除易除的雜質(zhì)氣體

（2）氣體的凈化裝置

類型裝置常見干燥劑

液態(tài)干燥劑濃H2SO4（酸性、強(qiáng)氧化性）

固態(tài)干燥劑無水氯化鈣（中性）

固態(tài)干燥劑堿石灰（堿性）

固體，加熱除雜試劑Cu、CuO、Mg等

當(dāng)CO2中混有O2雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ裝置除O2，除雜試劑是Cu粉。

4.氣體的收集

收集方法收集氣體的類型收集裝置可收集的氣體

排水法難溶于水或微溶于水且不與水反應(yīng)的氣體O2、H2、

NO、CO等

排空氣法向上排空氣法密度大于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體Cl2、SO2、

NO2、CO2等

向下排空氣法密度小于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體H2、NH3等

5.尾氣的處理

（1）原因：有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會(huì)污染空氣或者引發(fā)火災(zāi)、爆炸等危害。

（2）處理方法：一般根據(jù)氣體的相關(guān)性質(zhì)，使其轉(zhuǎn)化為非氣態(tài)物質(zhì)或無毒物質(zhì)，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收，可燃性氣體用點(diǎn)燃等措施處理。

（3）尾氣處理裝置（如圖a、b、c）

①實(shí)驗(yàn)室制取Cl2時(shí)，尾氣處理可采用b裝置。

②制取CO時(shí)，尾氣處理可采用a、c裝置。

③制取H2時(shí)，尾氣處理可采用a、c裝置。

1.判斷下列試劑使用是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。

答案：（1）×（2）×（3）×（4）×

2.下列實(shí)驗(yàn)方案最合理的是（）

B

3.如圖是用于氣體制備、干燥、性質(zhì)驗(yàn)證、尾氣處理的部分儀器裝置（加熱及夾持固定裝置均已略去）。請(qǐng)根據(jù)下列要求回答問題。

（1）若燒瓶中盛裝鋅片，分液漏斗中盛裝稀硫酸，則：

①當(dāng)儀器連接順序?yàn)锳→C→B→B→D時(shí)，兩次使用B裝置，其中所盛的藥品依次是CuO、無水CuSO4粉末。此實(shí)驗(yàn)的目的是，D裝置的作用是。

②為了使B裝置中CuO反應(yīng)充分，在不改變現(xiàn)有藥品的條件下，可采取的方法有（寫一種）。

③加熱前必須進(jìn)行的操作是。

答案：①驗(yàn)證H2的還原性并檢驗(yàn)其氧化產(chǎn)物防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B裝置，干擾H2氧化產(chǎn)物的檢驗(yàn)

②控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4緩慢滴下（或向燒瓶中加水或?qū)糠湃氡谢蛴帽砦嬷鵁康?，其他答案合理即可?/p>

③檢驗(yàn)裝置中空氣是否排盡（或檢驗(yàn)氫氣是否純凈）

①燒瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生的氣體主要有（寫化學(xué)式）。

②用產(chǎn)生的氣體做氨的催化氧化實(shí)驗(yàn)，各裝置按氣流方向從左到右的連接順序是（填字母）→E。

（2）若燒瓶中盛裝Na2O2固體，分液漏斗中盛裝濃氨水，慢慢打開分液漏斗的活塞，則：

③B裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

答案：①O2、NH3②A→D→B

③4NH3＋5O24NO＋6H2O

考點(diǎn)以有機(jī)物制備為目的的實(shí)驗(yàn)

1.明確有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)流程

2.熟悉有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的儀器裝置

（1）常用儀器

（2）常用裝置

①反應(yīng)裝置：有機(jī)物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

②蒸餾裝置：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸餾的方法可以實(shí)現(xiàn)分離。

溫度計(jì)水銀球的位置若要控制反應(yīng)溫度，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口附近

冷凝管的選擇球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分

冷凝管的進(jìn)出水方向下口進(jìn)上口出

加熱方法的選擇酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以不需要溫度太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱

水浴加熱的溫度不超過100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加

注意問題：

3.把握提純有機(jī)物的常用方法

有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的產(chǎn)物中常混有雜質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：

如苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)后，產(chǎn)物為棕褐色，混合物中含有目標(biāo)產(chǎn)物溴苯、有機(jī)雜質(zhì)苯、無機(jī)雜質(zhì)Br2、FeBr3、HBr等，提純溴苯可用如下工藝流程：

1.正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑，不溶于水，密度比水小，在實(shí)驗(yàn)室中可利用反應(yīng)2CH3CH2CH2CH2OHCH3（CH2）3O（CH2）3CH3＋H2O制備，反應(yīng)裝置如圖所示。下列說法正確的是（）

A.裝置B中a為冷凝水進(jìn)水口

B.為加快反應(yīng)速率可將混合液升溫至170℃以上

C.若分水器中水層超過支管口下沿，應(yīng)打開分水器旋鈕放水

D.本實(shí)驗(yàn)制得的粗醚經(jīng)堿液洗滌、干燥后即可得純醚

C

2.苯胺為無色油狀液體，沸點(diǎn)184℃，易被氧化。實(shí)驗(yàn)室以硝基苯為原料通過反應(yīng)＋3H2＋2H2O制備苯胺，實(shí)驗(yàn)裝置（夾持及加熱裝置略）如圖。下列說法正確的是（）

A.長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)的藥品最好是鹽酸

B.蒸餾時(shí)，冷凝水應(yīng)該a進(jìn)b出

C.為防止苯胺被氧化，加熱前應(yīng)先通一段時(shí)間H2

D.為除去反應(yīng)生成的水，蒸餾前需關(guān)閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸

C

3.己二酸[HOOC（CH2）4COOH]為白色結(jié)晶粉末，是合成尼龍66的主要原料。己二酸易溶于酒精、乙醚等大多數(shù)有機(jī)溶劑，在水中15℃時(shí)溶解度為1.44g/100mL，100℃時(shí)溶解度為160g/100mL。實(shí)驗(yàn)室可利用環(huán)己醇與硝酸制備己二酸，反應(yīng)原理如圖1所示：

實(shí)驗(yàn)室制備己二酸的實(shí)驗(yàn)步驟：

①如圖2所示，組裝實(shí)驗(yàn)裝置。

②a中加入16mL、濃度為50%的硝酸（含HNO30.166mol），加入少量偏釩酸銨作催化劑；b中加入環(huán)己醇5.2mL（5g）。

③將a裝置用水浴加熱至約60℃，撤去水浴，攪拌，慢慢滴入環(huán)己醇。反應(yīng)混合物的溫度升高且有紅棕色氣體放出，標(biāo)志著反應(yīng)已經(jīng)開始。

④注意邊攪拌邊嚴(yán)格控制滴加速度，保持瓶?jī)?nèi)溫度在50～60℃（此反應(yīng)是一個(gè)強(qiáng)放熱反應(yīng)，所以必須等先加入反應(yīng)瓶中的少量環(huán)己醇作用完全后才能繼續(xù)滴加）。滴加完環(huán)己醇（約需30min）后，再用80～90℃的熱水浴加熱至無紅棕色氣體放出，將反應(yīng)后的混合物

小心地倒入冰水浴冷卻的燒杯中。

⑤用圖3裝置進(jìn)行抽濾，析出的晶體用冷水洗滌兩次，抽干，重結(jié)晶，干燥，獲得產(chǎn)品5g。

（1）裝置圖中，儀器a、b的名稱分別是、。組裝好裝置后，開始實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先。

答案：三頸燒瓶（或三口燒瓶）恒壓滴液漏斗檢查裝置氣密性

（2）裝置d中的試劑可以用，作用是。

答案：NaOH溶液吸收反應(yīng)中生成的氮氧化物（或二氧化氮）尾氣，防止污染空氣

（3）步驟④中采用冰水浴冷卻，⑤中用冷水洗滌的原因是。

答案：己二酸溶解性隨溫度降低顯著減小，采用冰水浴有利于己二酸析出，冷水洗滌可減少產(chǎn)品損失

（4）步驟⑤中洗滌抽濾所得晶體的操作方法為先關(guān)小抽氣泵，。停止抽濾時(shí)，操作為。

答案：向過濾器中加水直至沒過固體，待水自然流下，重復(fù)操作2～3次先打開安全瓶上的旋塞恢復(fù)常壓，然后關(guān)閉抽氣泵

（5）本實(shí)驗(yàn)中己二酸的產(chǎn)率為（保留3位有效數(shù)字）。

答案：68.5%

表格型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的評(píng)價(jià)與分析

1.依據(jù)下列實(shí)驗(yàn)，預(yù)測(cè)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象正確的是（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容預(yù)測(cè)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

AMgCl2溶液中滴加NaOH溶液至過量產(chǎn)生白色沉淀后沉淀消失

BFeCl2溶液中滴加KSCN溶液溶液變紅色

CAgI懸濁液中滴加NaCl溶液至過量黃色沉淀全部轉(zhuǎn)化為白色沉淀

D酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至過量溶液紫紅色褪去

D

2.由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是（）

實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論

A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉－KI溶液先變橙色，后變藍(lán)色氧化性：Cl2＞Br2＞I2

B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的Cu（OH）2懸濁液無磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解

C石蠟油加強(qiáng)熱，將產(chǎn)生的氣體通入Br2的CCl4溶液溶液由紅棕色變無色氣體中含有不飽和烴

D加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片試管口潤(rùn)濕的藍(lán)色石蕊試紙變紅氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)

C

1.試題特點(diǎn)

試題常常以表格形式呈現(xiàn)，將化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)與元素化合物、化學(xué)基本原理等知識(shí)相融合，從不同的角度進(jìn)行考查，信息容量大，綜合性強(qiáng)。命題方式大致有以下幾種：

（1）利用教材實(shí)驗(yàn)按照實(shí)驗(yàn)操作與實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的匹配關(guān)系進(jìn)行設(shè)計(jì)。

（2）改變或拓展教材實(shí)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)。

（3）利用教材中有明顯現(xiàn)象的不常見反應(yīng)進(jìn)行設(shè)計(jì)。

②把握關(guān)鍵字詞，如“分離”“提純”等。

（2）逐項(xiàng)分析選項(xiàng)

①“分離”“提純”要明確原理，切記不能引入新雜質(zhì)；

②“操作問題”要避免遺漏，養(yǎng)成有序思維的習(xí)慣；

③“制備問題”要從教材類比遷移，明確是考查原理，還是考查操作或儀器。

（3）對(duì)比驗(yàn)證

在題干要求的前提下快速對(duì)比驗(yàn)證，確保答案正確。

2.解答步驟

（1）明確題干信息

①明確關(guān)鍵要求，如“正確的是”等；

1.利用下列實(shí)驗(yàn)藥品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能順利達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)藥品

A證明乙炔能和Br2反應(yīng)電石、飽和食鹽水、CuSO4溶液和溴水

B除去粗鹽中的Ca2＋、Mg2＋和S粗鹽、蒸餾水、NaOH溶液和Na2CO3溶液

C檢驗(yàn)溴乙烷中的溴原子溴乙烷、NaOH溶液和AgNO3溶液

D驗(yàn)證乙醇消去產(chǎn)物有乙烯乙醇、濃硫酸和溴水

A

2.化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)。下列實(shí)驗(yàn)操作或做法正確且能達(dá)到目的的是（）

選項(xiàng)操作或做法目的

A將銅絲插入濃硝酸中制備NO

B將密閉燒瓶中的NO2降溫探究溫度對(duì)平衡移動(dòng)的影響

C將溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振蕩萃取溶液中生成的碘

D實(shí)驗(yàn)結(jié)束，將剩余NaCl固體放回原試劑瓶節(jié)約試劑

B

3.下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論

A向Ba（OH）2溶液中滴加少量稀硫酸，測(cè)量電導(dǎo)率變化電導(dǎo)率減小溶液中的離子濃度減小

B在空氣中點(diǎn)燃?xì)錃?，將?dǎo)管伸入盛有氯氣的集氣瓶集氣瓶中產(chǎn)生白煙生成HCl

C向Na2SiO3溶液中滴入稀鹽酸溶液中出現(xiàn)凝膠非金屬性：Cl＞Si

D加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管，并在試管口放置濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙石蕊