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釩酸鉍顏料的合成研究

1無機(jī)白色顏料黃色有機(jī)顏料在顏料廠中起著非常重要的作用。而傳統(tǒng)的黃色無機(jī)顏料要不是色澤比較暗淡,容易褪色;要不就是含有鉛、鎘、鉻等有毒元素,在許多應(yīng)用領(lǐng)域收到限制。因此,開發(fā)一種色度好、無毒、耐候性好的無機(jī)黃色顏料顯得十分迫切釩酸鉍顏料是一種有著美好前景的新型顏料,具有無毒、耐候性好、色澤明亮及對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)良性能。因而,可以通過生產(chǎn)釩酸鉍顏料來替代一直就有爭議的含鉛、鎘、鉻等有毒元素的顏料我們通過粉末煅燒法和水溶液沉淀法的實(shí)驗(yàn)制得色度、顆粒度都比較好的釩酸鉍顏料,從而為無機(jī)黃色顏料的開發(fā)開辟了一條合理有效的途徑。2bi2.1.2改性2.12.1.1粉末煅燒法本方法所用的原料是Bi首先將Bi2.1.2水溶液沉淀法本方法所用的原料是Bi(NO此方法中,Bi(NO煅燒前的反應(yīng)物進(jìn)行差熱分析。差熱分析的標(biāo)樣為α-Al3結(jié)果與討論3.1顏料的儲(chǔ)藏和使用過程中穩(wěn)定性的提高煅燒的目的不僅為了脫去水溶液沉淀法中合成物的結(jié)晶水,更重要的是可以穩(wěn)定合成產(chǎn)物的晶型,從而使顏料在儲(chǔ)藏和使用過程中能保持明亮的色澤和光的穩(wěn)定性。煅燒的影響因素主要有煅燒溫度的高低和煅燒時(shí)間的長短。3.1.1煅燒溫度的影響煅燒的溫度對(duì)于釩酸鉍顏料的色澤和質(zhì)量影響較大。不同的溫度,得到產(chǎn)品的色澤相關(guān)很遠(yuǎn)。溫度過低,反應(yīng)不完全,產(chǎn)品顯淺黃色或白色,沒有光澤,顆粒較粗糙;溫度過高,得到的顏料會(huì)進(jìn)一步反應(yīng),致使產(chǎn)品的色澤變暗、變黑,同時(shí)使顏料在坩堝中結(jié)塊,難以脫落,達(dá)不到產(chǎn)品要求;更甚者,將損壞實(shí)驗(yàn)儀器。因此,煅燒溫度是保證產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。差熱分析曲線為物料煅燒溫度的選取提供了依據(jù)。對(duì)于粉末煅燒法,從圖1的曲線可以看出,在640℃左右,Bi對(duì)于水溶液沉淀法,從圖2Bi(NO100~150℃:Bi(NO300℃:Bi(NO400℃:BiO500℃:BiONO從上面分析知道,Bi(NO3.1.2表面色澤和顆粒由實(shí)驗(yàn)結(jié)果知道,在相同的煅燒溫度下,煅燒時(shí)間過短,反應(yīng)不完全,產(chǎn)物表面顏色暗淡,顆粒粗大;而煅燒的時(shí)間過長,產(chǎn)物會(huì)發(fā)生過燒反應(yīng)而呈灰色,所以要根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)方法控制煅燒時(shí)間的長短。3.23.2.1次煅燒后的研磨從上面的實(shí)驗(yàn)過程可以看出,制造釩酸鉍顏料需要三次研磨。第一次煅燒前的研磨:由于水溶液沉淀法中Bi(NO第一次煅燒之后的研磨:經(jīng)過第一次煅燒之后,反應(yīng)物已經(jīng)結(jié)成塊狀,而且表面上的顏色不勻,半成品內(nèi)部存在著含量不均的情況,所以為了在第二次煅燒中反應(yīng)物的反應(yīng)進(jìn)行得更加徹底,必須進(jìn)行研磨。第二次煅燒之后的研磨:由于在煅燒之后得到的產(chǎn)物有成團(tuán)結(jié)塊現(xiàn)象,這樣就需要研磨。研磨的目的是使顏料產(chǎn)物的顆粒更加細(xì)小,色澤明亮,同時(shí)增大顏料的分散性能、遮蓋力和色度等。3.2.2添加劑在Bi(NO在Bi(NO3.3識(shí)別事物的差異圖3為產(chǎn)物的X射線衍射圖,圖中標(biāo)有△的代表BiVO3.4反應(yīng)的機(jī)理不同在掃描電鏡下對(duì)實(shí)驗(yàn)所得顏料進(jìn)行觀察,如上圖3和圖4,可以看出,兩種方法得到的產(chǎn)物顆粒性好,顆粒分布比較均勻;但水溶液沉淀法得到的顆粒更加細(xì)小,而粉末煅燒法顆粒分布均勻性比較好,卻伴有輕微團(tuán)聚現(xiàn)象。這主要是它們反應(yīng)的機(jī)理不同造成的。由于粉末煅燒法是傳統(tǒng)的固相反應(yīng),特點(diǎn)是反應(yīng)只在固相相界面上進(jìn)行。由Jander模型4煅燒溫度對(duì)顏料色度的影響見表44.1利用粉末煅燒法和水溶液沉淀法可以制得釩酸鉍顏料。此兩種方法制造釩酸鉍顏料的工藝流程合理簡短、操作方便、設(shè)備簡單、試劑消耗少。4.2釩酸鉍顏料合成的最佳工藝條件是:粉末煅燒法的第一次煅燒溫度為500~550℃,第二次煅燒溫度為630~650℃;水溶液沉淀法的混合攪拌的溫度保持60℃,溶液中和pH=9~10,沉淀產(chǎn)物干燥溫度120℃,第一次煅燒溫度550℃,第二次煅燒溫度650~700℃。4.3水溶液得到的顏料比粉末煅燒法得到的顏料色度好,顆粒細(xì)小,分布均

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