失水山梨醇單油酸酯(Span 80)

失水山梨醇單油酸酯（Span80）本方法參照標(biāo)準(zhǔn)ZBG13482-1992，適用于油酸與失水山梨醇酯化反應(yīng)生成的產(chǎn)品。主要用于食品、醫(yī)藥、化妝品等工業(yè)，作乳化劑、穩(wěn)定劑、增稠劑和潤滑劑等。分子式C24H44O6摩爾質(zhì)量428.6（按1987年國際相對原子質(zhì)量）Span80為琥珀色至棕色粘稠油狀液體，應(yīng)符合表1要求。表1Span80的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)脂肪酸/%71-75橙黃色多元醇/%酸值/(mgKOH/g)≤8皂化值/(mgKOH/g)145-160羥值/(mgKOH/g)193-210水分/%≤砷（以As計）/%≤重金屬（以Pb計）/%≤一、鑒別試驗（一）脂肪酸的鑒別在堿性皂化試樣時回收的脂肪酸殘液（脂肪酸含量測定中的粘稠液C）的碘值為（80-100）g碘/100g。1、試劑⑴四氯化碳⑵碘化鉀溶液100g/L⑶韋氏液⑷硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3⑸淀粉指示液10g/L2、操作步驟稱取0.25-0.30g脂肪酸含量測定中的粘稠液C，精確至0.0002g，置于干燥的500ml碘量瓶中，加入10ml四氯化碳溶解試樣。準(zhǔn)確加入25ml韋氏液，塞緊瓶蓋，用碘化鉀溶液（100g/L）封口，置于暗處30min，然后加入15ml碘化鉀溶液（100g/L）和100ml水，用硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3]滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉指示液（10g/L），用力振蕩繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失即為終點，同時做一空白試驗。3、計算碘值X1(gI/100g)按式（4-104）計算：（4-104）式中V0空白所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V試料所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；m——試料的質(zhì)量，g；。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.5g（碘/100g），取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。（二）多元醇的鑒別在堿性皂化試樣時回收的多元醇（多元醇含量測定的粘稠物D）與鄰苯二酚顯色試驗合格。1、試劑⑴硫酸。⑵鄰苯二酚溶液100g/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。2、操作步驟稱取2g多元醇含量測定中的粘稠物D，加入2ml鄰苯二酚溶液，混勻。再加入5ml硫酸，混勻，應(yīng)顯紅色或紅褐色。二、脂肪酸含量的測定（一）方法概述失水山梨醇酯通過堿性皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離后回收脂肪酸和多元醇。（二）試劑⑴95%乙醇⑵氫氧化鉀⑶石油醚⑷硫酸溶液（1+2）（三）操作步驟1、皂化稱取約25g試樣，精確至0.01g，置于500ml燒瓶中，加入250ml95%乙醇和7.5g氫氧化鉀。連接冷凝器，置于蒸汽浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800ml燒杯中，用約200ml水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至燒杯中。將燒杯置于蒸汽浴上蒸發(fā)，直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250ml，為溶液A，留作酸化用。2、酸化、萃取分離在加熱攪拌下用硫酸溶液（1+2）酸化溶液A，使其析出油狀物，再加入過量硫酸溶液（100g/L）。將此混合液移入500ml分液漏斗中，靜置分層。將下層溶液移至第2個500ml分液漏斗中，3次用100ml石油醚提取，靜置分層。下層溶液B轉(zhuǎn)移至800ml燒杯中，合并石油醚提取液與上層油狀物于第1個500ml分液漏斗中，3次用100ml水洗滌。下層水洗液和溶液B合并為溶液D，留作測定多元醇含量用。轉(zhuǎn)移上層石油醚合并液于另一個800ml燒杯中，置于蒸汽浴上濃縮至約100ml，再移至預(yù)先在80℃恒重的250ml燒杯中蒸發(fā)至粘稠狀，在80℃干燥至恒量，得到回收脂肪酸的質(zhì)量。稱重后的粘稠液C留作鑒別試驗用。（四）計算脂肪酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2按式（4-105）計算：（4-105）式中m1燒杯的質(zhì)量，g；m2燒杯加殘留物的質(zhì)量，g；m——試料的質(zhì)量，g；所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于1%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。三、多元醇含量的測定（一）儀器和試劑⑴無水乙醇⑵氫氧化鉀溶液100g/L⑶G4玻璃漏斗（二）操作步驟用氫氧化鉀溶液（100g/L）中和脂肪酸含量測定中得到的溶液D至PH7（用PH試紙檢驗）。此將溶液置于蒸汽浴上蒸發(fā)至白色結(jié)晶析出。然后4次用150ml熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗過濾，無水乙醇洗滌。濾液轉(zhuǎn)移至另一個800ml燒杯中，在蒸汽浴上濃縮至約100ml，再轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃恒量的250ml燒杯中，繼續(xù)蒸發(fā)至粘稠狀。在80℃干燥至恒重，稱量后的粘稠物D留作鑒別試驗用。（三）計算多元醇百分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X3按式（4-106）計算：（4-106）式中m1燒杯的質(zhì)量，g；m2燒杯加殘留物的質(zhì)量，g；m——試料的質(zhì)量，g；所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于1%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。四、酸值的測定（一）試劑⑴異丙醇⑵甲苯⑶⑷酚酞指示液10g/L（二）操作步驟稱取約2.5g試樣，精確至0.001g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40ml，加熱使其溶解，加入5滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。（三）計算酸值X4（mgKOH/g）按式（4-107）計算：（4-107）式中V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；m——試料的質(zhì)量，g；。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。五、皂化值的測定（一）試劑⑴95%乙醇⑵氫氧化鉀乙醇溶液c(KOHol/L⑶鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCL)=0.5mol/L⑷酚酞指示液10g/L（二）操作步驟稱取約4g試樣，精確至0.001g，置于250ml磨口錐形瓶中，加入50ml氫氧化鉀乙醇溶[c(KOH)=0.5mol/L]于水浴上，連接冷凝器，加熱回流1h。稍冷后用10ml95%乙醇淋洗冷凝器。取下錐形瓶，加入5滴酚酞指示液（10g/L），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCL)=0.5mol/L]滴定至溶液的紅色剛消失，加熱試液至沸，若出現(xiàn)粉紅色，則繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。同時作一空白試驗。（三）計算皂化值X5（mgKOH/g）按式（4-108）計算：（4-108）式中V0空白所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V試料所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；m——試料的質(zhì)量，g；。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于1mgKOH/g，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。六、羥值的測定（一）試劑⑴吡啶以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液[c(HCL)=0.1mol/L]中和；⑵正丁醇以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)乙醇滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]中和；⑶乙?；瘎┮掖剪c吡啶按（1+3）混勻，貯存于棕色瓶中；⑷氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)乙醇滴定溶液c(KOH⑸酚酞指示液10g/L（二）操作步驟稱取約1.2g試樣，精確至0.001g，置于250ml磨口錐形瓶中，加入5.0ml乙酰化劑，另取5.0ml乙酰化劑于第2只250ml磨口錐形瓶中做空白試驗。連接冷凝管，在水浴上加熱回流1h。從冷凝管上端加入10ml水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15ml正丁醇沖洗冷凝管，然后拆下冷凝管。再用10ml正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色即為終點。記下試料和空白所耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V和V0。為校正游離酸，稱取約10g試樣，精確至0.01g，置于錐形瓶中，加入30ml吡啶，加5滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。記下所耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積VA。（三）計算羥值X6（mgKOH/g）按式（4-109）計算：（4-109）式中V0空白所耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V試料所耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；VA校正游離酸所耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；c——氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；m——羥值測定時試料的質(zhì)量，g；mA——校正游離酸測定時試料的質(zhì)量，g；。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于3mgKOH/g，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。七、水分含量的測定（一）試劑⑴三氯甲烷⑵卡爾.費休試劑。（二）操作步驟1、試樣溶液準(zhǔn)備稱取約0.6g研細(xì)的試樣，精確至0.0002g，置于小燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解，并轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。2、測定吸取5ml試樣溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)GB6283-1986直接電量法測定。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.05%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。八、砷含量的測定1、試樣處理按照標(biāo)準(zhǔn)GB8450-1987中濕法消解進(jìn)行。2、操作步驟吸取10ml（相當(dāng)于1.0g）處理后的試樣溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)GB8450-1987中砷斑法測定。取0.003mg砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液為砷的限量標(biāo)準(zhǔn)液。九、重金屬含量的測定1、試樣處理按照標(biāo)準(zhǔn)GB8451-1987中干法消解進(jìn)行。2、操作步驟吸取20ml（相當(dāng)于2.0g）處理后的試樣溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)GB8451-1987中限量試驗法測定。取0.020mg鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液為鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)液。附錄碘值測定中韋氏液的配制與校正（一）試劑⑴三氯化碘⑵四氯化碳⑶冰乙酸⑷碘片⑸碘化鉀溶液100g/L⑹硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3⑺淀粉指示液10g/L（二）操作步驟1、配制稱取10g三氯化碘（ICl3），溶于300ml四氯化碳和700ml冰乙酸中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]校正。2、校正三氯化碘溶液于500ml磺量瓶中，加入15ml碘化鉀溶液（100g/L）和100ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉指示液（10g/L），用力振蕩，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失，即為終點。消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在34-37ml范圍內(nèi)，否則需加入混合溶劑（四氯化碳和冰乙酸為3+7）或三氯化碘溶液來調(diào)整，然后按式（4-110）計算出全部溶液中碘的克數(shù)E。E=c.V1.V2×0.1269/25.00（4-110）式中V1配制三氯化碘溶液的總體積，ml；V2消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；0.1269。×硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積應(yīng)在（1.505-1.510）V222時，則加入預(yù)先留出的100ml三氯化碘溶液調(diào)節(jié)。韋氏液配好后置于暗處3天后方可使用。十、乳化劑S-80本方法參照標(biāo)準(zhǔn)ZGB73003-1988，適用于山梨糖醇酐與油酸酯化而制得的山梨糖醇酐油酸酯，稱為乳化劑S-80，主要用于化工、紡織、機(jī)械、石油、采礦等工業(yè)作為油包水型乳化劑及分散劑等。乳化劑S-80為琥珀色至棕色粘稠油狀物。主要質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。表1乳化劑S-80的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)優(yōu)級品合格品酸值/(mgKOH/g)≤皂化值/(mgKOH/g)145-160140-160羥值/(mgKOH/g)190-210190-220水分含量/%≤（一）酸值的測定按GB6365-1986進(jìn)行測定。（二）羥值的測定按GB7384-1987進(jìn)行測定。（三）水分含量的測定按GB7380-1995進(jìn)行測定。（四）皂化值的測定1、儀器和試劑⑴移液吸管25ml⑵球形冷凝管外套管長300mm⑶酸式滴定管25ml⑷⑸氫氧化鉀乙醇溶液c(KOH)=0.5mol/L稱取氫氧化鉀32g，加適量95%乙醇使之溶解，并稀釋至1000ml，置于橡皮塞玻璃瓶中，24h后，傾取上層清液于玻璃瓶中，密閉保存。2、操作步驟，（稱準(zhǔn)至0.001g）于三角燒瓶中，用移液吸管精確加入氫氧化鉀乙醇溶