磁性參數(shù)測量

磁性參數(shù)測量第1頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月永久磁鐵可用的永磁材料：Sr、Ba鐵氧體、Alnico、稀土永磁（SmCo5,Sm2(CoFeCuZr)17,Nd-Fe-B。軟磁材料：Fe、FeCo合金）磁場的磁路計算。計算依據(jù)：高斯定理和安培環(huán)路定理計算方法：1.無漏磁假設(shè)＋漏磁修正

2.有限元方法永久磁鐵與軟鐵組合特點：磁場不是很強，均勻性較差，磁場不容易變化，但比較穩(wěn)定第2頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Helmholtz線圈一對結(jié)構(gòu)相同的薄圓線圈同軸串聯(lián)、線圈之間的距離等于線圈半徑R。單個線圈匝數(shù)為N；電流強度為I。oRRxyP(x,y)內(nèi)部任意一點P(x,y)的磁場為：線圈中心O(0,0)的磁場為：特點：可以在較大的空間產(chǎn)生很均勻的磁場，與電流的線性度好但磁場不高幾十個Oe。第3頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月螺線管單層螺線管：多層螺線管：螺線管軸線上的磁場為：

H0＝nI，n為線圈常數(shù)，單位長度匝數(shù)。無限長單層螺線管：單層螺線管中心：xl＝L/2LRH＝H0/2常規(guī)的螺線管的磁場為1000Oe左右。特殊的螺線管的磁場能達到1T以上。但要采取冷卻措施，設(shè)備龐大，電能消耗大。例如產(chǎn)生15萬Oe磁場的螺線管消耗的電能為5MW。東風(fēng)11內(nèi)燃機車功率3MW第4頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月螺繞環(huán)環(huán)路L磁感應(yīng)線磁場較弱，軟磁測量特殊場合第5頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月LocationDCPowerSupplyLargestFieldResistiveHybridBraunschweig(TU)6MW18.2Tin32mmCambridge,Mass(FBNML)10MW24Tin32mm35.2Tin32mmGrenoble(MPI-CNRS)24MW25Tin50mm31.4Tin50mmKrasnoyarsk,Russia8MW15Tin36mmMoscow(KI)6MW18.3Tin28mm24.6Tin28mmNijmegen(KU)6MW20Tin32mm30.4Tin32mmSendai(IMR)8MW19.5Tin32mm31.1Tin32mmTallahassee(NHMFL)40MW33Tin32mm45Tin32mmTsukuba(NRIM)15MW30Tin32mm34T(40T)+in52mmWroclaw6MW19Tin25mm世界著名DC強磁場實驗室第6頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月中國科學(xué)院合肥等離子體物理研究所第7頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月超導(dǎo)磁體超導(dǎo)磁體的設(shè)計NbTi線（<9T）NbSn線＋NbTi線（>9T）大均勻區(qū)磁場強，能耗低，與電流線性好，價格昂貴，使用和維護費用高第8頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月6TeslaSuperconductingDipoleMagnet1981年8月31日，美國Argonne國家實驗室（Lemont）Itwasabout22feetlong,13.5feetwide,16feettallandweighed200tons.第9頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月螺（超導(dǎo)）線管、大電流。B0＝

0KI，K為線圈常數(shù)。I類超導(dǎo)體II類超導(dǎo)體In：3.404K，293Oe；Sn：3.722K，309Oe；Hg：4.153K，412Oe；Ta：4.483K，830Oe；V：5.380K，1420Oe；La：6.000K，1100Oe；Pb：7.193K，803Oe；Tc：7.770K，1410Oe；Nb：9.460K，1980OeNb3Ti：10.0K，15.0Tesla；Nb3Sn：18.0K，24.5TeslaNb3Al：18.7K，32.4TeslaNb3Ge：23.2K，38.0TeslaNb3(Al,Ge)：20.7K，44.0Tesla第10頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月超導(dǎo)磁體及電源結(jié)構(gòu)

第11頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月脈沖磁場－強磁場螺線管、大電流。B＝

0KI，K為線圈常數(shù)。

tHtSarov，俄羅斯2800T脈沖人造最高磁場，破壞性NHMFL，美國300T脈沖人造最高脈沖磁場ELMF，歐盟100T脈沖Osaka，日本80T脈沖NHMFL，美國45T穩(wěn)恒人造最高穩(wěn)恒磁場，計劃70TNijmegen,荷蘭33T穩(wěn)恒Tsukuba,日本30T穩(wěn)恒等離子體所，中國20T穩(wěn)恒非破壞性（脈沖、穩(wěn)恒）、破壞性1960年，美國MIT建立強磁場實驗室（HML，F(xiàn).Bitter），25T。第12頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月初始條件

第13頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第14頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月ListofpulsedfieldfacilitiesoftheworldLocationPowerSupplyLargestFieldPulseLengthBeijingcapacitor0.34MJ50Tin22mm5msKobecapacitor0.03MJ30Tin15mm15msLosAlamos(LANL/NHMFL)capacitor1.5MJ68Tin15mm20msLosAlamos(LANL/NHMFL)generator400MVA60Tin32mm2s[100ms]+Cambridge,Mass(FBNML)capacitor0.21MJ65Tin13mm10msMeridacapacitor0.6MJ25Tin30mm1.4msMurrayHillcapacitor0.52MJ72Tin10mm15msOsakacapacitor1.5MJ70Tin20mm80T0.6ms0.1msSendai(IMR)capacitor0.1MJ40Tin12mm10msSydney(UNSW)capacitor0.8MJ60Tin22mm25msTokyo(ISSP)capacitor0.1MJ5MJ150Tin10mm200Tin6mm550Tin9mm6ms6ms3msTsukubacapacitor1.6MJ65Tin16mm100msWorcester(Mass.)capacitor0.35MJ47Tin10mm10msAmsterdamutilitygrid:6MW40Tin20mm1500ms(100ms)Berlincapacitor0.4MJcapacitor0.2MJ62Tin18mm200Tin12mm310Tin5mm12ms5ms3ms第15頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月LocationPowerSupplyLargestFieldPulseLengthBraunschweigcapacitor0.04MJ27Tin12mm12msBristolcapacitor0.18MJ60Tin10mm10msDublincapacitor0.3MJ26Tin28mm200msFrankfurtcapacitor0.8MJ50Tin22mm18msLeuvencapacitor1.2MJ60Tin20mm73Tin10mm20ms10msMoscow(KU)capacitor0.18MJ55Tin5mm15msMoscowcapacitor0.03MJ32Tin3mm8ms(StateUni)Oxfordcapacitor0.8MJ50Tin20mm15msOportocapacitor0.6MJ25Tin30mm1.4sParmacapacitor1.0MJ+60Tin22mm10-100msStPetersburgcapacitor0.08MJ40Tin20mm8ms(IoffeInst)StPetersburgcapacitor0.8MJ10Tin250mm20ms(Polytechnic)Toulousecapacitor1.25MJcapacitor12MJ42Tin28mm61Tin14mm60Tin30mm70Tin30mm1s200ms1s400msWiencapacitor0.075MJ43Tin25mm2msWroclawcapacitor0.07MJ47Tin10mm10msZaragozacapacitor1.2MJ31Tin30mm1.6sListofpulsedfieldfacilitiesoftheWorld第16頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月中國科學(xué)院強磁場科學(xué)中心成立于2008年，穩(wěn)態(tài)強磁場實驗裝置是國家發(fā)改委支持的“十一五”國家重大科學(xué)工程，項目建設(shè)總目標(biāo)是：建立40T級穩(wěn)態(tài)混合磁體實驗裝置和系列不同用途的高功率水冷磁體、超導(dǎo)磁體實驗裝置，建設(shè)滿足上述穩(wěn)態(tài)強磁場實驗裝置水冷磁體部分運行所需要的20MW高功率高穩(wěn)定度電源、20MW高功率去離子水冷卻系統(tǒng)和中央控制系統(tǒng)。項目建設(shè)期為五年。國家脈沖強磁場中心華中科技大學(xué)脈沖強磁場中心于2008年開工建設(shè)的脈沖強磁場實驗裝置是我國十一五期間計劃建設(shè)的十二項國家重大科技基礎(chǔ)設(shè)施之一，計劃投資1.33億元，建設(shè)周期為5年。該裝置擬建設(shè)場強為50T－80T、孔徑為34mm－12mm、脈寬為2250ms－15ms的系列脈沖磁體，以及12MJ電容儲能型和100MVA/100MJ脈沖發(fā)電機型脈沖電源系統(tǒng)。目前，脈沖強磁場實驗裝置樣機系統(tǒng)已經(jīng)研制并調(diào)試成功，該樣機系統(tǒng)包括1MJ/25kV脈沖電容器電源系統(tǒng)、多個場強為50T—70T的脈沖磁體、配備液氦和超流氦低溫系統(tǒng)的電輸運和磁特性科學(xué)實驗測試系統(tǒng)。第17頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月武漢強磁場中心為中國農(nóng)業(yè)大學(xué)研制的“HMF-S10型脈沖強磁場裝置”。該裝置利用1mF/6kV電容器電源，可以在45mm磁體孔徑內(nèi)產(chǎn)生最高場強10T、脈沖寬度10ms的脈沖強磁場第18頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Thefacilitycontains14resistivemagnetcellsconnectedtoanewlyupgraded48MWDCpowersupplyand15,000squarefeetofcoolingequipment.Nationalhighmagneticfieldlaboratory第19頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月a1400MVAgeneratortosupportthe60Tlongpulsemagnetandthe100Tmulti-shota2.6MJcapacitorbank(serves100teslamagnetinsertcoil)第20頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月另一種脈沖磁場：電源短路方式第21頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月有磁芯磁場線圈－電磁鐵極頭材料：純鐵：2.15TFe－Co合金：2.4T

2l0最大磁場最大磁場均勻磁場ab第22頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月常用磁場測量方法物理原理：Hall效應(yīng)電磁感應(yīng)核磁共振第23頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Hall效應(yīng)原理：洛倫茲和靜電力的平衡第24頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Hall效應(yīng)磁場傳感器定標(biāo)：標(biāo)定K調(diào)零：UResistive溫度補償U’EB第25頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月非線性問題第26頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第27頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月測量前，保證線圈中的磁通（或磁場）為零，給積分電容清零，則電壓與磁場成正比。一般通過實驗的方法確定系數(shù)電子積分器變換積分器，頻率正比于電壓，對頻率積分，即數(shù)脈沖的個數(shù)，容易。第28頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月核磁共振：目前最精確的磁場測量方法在磁場B中，質(zhì)子磁矩將圍繞B進動（拉莫爾進動），頻率為在x-y平面內(nèi)施加一射頻磁場。若其頻率為f，則發(fā)生共振躍遷，質(zhì)子從從射頻場吸收能量。射頻場可分解為左旋和右旋兩個旋轉(zhuǎn)磁場。左旋與拉莫爾進動方向相同，對核磁共振起作用。第29頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月磁場測量范圍：300Oe以上為方便測試，在待測磁場B0上疊加一50Hz交變磁場。在某一時刻，總的磁場B滿足共振條件，可觀察到共振信號。調(diào)整射頻場頻率，使共振信號等間距，此刻交變磁場為零，則有第30頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月流水式核磁共振：可測量0.02Oe的弱磁場第31頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第32頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第33頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月振動樣品磁強計原理*第34頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月振動樣品磁強計（VibratingSampleMagnetometer，VSM）由S.Foner于1956年提出，60年代鎖相放大技術(shù)的應(yīng)用，使得它的測量靈敏度顯著提高。隨著電子和計算機技術(shù)的飛速發(fā)展，振動樣品磁強計的性能和功能不斷改善，磁矩測量靈敏度已達到5×10-10Am2（LakeShore7410），在科研和生產(chǎn)中的應(yīng)用越來越廣泛，已成為靜態(tài)磁性測量最常用的儀器。VSM也被美國材料與試驗學(xué)會標(biāo)準（ASTM）作為磁性測量的標(biāo)準儀器。VSM制造商：LakeShoreCryotronics,Inc.(美國)型號：7410靈敏度：5×10-10Am2第35頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月噪聲是干擾被測信號的隨機漲落的電壓、電流，是電子元器件內(nèi)部電子運動的漲落引起的。漲落現(xiàn)象永遠存在，所以噪聲只能設(shè)法減小，而不能完全消除。測量儀器的噪聲決定了弱信號檢測的極限。噪聲分類：熱噪聲、散粒噪聲、1/f噪聲。噪聲功率密度：單位頻率內(nèi)噪聲電壓的均方值。噪聲功率密度譜：噪聲功率按頻率的分布。白噪聲：功率譜密度與頻率無關(guān)。背景知識1：噪聲噪聲功率第36頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月在用交流電壓表測量白噪聲時，得到的測量值（A）和白噪聲所具有的帶寬的平方根成正比。即

如果用帶通濾波器（BPF）來限制所噪聲的帶寬，那么測量的噪聲電壓就會減小。帶寬如果縮小到，那么測量的噪聲電壓就縮小到。背景知識1：噪聲A1B1帶通濾波器第37頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月如果待測量的量是單一頻率的正弦信號，交流電壓表顯示的測量值與頻帶寬度無關(guān)，就是正弦信號的幅度V。當(dāng)然正弦波信號的頻率要處于帶通濾波器的通帶內(nèi)背景知識1：噪聲帶通濾波器第38頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月在帶通濾波器中，中心頻率與帶寬的比值稱作Q值，是衡量帶通濾波器的濾波尖銳程度的一項指標(biāo)。Q值越大，帶寬就越窄，抑制噪聲的能力就越強。但是，一般的濾波器所能夠?qū)崿F(xiàn)的Q值，大約在100左右。如中心頻率為1kHz，相應(yīng)的帶寬大約在10Hz左右。Q值不能任意增大，是由于組成濾波器的電子器件的精確度和時間、溫度的穩(wěn)定性是有限的。實際測量的信號往往是即含有正弦波信號，也有白噪聲信號，是二者的疊加。當(dāng)我們減小帶通濾波器的帶寬時，就會使白噪聲的強度減小，而想要測量的正弦波信號的電平不變。所以為了測量被噪聲所掩埋的正弦波信號，應(yīng)該將帶通濾波器的頻帶寬度變窄。如果將頻帶寬度縮小到1/100，那么噪聲就減小到1/10，而正弦波信號測量值保持不變，其結(jié)果信噪比比（SN）提高10倍。背景知識1：噪聲第39頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月鎖相放大器是一種專門測量微小信號的（特殊的）交流電壓表，它具有如下特點：1.鎖相放大器用特殊的方法，使Q值達到107

（通常的帶通濾波器Q值約為100左右）2.在使用通頻帶非常狹窄的帶通濾波器（BPF）時，如果其中心頻率與被測量信號的頻率有所偏離，那么就會產(chǎn)生測量誤差，如偏離較大，甚至可能會把被測量信號也濾除了。而鎖相放大器能夠自動地將中心頻率跟蹤和保持在測量頻率上。背景知識1：噪聲第40頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月背景知識2：鎖相原理放大器原理那么f1(t)與f2(t)相關(guān)函數(shù)為兩個函數(shù)相乘，并對時間取平均稱為兩個函數(shù)相關(guān)因為信號與噪聲、噪聲與噪聲相互獨立，所以對時間的積分為零S代表信號，n代表噪聲，τ代表兩個函數(shù)的相位差。設(shè)有兩個隨時間t變化的函數(shù)：因此這就表明雖然兩個函數(shù)都含有噪聲，總的相關(guān)函數(shù)卻不再含有噪聲。第41頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月如果A=1，那么就可以不用乘法器，只用開關(guān)電路即可實現(xiàn)S1(t)與S2(t)的相乘。如果是S1(t)為方波：背景知識2：鎖相原理放大器原理經(jīng)過計算經(jīng)過計算設(shè)S1(t)與S2(t)都是三角函數(shù)：第42頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月實際的鎖相放大器實現(xiàn)兩個函數(shù)相乘的開關(guān)電路是相敏檢波器（PSD，PhaseSensitiveDetector）。相敏檢波器可以看做是一個雙刀雙擲開關(guān),這個雙刀雙擲開關(guān)使被測信號周期性的翻轉(zhuǎn)，控制開關(guān)翻轉(zhuǎn)的信號叫做參考信號，它與被測信號嚴格同頻。相敏檢波器是鎖相放大器的核心部分。相敏檢波器輸出的信號經(jīng)低通濾波器（LPF）濾去交流分量，得到與被測信號成正比的直流信號。直流輸出低通濾波器（LPF）背景知識2：鎖相原理放大器原理第43頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月相移0°相移90°相移180°相移270°被測信號參考信號相敏檢波輸出信號低通濾波信號測量時應(yīng)該將相移調(diào)整到0或180°，這樣會得到最大的直流信號第44頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月RCVoVi定義帶寬fc為傳輸系數(shù)下降到0.707時的頻率則帶寬為等效帶寬為最簡單的低通濾波器就是如下的RC濾波電路背景知識2：鎖相原理放大器原理隨著頻率的升高，傳輸系數(shù)是下降的第45頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月時間常數(shù)RC可在較大的范圍內(nèi)改變。當(dāng)時間常數(shù)為100S時，等效帶寬為0.0025Hz。如此小的帶寬可大大地抑制噪聲，這對于一般的選頻放大器是相當(dāng)困難的。如果中心頻率為2500Hz，那么Q值可以達到106。參考信號與被測信號嚴格同頻，保證了測量的準確性。（實際上是被測信號往往是被調(diào)制成交流信號再進行測量，調(diào)制信號與參考信號由同一個信號源產(chǎn)生，所以嚴格同頻。即使信號源的頻率發(fā)生了變化，被測信號頻率與參考信號的頻率也一同改變，即實現(xiàn)了相敏檢波器頻率的自動跟蹤）第46頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月前置放大器，提高輸入阻抗。選頻放大器對噪聲帶寬進行初步壓縮，抑制噪聲。信號通道與參考通道會產(chǎn)生相移，移相器保證了信號通道和參考通道相差0或180°。

前置放大器選頻放大器

交流放大器觸發(fā)器

移相器

相敏檢波器

低通濾波器

直流放大器信號輸入被測信號通道參考信號通道參考信號輸出鎖相放大器處理的是交流信號，應(yīng)用上應(yīng)設(shè)法使被測信號轉(zhuǎn)換為某一頻率的交流信號。第47頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月與磁矩和線圈相對位置有關(guān)，稱為結(jié)構(gòu)因子雖然振動樣品磁強計也是基于電磁感應(yīng)原理，感應(yīng)信號未進行積分就與被測磁矩成正比，從而避免了積分過程中的信號漂移。信號頻率單一固定，有利于在測量過程中使用鎖相放大技術(shù)。振動樣品磁強計原理保持振動的幅度和頻率不變，感應(yīng)電壓就是一個幅度與磁矩成正比的正弦波信號考慮到小幅振動，z和r可由平衡位置的z0和r0代替，因此積分和求和部分為一常數(shù)第48頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月振動樣品磁強計原理圖第49頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月振動樣品磁強計組成：1.振蕩器，產(chǎn)生一個穩(wěn)定的正玄波信號，作為振動系統(tǒng)信號源和鎖相放大器的參考信號源，使二者嚴格。2振動系統(tǒng)，振動頻率由振蕩器控制，并具有穩(wěn)幅功能，保證振動幅度的穩(wěn)定。3磁矩測量單元（鎖相放大器及測量線圈），參考信號由振蕩器提供，保證了與被測信號的嚴格同頻。線圈一般采用兩對串聯(lián)反接。線圈的如此放置的優(yōu)點：1磁矩信號加強，環(huán)境產(chǎn)生的噪聲信號抵消。2產(chǎn)生鞍區(qū),提高測量精度。4磁場測量單元（霍爾探頭及高斯計）5電磁鐵及電磁鐵電源，提供測量所需的磁場。6計算機，對整個測試過程進行控制、數(shù)據(jù)采集、計算和數(shù)據(jù)處理等。第50頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月1定標(biāo)：比例系數(shù)是由實驗的方法確定的，即通過測量已知磁矩為m的樣品的電壓ε。定標(biāo)原則：定標(biāo)過程中標(biāo)樣和待測樣品的具體參數(shù)（磁矩、體積、形狀和位置等）越接近，測量越準確。振動樣品磁強計測量中需要了解的幾個概念：2鞍點和鞍區(qū)：樣品放置的位置對測量的靈敏度有影響。樣品沿磁場方向（X方向）離開中心位置，感應(yīng)信號變大；沿振動方向（Z方向）和前后方向（Y方向）離開中心位置，感應(yīng)信號變小。中心位置是X方向的極小值和Y、Z方向的極大值，稱為鞍點。鞍點附近對位置不敏感的小區(qū)域稱為鞍區(qū)。測量時，樣品應(yīng)放置在鞍區(qū)內(nèi)，這樣可以使由樣品具有非零體積和放置位置的不重復(fù)而引起的誤差最小。第51頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月3退磁因子修正：VSM測量采用開路方法，磁化的樣品表面存在磁荷，表面磁荷在樣品內(nèi)產(chǎn)生與外磁場方向相反的退磁場Hd=-NdM，Nd為退磁因子，由樣品的具體形狀決定。所以在樣品內(nèi)，總的磁場并不是磁體產(chǎn)生的磁場H0，而是H0-NdM。測量的曲線要進行退磁因子修正，把用H0-NdM來代替H0。修正過度修正正常未修正第52頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第53頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月鏡像效應(yīng)（ImageEffect）當(dāng)磁場高于某一值（純鐵極頭為2.0T）時，磁化曲線突然下降。HM第54頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月原因：極頭磁化飽和。程度線圈與極頭的幾何位置有關(guān)線圈信號＝樣品信號＋電磁鐵的鏡像信號解決辦法：1.不用極頭；2.線圈遠離極頭；3.修正第55頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月數(shù)據(jù)處理振動樣品磁強計給出的測量結(jié)果是磁矩，用磁矩除以體積是磁化強度M，除以質(zhì)量后是比磁化強度σm。一般情況下樣品不具有規(guī)則的幾何形狀（如粉末樣品），體積不容易確定，而稱量質(zhì)量比較容易。測量質(zhì)量后，可通過密度把比磁化強度轉(zhuǎn)換成磁化強度，即M=ρσm。第56頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月信號電平

（正弦波信號）波形

（疊加了噪聲的波形）毫伏計的

測量結(jié)果鎖相放大器的

測量結(jié)果1Vrms1Vrms0.999Vrms100mVrms140mVrms99mVrms1mVrms105mVrms1.01mVrms0.1mVrms105mVrms0.107mVrms第57頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月振動樣品磁強計的制造商（僅供參考）中國科學(xué)院物理研究所吉林大學(xué)物理系南京大學(xué)物理系美國ADETechnologies,Inc.(DMS)美國LakeShoreCryotronics,(EG&G)美國LDJElectronics,Inc.美國QuantumDesignCo.(Oxford)第58頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月主要技術(shù)指標(biāo)磁矩測量范圍10-3emu—300emu（靈敏度：5×10-5emu）相對精度（量程30emu時）：優(yōu)于±1%重復(fù)性（量程30emu時）：優(yōu)于±1%穩(wěn)定性（量程30emu時）：預(yù)熱24小時，連續(xù)24小工作優(yōu)于1%溫度范圍：室溫到500攝氏度以及室溫到液氮溫區(qū)磁場強度：0—3.5T之間吉林大學(xué)第59頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月南京大學(xué)第60頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月背景噪音/靈敏度：5×10-7emu

電磁鐵極頭間距可調(diào)，最大磁場可達到31kOe

水冷電磁鐵，可提供很好的磁場穩(wěn)定性，最大磁場長期穩(wěn)定

雙極電源平滑過零

數(shù)據(jù)快速采集模式-測試一個樣品的速度只有幾分鐘

第61頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月超導(dǎo)量子干涉磁強計（SQUID磁強計）中文名稱：超導(dǎo)量子磁強計（SQUID磁強計）英文名稱：SQUIDMagnetometer；SQUID(SuperconductingQuantumInterferenceDevice)Magnetometer1983年研制成功1MPMS－7型性能（MagneticProperityMeasurementSystem，是SQUIDMagnetometer的一種）總計 624 100％亞洲 280 45％歐洲 147 24％美洲 191 30％大洋洲 6 1％1995年推出PPMS無超導(dǎo)量子干涉器件（SQUID）的低溫、強磁場工作平臺MPMS－7型（RF）1993年，24萬美元2MPMS-7型超導(dǎo)量子磁強計總體結(jié)構(gòu)

第62頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第63頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月3，溫度控制系統(tǒng)2K-400K?？刂屏魅霕悠返臒崃浚訜幔┖土鞒鰳悠返臒崃浚ê猓?，測量系統(tǒng)，探測線圈和SQUIDAmplifierSystem，HeartofMPMS2，磁體控制系統(tǒng)第64頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月閉合超導(dǎo)回路中的磁通量是量子化的通過超導(dǎo)環(huán)的環(huán)境磁場本身的磁通量是連續(xù)的。而Josephson結(jié)超導(dǎo)時所感受到的磁通量是量子化的。Josephson結(jié)超導(dǎo)第65頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月測試系統(tǒng)縱向探測系統(tǒng)：LongitudinalMomentDetectionSystem

當(dāng)一個均勻的長樣品在探測線圈中移動時，只要樣品的長度遠遠大于探測線圈的長度，則該樣品在探測線圈中不會產(chǎn)生信號。磁性測量樣品的安放原則1、樣品尺寸盡量小2、樣品在磁場方向?qū)ΨQ3、樣品在徑向居中4、剛性固定第66頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月超導(dǎo)磁體及電源結(jié)構(gòu)

第67頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月開環(huán)模式：HysteresisMode開關(guān)電阻為正常態(tài)；電源與超導(dǎo)磁體線圈保持接通；實際磁場與設(shè)定值相差一小量。閉環(huán)模式：NoOvershootModeOscillateMode

第68頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第69頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第70頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月溫度控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)控溫模式：單點設(shè)定溫度SetTemperatureto掃描溫度Sweep

4兩種控溫方式

第71頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月性材料本征磁特性的測量

第72頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月一飽和磁化強度的測量

將橫軸變換為1/H或1/H2,之后將曲線外推至0?？v軸截距為Ms第73頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月外斯趨近飽和定律：測量高場下的M-H曲線，以M/H為縱坐標(biāo)，以M為橫坐標(biāo)，繪出直線，此直線與橫軸交點為飽和磁化強度Ms

第74頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月居里溫度Tc測量要求磁場盡可能小測量速度慢，保證充分的熱平衡第75頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月對立方磁晶各向異性，磁晶各向異性能密度為：沿[hlk]方向磁化磁場所作的磁化功為：

那么，磁晶各向異性測量第76頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月轉(zhuǎn)矩磁強計的原理是，當(dāng)樣品(片狀或球狀)置于強磁場中，使樣品磁化到飽和。若易磁化方向接近磁化強度的方向，則磁晶各向異性將使樣品旋轉(zhuǎn)，以使易軸與磁化強度方向平行這樣就產(chǎn)生一個作用在樣品上的轉(zhuǎn)矩。如果測量轉(zhuǎn)矩與磁場繞垂直軸轉(zhuǎn)過的角度關(guān)系，就可以得到轉(zhuǎn)矩曲線，并由此可求得磁晶各向異性常數(shù)。右圖是用來測量轉(zhuǎn)矩曲線的轉(zhuǎn)矩儀。在自動轉(zhuǎn)矩儀研制出耒以前，是用光電方法測量。H易磁化方向磁場第77頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月當(dāng)磁化強度偏離易磁化軸將引起一個力矩，樣品吊在一根彈性金屬絲上，樣品的轉(zhuǎn)動使吊絲產(chǎn)生一個扭力矩k是扭力系數(shù)，為樣品的轉(zhuǎn)動角度。樣品的體積為，則平衡條件為是易軸與磁化強度之間的夾角適當(dāng)選擇扭力系數(shù)k，使在較小的范圍內(nèi)變化。如果磁場的轉(zhuǎn)角(0到180度)，則，由于很小，就可簡化。晶軸第78頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月立方晶系的轉(zhuǎn)矩曲線a.(100)面測定

=22.50,sin4

=1要求：磁場強，保證磁化強度與磁場方向一致第79頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月奇點探測法SingularPointDetection(SPD)磁晶各向異性場HA的測量單晶樣品多晶樣品第80頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月磁致伸縮測量機械光杠桿法放大10000倍。磁致伸縮一般為10-7～10-4

nd2α第81頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月兩個線圈放在磁場中，串連反接線圈1中放入樣品。如果時，那么永磁特性測量適合測量具有規(guī)則幾何形狀，能準確確定截面積的磁體。與電磁鐵的兩個接觸面要平行、光滑以避免出現(xiàn)磁荷。閉路測量，不必做退磁因子修正第82頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月軟磁材料測量軟磁材料動態(tài)特性第83頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第84頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第85頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第86頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Maxwell-Wien電橋調(diào)整R2和C2，使電流平衡第87頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Rs為小阻值無感電阻，高頻電流在其上產(chǎn)生電壓vs作為諧振回路的基準電壓。諧振時，電感和電容上的電流位相相同，電壓位相相差π，電容和電感上的電壓達到最大，但1，2端的電壓為零，Vs全部加到Rs上。諧振時，ω2=1/LC，Lx可由ω和C得到。電容兩端的電壓使vs=1，vc按Q值刻度。測量時，調(diào)節(jié)可變電容，使Q值達到最大，讀出電容值，可計算出Lx值。再由值得到Rx第88頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月高場磁化曲線測量第89頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月磁滯回線測量第90頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月電感的磁芯采用低磁導(dǎo)率環(huán)形磁芯外，有時還采用開有空氣隙(μr=1)的高磁導(dǎo)率（μr>>1磁材料)磁芯。高磁導(dǎo)率磁芯存儲能量很少，主要用空氣隙存儲能量。如果是帶有氣隙為

的環(huán)形磁芯，截面積Ac，有效磁路長度為lc，線圈匝數(shù)為N，線圈電流為I，假設(shè)氣隙

相對于截面的尺寸很小，忽略散磁通。根據(jù)安培環(huán)路定律

式中H

和Hc分別為氣隙和磁芯中的磁場強度。因為氣隙很小，不考慮氣隙的邊緣磁通，則有

第91頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月又因為忽略邊緣磁通，故磁芯磁通密度Bc=B

，因此近似有

μe為有效磁導(dǎo)率。這就是說，磁芯帶有氣隙后，等效的磁導(dǎo)率降低了。如果

r>>lc/，則有效磁導(dǎo)率近似為

式中而且可通過改變氣隙的大小，方便地改變磁芯的有效磁導(dǎo)率第92頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Hankelplot第93頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第94頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月三、磁疇的覌察1、磁疇結(jié)構(gòu)的觀察的歷史和粉紋法1907年，Weiss首先假設(shè)在鐵磁材料中有磁疇存在，磁化強度在不同磁疇中取不同方向，宏觀上不顯磁性，如鐵塊之間并不能相互吸引。1919年巴克豪森發(fā)現(xiàn)鐵磁材料的磁化過程，是分成許多小的不連續(xù)步驟進行。此現(xiàn)象稱為巴克豪森效應(yīng)。坡莫合金絲，C2處成核，疇壁位移。1931年Bitter用膠體中的鐵磁性顆粒放在已拋光的鐵磁晶體表面，用反射金相光學(xué)顯微鏡觀察到磁性粒子不均勻分布而描繪出磁疇的形狀。隨著顆粒懸浮液的改進，鐵磁顆粒集聚在疇壁附近，因而可以清楚的觀察到磁疇，稱為畢特粉紋法。第95頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月2、磁光方法磁光效應(yīng)，例如克爾效應(yīng)和法拉第效應(yīng)都可用來觀察磁疇結(jié)構(gòu)?？藸栃?yīng)是指光線從磁性材料表面反射時其偏振平面發(fā)生旋轉(zhuǎn)的現(xiàn)象。如圖b所示，兩個磁疇中磁化強度垂直樣品表面但方向相反，反射出的光的偏振面的旋轉(zhuǎn)方向相反，如果調(diào)整檢偏振鏡使某一方向的磁疇反射光通過量最大，則另一方向的磁疇就會變暗。法拉第效應(yīng)，是光在通過樣品傳播時，偏振面發(fā)生旋轉(zhuǎn)的現(xiàn)象。此方法要求鐵磁樣品能透過光，如鐵石榴石單晶樣品。第96頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月3、洛侖茲(Lorentz)電子顯微術(shù)在磁性薄膜中，如薄膜薄到允許電子束穿過，則磁疇結(jié)構(gòu)就能用電子顯微鏡耒覌察。其原理是，由于自發(fā)磁化的存在，作用在運動電子上的洛侖茲力，使電子束產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)。如果物鏡從樣品膜面輕微散焦，疇壁會以黑線或白線的形式出現(xiàn)。這種方法稱為洛侖茲顯微術(shù)。其它一些方法：a)掃描電子顯微術(shù)b)X射線形貌學(xué)c)電子全息照相術(shù)第97頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月4、磁力顯微鏡MFMAFM針尖在與樣品表面接觸時，相互作用力主要是短程的原子間排斥力，而將針尖離開樣品表面一段距離時，磁力、靜電力及吸引的范德華力等長程作用力就能被檢測出來。MFM的工作原理同非接觸模式的AFM相似，只是MFM采用的是磁性針尖；而且操作時，針尖與樣品表面間距要比AFM非接觸模式中的間距(5~20nm)大，一般為10~200nm。當(dāng)振動的針尖接近磁性樣品時，針尖與樣品所產(chǎn)生的漏磁場相互作用而感受到磁力。實際操作時，首先探針同樣品表面接觸，進行第一次掃描，獲得表面形貌信息，然后抬高探針到100nm左右進行第二次掃描，測磁力信息。用表面形貌信息對磁力信息進行修正，獲得真實的磁力圖信息。第98頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第99頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月TopographicAFMimage MagneticMFMimageMultiwalledcarbonnanotubeshowsnomagneticcontrastonCuMFMofnanotubeonCu第100頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第101頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月磁性材料制備第102頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月幾乎遍及人類生產(chǎn)、生活的各個領(lǐng)域。磁性的應(yīng)用

傳統(tǒng)磁性材料:

永磁和軟磁第103頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月?lián)P聲器；小型電機；磁帶；磁頭；磁密封圈；天線；偏轉(zhuǎn)磁芯等。磁性在家用電器中的應(yīng)用第104頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月現(xiàn)代汽車需要使用幾十個小型永磁電動機和其它磁控機械元件。Thenumberofmagnetsinthefamilycarhasincreasedfromoneinthe1950'stooverthirtytoday.

http://www.tcd.ie/Physics/Magnetism/Guide/modmags.php第105頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月磁冰箱原型機

磁冰箱很可能在某一天取代您廚房中的傳統(tǒng)電冰箱

June23,2004第106頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月沒有磁的應(yīng)用，現(xiàn)代文明是不可想像的。了解物質(zhì)磁性，已經(jīng)成為我們從事現(xiàn)代生產(chǎn)，熟悉現(xiàn)代生活的必要準備，更是我們可以選擇的研究方向。

ModernMagneticMaterials:PrinciplesandApplications

O.Handley2000年在他的書中寫道：美國來自硅谷的磁性元件產(chǎn)值，已經(jīng)大于在那里制造的半導(dǎo)體元件產(chǎn)值，這是磁性元件在信息工業(yè)中地位迅速提高的最好說明。第107頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Globalmarketformagneticmaterialsthetotalin1999wasabout30b$.全球市場：300億美元第108頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月矯頑力iHc應(yīng)至少為剩磁Mr的一半磁路計算的兩個公式：永磁磁路里，由于氣隙的存在，永磁體內(nèi)的磁場不為零。氣隙的體積和磁場確定后，永磁體的磁能積和體積成反比第109頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月永磁材料取向的意義H第110頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月關(guān)于永磁材料的取向各向同性磁體晶粒易軸均勻分布，理論上剩磁為飽和磁化強度的一半各向異性磁體晶粒的易軸沿著同一方向排列，理論上剩磁等于飽和磁化強度最大磁能積是剩磁的平方，所以磁體取向后，磁能積會提高3倍。第111頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第112頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第113頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月1.鐵氧體永磁六角BaO·6Fe2O3、SrO·6Fe2O3（Ｍ型鐵氧體，分別用BaM、SrM表示）的磁晶各向異性比較大。制備方法：粉末冶金i.將BaCO3(或SrCO3)、Fe2O3(一個重要來源是把鋼廠酸洗鐵時生成的副產(chǎn)品硫酸鐵、鹽酸鐵培燒而得的氧化鐵)等粉末在水中球磨混合ii.烘干粉末后油壓成型iii.在~13000C預(yù)燒，通過固態(tài)反應(yīng)生成BaO·6Fe2O3，BaCo3+Fe2O3

BaO·Fe2O3+CO2（7501000C）,BaO·Fe2O3+5Fe2O3

BaO·6Fe2O3.(>8500C)不用BaO而是用BaCO3是因為后者便宜，且在較低溫度分解，容易和Fe2O3反應(yīng)。再球磨粉碎到~0.8m(單疇臨界尺寸是0.9m)。顆粒是與c面平行的板狀單晶，板厚度是直徑的～1/4。這時晶體缺陷比較嚴重，矯頑力較小。在零磁場中成型(各向同性磁體，干壓成型)，或和水混合，在強磁場中成型，使易磁化的c軸沿磁場方向取向(各向異性磁體，磁場成型)，在~1200℃燒結(jié)數(shù)小時。燒結(jié)溫度越高，氣孔、缺陷越少，晶粒越大。第114頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月日本開發(fā)出添加La、Zn的SrM磁體，磁性是Br=0.46T,iHc=2.08

102kA/m（2.6kOe）,(BH)max=41.4kJ/m3(5.2MGOe)優(yōu)點：原料豐富、便宜，生產(chǎn)工藝簡單，因此價格便宜；由于不含可以氧化的Fe+2離子，化學(xué)穩(wěn)定。在電機、喇叭等領(lǐng)域大量應(yīng)用。缺點：磁性能較差第115頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月2.Al-Ni-Co和鐵氧體永磁和稀土永磁不同，Al-Ni-Co永磁的大磁各向異性不是來自磁晶各向異性，而是來自

1+

2相微結(jié)構(gòu)的形狀各向異性。制備方法是i.用感應(yīng)法熔煉、澆鑄，ii.在～12500C退火，形成均勻的

相，iii.冷卻到～600℃,

相分解為

1+

2相，

2相中Fe、Co含量高，

1相中Ni、Al含量高，iv.在~600℃回火數(shù)小時，

1、

2的成分和磁化強度差進一步加大，結(jié)構(gòu)變粗。用回火溫度和時間控制成分和結(jié)構(gòu)粗細，v.用上述方法獲得各向同性磁體。Al-Ni-Co合金硬、脆，一般不能切削加工，只能研磨加工。如果磁體很小，或很薄，或形狀復(fù)雜，則采用燒結(jié)工藝，即把鑄塊粉碎，把磁粉按所要求的形狀成型、燒結(jié)，然后按上述方法進行熱處理。這種磁體稱為燒結(jié)Al-Ni-Co，vi.對Curie溫度高(Co含量大)的成分材料，在高溫退火後冷卻，或在～600℃的回火是在磁場中進行，以產(chǎn)生各向異性微結(jié)構(gòu)。經(jīng)過這個磁場處理，獲得各向異性磁體，其磁能積大約是各向同性磁體的三倍，vii.若易磁化的<100>軸都沿著磁場方向，則磁場處理的效果更好，各向異性更完全，永磁性能更高。為此采用單向凝固的澆鑄方法形成柱狀晶，<100>軸沿著凝固方向擇優(yōu)取向。方法是，把沒有底部的高溫坩堝放到流過冷水的銅板上，底部與銅板相接，緊接著進行澆鑄。第116頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Al-Ni-Co的優(yōu)點是Al-Ni-Co的優(yōu)點是Br高，磁性溫度系數(shù)小，溫度穩(wěn)定性好。缺點是矯頑力小700~1500Oe，含有稀貴的Co。磁能積介于鐵氧體和稀土永磁之間（5~10MGOe）。在精密儀器等要求溫度穩(wěn)定性高的領(lǐng)域得到應(yīng)用。

第117頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月鑄造鋁鎳鈷（CastAlNiCo）永磁材料典型牌號剩余磁感應(yīng)強度Br矯頑力Hcb內(nèi)稟矯頑力Hcj最大磁能積(BH)maxmTkGskA/mkOekA/mkOekJ/m3MGOeLN106006.0400.50430.549.61.20LNG136806.8480.60490.61131.60LNG37120012.0480.60490.61374.63LNG40125012.5480.60490.61405.00LNG44125012.5520.65530.66445.50LNG52130013.0560.70570.71526.50LNGT328008.01001.251021.28324.00LNGT388008.01101.381121.40384.75LNGT609009.01101.381121.40607.50LNGT72105010.51121.401141.43729.00第118頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月T離子的軌道角動量被淬滅：T原子sd電子暴露在最外層，軌道角動量被不對稱的晶場固定，不隨外磁場轉(zhuǎn)動，對磁矩?zé)o貢獻，磁矩主要來自自旋磁矩。R離子到4f電子在內(nèi)殼層，不受晶場到影響，對磁矩有貢獻。在R-T合金中，R和T的自旋是反鐵磁耦合，輕稀土(4f層被占不到一半)離子的總角動量是軌道角動量和自旋角動量的差，J=L-S,離子磁矩與總角動量反平行與平均自旋平行，因此R和T的磁矩平行。對重稀土(4f層被占一半以上)而言磁矩，自旋與軌道磁矩平行，總磁矩與自旋平行，因此R和T磁矩是反平行。因此稀土永磁中稀土的主成分限于輕稀土。其中La+3沒有磁矩(4f0)，Ce經(jīng)常處于沒有磁矩的四價態(tài)(4f0)，Pm是放射性元素，Eu+3(4f6)的磁矩等于零(=0)，因此剩下的Pr、Nd、Sm等三個元素構(gòu)成稀土永磁中稀土的主成分。這些稀土離子的軌道角動量沒有淬滅，當(dāng)它們位于對稱性低的晶位時，可以提供大的磁晶各向異性。幸運的是，輕稀土資源比重稀土豐富，價格比后者便宜得多。在鐵族金屬中只有Fe、Co、Ni是鐵磁性的。其中Ni的Bs小，Tc低，稀土永磁的鐵族主成分只有Fe和Co，它們分別提供大大到Bs和高的Tc第119頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第120頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月稀土永磁稀土元素R和鐵族元素T可以合成一系列二元金屬間化合物RmTn(m,n:整數(shù))，如Sm和Co可以生成m:n=1:2，1:3，2:7，1:5，2:17，3:29,1:12等多種化合物，其中1:5是CaCu5型六方結(jié)構(gòu)。Th2Zn17和Th2Ni17結(jié)構(gòu)的2:17型4f-3d化合物中R(稀土)和3d原子對的位置RCo5的晶體結(jié)構(gòu)(CaCu5結(jié)構(gòu))

2:17有兩種結(jié)構(gòu)：Th2Zn17型菱形結(jié)構(gòu)和Th2Ni17型六方結(jié)構(gòu)。它們是CaCu5結(jié)構(gòu)的RT5沿c軸堆垛而成，其中1/3的R原子有序地被沿c軸方向的3d原子對(啞鈴)取代。根據(jù)啞鈴的位置，含有R和啞鈴的c面可以分類為A、B、C三種面。在Th2Zn17型結(jié)構(gòu)中含有R和啞鈴的面是按ABCABC堆垛，而在Th2Ni17型結(jié)構(gòu)中則按ABAB堆垛。R在合金中一般處于三價態(tài)，離子磁矩全部來自4f電子殼層。第121頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第122頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月a.SmCo5SmCo5是1970年代初被開發(fā)的第一代稀土永磁材料。其常溫磁晶各向異性是所有磁性材料中最大的典型制備工藝是：i.在真空或純Ar氣中感應(yīng)爐熔煉成合金Sm1+xCo5(x>0)。為了彌補在熔煉以及后續(xù)工藝中擇優(yōu)氧化導(dǎo)致的Sm的消耗，適當(dāng)?shù)囟嗉覵m。Sm2Co17的磁晶各向異性比SmCo5小得多，它若析出，將成為易反磁化的反磁化成核中心，使矯頑力顯著降低，ii.在保護氣氛或液體中粉碎、球磨或氣流磨成3~5

m顆粒。若磨到單疇臨界尺寸1.3

m，反而變小。其原因是，球磨產(chǎn)生的晶體缺陷在隨后的燒結(jié)和熱處理過程中不能完全消除，這些缺陷將成為易反磁化的反磁化成核中心，iii.磁場成型，iv.在~1200℃燒結(jié)，晶粒尺寸長大到5～8

m，v.為了避免SmCo7

SmCo5+Sm2Co17共析分解，避免在~700℃附近緩冷，快速冷卻到~500℃以下，vi.在~600℃退火，以光滑晶界(消除易反磁化的反磁化成核中心)，提高矯頑力。第123頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月b.Sm-Co-Cu-Fe-Zr典型成分是Sm25Co50Cu8Fe15Zr2，是在1970年代后期被開發(fā)應(yīng)用的第二代稀土永磁。制備過程是i.真空感應(yīng)熔煉，在高溫均勻化處理，把鑄塊粉碎到~5

m，ii.在磁場中取向成型，iii.在~1200℃燒結(jié)，生成均勻的1:7型單相，iv.從~850℃緩慢冷卻(約20小時)到~400℃，在這個過程中1:7相分解為寬度為5~50nm的網(wǎng)狀富Cu1:5相和30~300nm大小的富Fe、Co的2:17島狀相。相成分和微結(jié)構(gòu)依賴于回火條件，高溫區(qū)的冷卻速率主要決定微結(jié)構(gòu)的粗細，低溫區(qū)的速率主要影響成分。疇壁在晶粒內(nèi)部很難移動，磁化過程是疇壁釘扎。在小于矯頑力的磁場區(qū)域，磁化曲線的磁導(dǎo)率很小，接近矯頑力時急劇磁化；典型的釘扎機理。和SmCo5比較，磁能積大，居里溫度也高，Sm含量低。缺點是工藝條件復(fù)雜，苛刻。由于居里溫度高、在高溫區(qū)可以具有較大的矯頑力，可以在較高的溫度區(qū)應(yīng)用。第124頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月異常矯頑力第125頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第126頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第127頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第128頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月自從1983年Sagawa等人發(fā)現(xiàn)釹鐵硼磁體以來，其優(yōu)異的磁性能創(chuàng)造了當(dāng)時的最高紀錄，從而宣告了第三代稀土永磁體的誕生。理論磁能積(BH)max可達64MGOe(509kJ/m3)。實驗室(BH)max已達59.5MGOe(日本NEOMAX公司,剩磁1．555T)。工業(yè)規(guī)?？缮a(chǎn)磁能積(BH)高達52MGOe(413kJ/m3)的磁體。國外燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的主要廠家有日本的日立金屬株式會社，信越化學(xué)株式會社、TDK株式會社等。其中日立金屬下屬部門NEOMAX公司是其中實力最大的公司，NEOMAX公司前身是住友特殊金屬株式會社，于1983年發(fā)明了釹鐵硼磁體，并逐步發(fā)展成為釹鐵硼行業(yè)的領(lǐng)導(dǎo)者，擁有大量燒結(jié)釹鐵硼專利目前我國的生產(chǎn)能力為80000t／年。生產(chǎn)廠家為130多家企業(yè)引，其中產(chǎn)量大于3000t的有5家，產(chǎn)量在1000～3000t／年的有1l家，產(chǎn)量在500～1000t／年的有20家。我國生產(chǎn)燒結(jié)釹鐵硼的企業(yè)具有代表性的有中科三環(huán)、寧波韻升、安泰科技、太原剛玉、北京京磁、寧波永久、寧波招寶、寧波合力、煙臺首鋼、煙臺正海、山西恒磁、天和磁材、太原通力、山西金山等企業(yè)，產(chǎn)量主要集中分布在浙江、山西、津京三地。釹鐵硼第129頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月日本住友特殊金屬公司(SumitomoSpecialMetalsCo．Ltd，MMSC)三環(huán)新材料高技術(shù)公司(SanHuanNewMaterialHigh—TechInc．)(中國)北京市石景山區(qū)京磁技術(shù)公司(BeijingJingciMagnetismTechnologyCo．)(中國)海恩科技有限公司(HighMagTechnologyCorp．)(臺灣省)北京清華銀納高科技發(fā)展公司(BeijingTsinghuaInnovationTechnologyDevelopmentCo.Ltd．)(中國)寧波韻升(集團)有限公司(Yunsheng(Group)Co.Ltd．，Ningbo)(中國)第130頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月通常燒結(jié)NdFeB磁體主要由四個相組成，即主相Nd2Fe14B、富Nd相(Nd95Fe5)、富B相(Nd1+εFe4B4。)以及氧化物如Nd203等。其中富B相的引入是為了保證合金中B的含量略高于當(dāng)量成分必然產(chǎn)生的，Nd203的產(chǎn)生主要在制造過程中金屬Nd的氧化引起，這些都是非磁性相，對磁性能沒有貢獻，應(yīng)盡量減少。富Nd相雖然也是非磁性相，但因其低熔點特性，在燒結(jié)時彌散分布于主相周圍，不但起到致密化作用，還使晶粒長大受到抑制，促進矯頑力提高，因此是必不可少的，但應(yīng)控制在一定范圍。只有Nd2Fe14B是鐵磁性相，是永磁性的主要來源，所以它在磁體中的體積分數(shù)應(yīng)盡量大。燒結(jié)釹鐵硼制備工藝第131頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月真空感應(yīng)熔煉粗破碎盤磨球磨磁場取向成型真空燒結(jié)熱處理真空保護劑氣流磨粗破碎澆注典型成分是(Nd,Pr)15Fe77B8，工藝過程：1真空感應(yīng)熔煉，澆鑄，以防止軟磁相

-Fe析出(析出的-Fe比較大，均勻化熱處理很難消除干凈，韌性增強，制粉困難)，2均勻化熱處理后，球磨成~5m粉末，3磁場取向成型4在~10000C燒結(jié)~２小時，5在850~6500C回火，精化晶界表面，以提高矯頑力性能一般為35MGOe等靜壓第132頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月3氫破碎+氣流磨制粉氫爆工藝是利用稀土金屬間化合物的吸氫特性，將釹鐵硼合金置于氫氣環(huán)境下，氫氣沿富釹相薄層進入合金，使之膨脹爆裂而破碎，沿富釹相開裂，保證了主相晶粒及富釹相晶粒間界相的完整。此工藝分為兩個過程，首先是在一定溫度下氫易于在晶界相與富釹相(即富R相)發(fā)生反應(yīng)：Nd+H一NdH，該反應(yīng)是一種放熱反應(yīng)。其次，第一階段的反應(yīng)導(dǎo)致氫與主相發(fā)生反應(yīng)生成氫化物：Nd2Fe14B+H2一Nd2Fel4BH。氫爆過程中，由于晶界相與主相吸收氫氣的速度不同，引起晶格膨脹和畸變，從而產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致合金優(yōu)先沿著晶界特別是富釹相和主相的晶界解離。惰性氣體(6～7atm)氣流將粉末顆粒加速到超音速，使之相互碰撞而破碎，調(diào)整分級輪轉(zhuǎn)速可以把粉末顆粒尺寸控制在要求的范圍內(nèi)，過大的顆粒繼續(xù)互相碰撞，過小的粉末被分離排出。JM工藝物料與容器內(nèi)壁碰撞力很小，容器內(nèi)壁無磨損，粉料無異物污染，可制備高純度粉末。目前，HD+JM已成為Nd—Fe—B磁體的重要制粉方法，其優(yōu)點有：(1)HD法可直接將合金鑄片破碎到0.325mm(60目)以下，以便直接進入氣流磨，簡化了工藝，降低了粗破碎的成本。(2)克服了機械合金破碎的困難，特別是在傳統(tǒng)的合金錠中有α-Fe存在的情況下。(3)HD粉是十分脆的氫化物，可縮短JM的時間和提高效率。1調(diào)整合金成分使之向Nd2Fe14B當(dāng)量成分靠近；同時采用低氧或無氧操作工藝。新工藝：2鑄帶這種工藝類似于熔體旋淬，即將熔融的合金噴在輥速為1~2m/s的水冷銅輥上，生成厚度為250～350μm，寬度為幾個厘米的薄帶。薄帶中沒有α-Fe和富B相，富Nd相以薄片層狀彌散分布在主相的晶粒邊界，其厚度約為60～150nm第133頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月4雙相合金法，用主相合金粉末與液相合金粉末混合。主相合金的成分非常接近Nd2Fe14B的當(dāng)量成分，液相合金則采用快淬或HDDR工藝制得的富稀土一鐵合金粉。兩種合金分別冶煉和制成粉后進行混合。優(yōu)點：(1)由于快淬粉或HDDR粉的晶粒很細，能夠在燒結(jié)期間均勻彌散地分布在NdFeB晶粒周圍使之完全隔離，既然減少液相又使燒結(jié)密度和矯頑力得到提高。6傳統(tǒng)的磁場成型工藝都是在金屬模具中進行的，無論是平行于磁場方向壓制，或者垂直于磁場方向壓制，粉末粒子只在一個方向上移動，由于受模壁和磁粉之間摩擦力的阻礙影響以及磁粉之聞磁性排斥力的影響，引起某些粒子易磁化方向偏離取向磁場方向排列。磁粉在橡皮模中受壓是各向同性到，均勻收縮，取向度提高。5濕壓成型工藝，利用礦物油作溶劑，將經(jīng)過無氧的氣流磨制得的粉末放人其中混合成泥漿；泥漿在磁場下壓制成型，經(jīng)100℃≤T≤300℃下，真空(10Torr)抽1小時，除去壓制坯中的油，然后真空燒結(jié)。濕壓成型的優(yōu)點是：(1)由于磁場成型前后粉末處于油中，到燒結(jié)之前不與空氣接觸，因而磁體中氧含量大大減少，從傳統(tǒng)工藝的5800ppm降至1600ppm；(2)磁場成型過程中，磁粉是在濕潤的狀態(tài)下取向的，減小了粉粒之間的摩擦力和凝聚力，因而磁取向度大大提高。第134頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月Nd-Fe-B永磁材料的優(yōu)點是主成分中不含Co，Nd資源遠比Sm豐富，從而遠比后者便宜；Fe的磁矩比Co大，Nd的磁矩也比Sm大，因此合金的Ms大，成為(BH)max最大的材料。缺點是Tc低，隨溫度的上升iHc急劇下降，使用溫度低（在室溫iHc為10kOe時，使用溫度低于40℃，在室溫為22kOe時使用溫度可以提高到120℃左右）。通過添加Co、Dy、Tb等提高使用溫度，把應(yīng)用擴展到電機領(lǐng)域(使用溫度>100℃)。這里Co有助于提高Tc，Dy，Tb提高磁晶各向異性，從而提高iHc。Al也能提高iHc。第135頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月快淬磁體，美國專利第136頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第137頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第138頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月麥格昆磁(天津)有限公司MQA磁粉的制備過程是：首先快淬成磁片，然后經(jīng)過熱變形成為致密磁，最后破碎到合適的顆粒尺寸。這種獨特的加工過程可以得到納米級的晶粒尺寸，從而獲得較高的性能，同時最終的磁粉形狀和尺寸也很適用于以后粘結(jié)磁體的生產(chǎn)。采用這種各向異性磁粉，既可用于生產(chǎn)模壓磁體，又可用丁生產(chǎn)注塑磁體，典型的磁體性能如表2所示。MQA是使用新型各向異性磁粉制備的磁體，MQP是使用普通各向同性磁粉制備的磁體。第139頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月HDDR工藝HDDR過程包括吸氫－歧化－脫氫－再復(fù)合（hydrogenation–disproportionation–desorption–recombination,簡稱HDDR）四個階段。HDDR過程的本質(zhì)在于稀土金屬間化合物吸氫并歧化分解，再在隨后的強制脫氫過程中歧化產(chǎn)物復(fù)合成晶粒細小的原化合物相，從而實現(xiàn)對材料晶粒的細化（平均晶粒尺寸為300nm），矯頑力15kOe并產(chǎn)生了沿主相C軸方向的晶體結(jié)構(gòu)，從而制備出具有優(yōu)異磁性能和磁各向異性的磁粉?？捎脕碇圃鞜釅夯蛘辰Y(jié)磁體第140頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月經(jīng)過輕度研磨，得到~100

m的磁粉。磁粉是多晶。一般得到的是各向同性磁粉。通過使歧化和脫氫以較緩慢的速率進行(控制氫氣壓力，稱為d-HDDR法)可以使細晶粒集合體的結(jié)晶方向保持原來大晶粒的方向，得到各向異性的HDDR磁粉。添加Co、Ga等元素有助于提高各向異性。細晶粒集合體能保持原來的晶體取向方向的機理還不大清楚。各向異性HDDR磁粉磁性在2002年做到=~1.4T，=13.5T,=358kJ/m3。第141頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月按生產(chǎn)工藝的不同，NdFeB磁體分為燒結(jié)磁體和粘結(jié)磁體兩大類。燒結(jié)磁體的生產(chǎn)工藝已經(jīng)非常成熟。由于不含粘結(jié)劑，磁體密度接近理論密度，磁性能很高，國內(nèi)已能穩(wěn)定生產(chǎn)50MGOe的各向異性磁體。但釹鐵硼材料較硬，加工困難，燒結(jié)工藝難以生產(chǎn)復(fù)雜形狀產(chǎn)品，這是制約燒結(jié)NdFeB磁體進一步拓展應(yīng)用領(lǐng)域的一個重要原因。粘結(jié)磁體是以高分子有機材料為粘結(jié)劑，經(jīng)過模壓（Compression)、注射(InjectionMoulding)、擠出（Extrusion）等工藝制成的復(fù)合型高分子磁性材料。由于加入了粘結(jié)劑，磁性能低于燒結(jié)磁體，但它具有燒結(jié)磁體難以匹敵的優(yōu)勢：尺寸精度高，不變形；可以做成條狀、片狀、圓環(huán)等形狀復(fù)雜的產(chǎn)品；生產(chǎn)過程簡單，無需二次加工，成品率高達95%左右(燒結(jié)法僅為65~70%)，工藝成本低廉，產(chǎn)品經(jīng)濟效益高。粘結(jié)磁體的模壓成型工藝發(fā)展較早。這種工藝是將磁粉和粘結(jié)劑按比例混合，使粘結(jié)劑均勻地塗覆在每一個磁性顆粒表面，經(jīng)過簡單造粒后放入模具中在壓機上成型，最后將壓坯在120-150℃下固化得到最終產(chǎn)品。所用粘結(jié)劑一般是熱固型環(huán)氧樹脂或酚醛樹脂。由于加入的粘結(jié)劑量少，取向問題也相對容易解決，模壓磁體性能較好，目前各向異性的模壓磁體的磁能積為20MGOe。模壓工藝適合制造均勻薄壁環(huán)形產(chǎn)品，形狀自由度仍然受到較大局限，而且難于大規(guī)模自動化生產(chǎn)。注塑工藝是將釹鐵硼磁粉和粘結(jié)劑混合均勻，經(jīng)過混煉和造粒，制成干燥的粒料，然后把粒料用注塑機螺桿傳送到熔膠筒加熱區(qū)加熱熔化，并注射進模具成型。如在磨具上加上磁場，各向異性的磁粉的易磁化方向沿著外場方向排列，固化后即為各向異性磁體，但這種磁場取向技術(shù)比較復(fù)雜，受制于較多因素。由于粘結(jié)劑用量較多，磁性能比模壓磁體低。注塑磁體的優(yōu)點是尺寸精度高，形狀自由度大，可以生產(chǎn)有較大變截面的復(fù)雜磁體，尤其適合工業(yè)自動化生產(chǎn)。材料的利用率幾乎可以達到100%。另外注塑工藝可以實現(xiàn)多個零部件一體化一次成型，比如在磁體中插入一個金屬軸。所用粘結(jié)劑一般為尼龍（6，66，610，12）、聚丙烯、聚乙烯、軟性具氯乙烯、PPS（具苯撐硫），PBT（聚苯二甲酸脂）等，加入量為20％~35％(體積百分數(shù))。正由于具有這些突出優(yōu)點，NdFeB注塑成型技術(shù)己引起了世界先進國家的高度重視，其發(fā)展及產(chǎn)業(yè)化非常迅速。目前在國外，特別是日本，已有正式注射成形NdFeB磁體問世，如愛知制鋼公司的各向異性的注塑NdFeB產(chǎn)品，性能達到15MGOe。國內(nèi)注塑NdFeB磁體工藝發(fā)展相對落后，產(chǎn)品僅限于各向同性，性能最高為8左右，如吉林的匯圣強磁公司等。各向異性注塑NdFeB磁體的磁場取向成型工藝還處于研究階段。第142頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月第143頁，課件共173頁，創(chuàng)作于2023年2月各向異性磁粉是制備各向異性磁體的先決條件。用于生產(chǎn)各向異性NdFeB納米磁粉的HDDR工藝首先由Takeshita于1989年發(fā)現(xiàn)，1990年他又發(fā)現(xiàn)添加了Co、Zr等元素的HDDR磁粉具有各向異性。1994年nakamura等人制備出了不含Co、Zr等添加元素的各向異性的HDDR磁粉。日本的三菱金屬公司在90年代初最早開發(fā)了各向異性NdFeB磁粉的HDDR工業(yè)化生產(chǎn)工藝，隨后日本的愛知制鋼公司開發(fā)了不加Co等添加元素，而精密控制氫化不同階段氫氣壓力的動態(tài)-氫化-歧化-脫氫-再結(jié)合工藝，即d-HDDR工藝，將磁粉的性能由30MG