化工專業(yè)試驗5講解

聊城大學2011級化工專業(yè)實驗講義?二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測定?超過濾膜分離?反應精餾制乙酸乙酯?萃取精餾制無水乙醇?B蒸汽循環(huán)線冷凝器蒸汽凝液A加熱一定壓力下，控制不同液相組成，得到溫度t與液相組成

x和氣相y組成的t-x-y數(shù)據(jù)。液體循環(huán)線圖1

循環(huán)法測氣液平衡的原理圖

Fig.1

Schematic

diagram

of

balancing

method

fordetermination

of

vapor-liquid

equilibrium純組分在常壓下的沸點

(苯：80.1℃

正庚烷：

98.4℃)F=C-P+2對于二元氣液平衡體系，組分數(shù)C=2，相P=2F=2體系四個變量（溫度、壓力、汽相組成、液相組成）指定兩個變量，則體系的狀態(tài)即可確定。氣液平衡py

?

?

x

p0i i

i

i?

氣相可視為理想氣體?

液相為非理想溶液，且忽略壓力對液體逸度的影響平衡釜一臺阿貝折射儀一臺超級恒溫槽一臺50-100℃十分之一的標準溫度計一支、0-50℃十分之一的標準溫度計一支試劑（苯、正庚烷）為優(yōu)級品平衡釜的選擇原則：易于建立平衡、樣品用量

少、平衡溫度測定準確、氣相中不夾帶液滴、液

相不返混及不易爆沸等。折光法分析兩相組成溫度校正圖2氣液平衡釜示意圖Fig.2

Schematic

diagram

of

vapor-liquid

equilibrium

still檢查整個系統(tǒng)氣密性。用與系統(tǒng)相連的針筒與系統(tǒng)相連，轉(zhuǎn)動三通閥使系統(tǒng)與大氣隔絕，針筒緩緩抽出一點壓力，U型管兩側(cè)液柱差不變時（說明系統(tǒng)是密閉的），然后再通大氣。加料。平衡釜內(nèi)加入一定濃度的正庚烷（約55mL

）-苯（5mL

）混合液打開冷卻水，安放好加熱器，接通電源。開始時加熱電流0.1A加熱，5分鐘后給到0.2A，再等5分鐘后慢慢調(diào)到0.25A左右即可，以平衡釜內(nèi)液體能沸騰為準。冷凝回流液控制在每秒2-3滴，穩(wěn)定回流15分鐘左右，以建立平衡狀態(tài)。平衡后，需要記錄下兩個溫度計的讀數(shù)（

t主、t輔），并用微量注射器分別取兩相樣品2mL，用阿貝折射儀測定其折射率，并在本實驗給定的苯的組成-折射率曲線上確定樣品的組成。關(guān)掉電源，拿下加熱器，釜液停止沸騰。注射器從釜中取出15mL的混合液，然后加入同量的一種純物質(zhì)，重新加熱建立平衡。加入那種物質(zhì)，可以依據(jù)你上一次的平衡溫度而定，以免實驗點分布不均。（

若是降溫操作，取出15mL混和液后加入15mL苯，反之，若是升溫操作，取

出15mL混和液后加入15mL正庚烷。）實驗重復5次。實驗完畢，關(guān)掉電源和水源，處理實驗數(shù)據(jù)。1.檢查裝置氣密性，然后再通大氣?

實驗中如何證明系統(tǒng)的密閉性？Ans：用與系統(tǒng)相連的針筒與系統(tǒng)相連，并使系統(tǒng)與大氣隔絕，針筒緩緩抽出一點壓力，U型管中的兩個液柱差不變。?

本實驗測定的多少壓力下的氣液平衡數(shù)據(jù)？實驗中應如何實現(xiàn)？Ans：本實驗測定的常壓下的氣液平衡數(shù)據(jù)，實驗中通過三通閥通大氣實現(xiàn)。2.加料液面至加樣口1/2處（為方便取樣15mL

）贊3.建立氣液相平衡?

實驗中怎樣判斷氣液兩相已達到平衡？Ans：體系溫度一段時間內(nèi)（約5分鐘）不再發(fā)生變化時，則可判定氣液兩相達到平衡，此時汽液兩相的溫度和壓力都基本穩(wěn)定。體系首次平衡溫度的觀測接近苯的沸點（80.1℃）接近正庚烷的沸點（98.4℃）加入正庚烷低溫到高溫加入苯高溫到低溫4.確定樣品組成苯的折光率與樣品組成（mol%

）的標準曲線圖液相取樣氣相取樣氣液相同時取樣

阿貝折射儀

(折光法)?

二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測定實驗何時進行取樣分析？Ans：實驗中混合液沸騰后，冷凝液回流為每秒2~3滴，15分鐘內(nèi)沸騰的混合液溫度基本穩(wěn)定時，進行取樣分析。5.改變體系組成，再次建立平衡，確定樣品組成，記錄實驗數(shù)據(jù)基于首次體系平衡溫度，選擇合適的純?nèi)軇?，建立合適的溫度分布點，確定苯的t-x-相y圖廢液

純?nèi)芤?.實驗完畢，關(guān)掉電源和水源(將電流旋鈕調(diào)至最小)組號主溫度/℃輔助溫度/℃氣相液相折射率Y折射率X12345表1

苯-正庚烷二元氣液相平衡實驗原始數(shù)據(jù)kn水銀在玻璃中間的膨脹系數(shù)取0.00016露出部分的溫度系數(shù)取60①t校正值=kn

?t主?t輔?t主在介質(zhì)中的溫度ts

露出水銀柱的平均溫度（即輔助溫度計的讀數(shù)）1）實際溫度的計算t實際=t主?t校正值?t修正值②

t修正值：通過精查溫度計的修正值并采用試差法計算得到，見表2表2 水銀溫度計顯示值及修正值對應表（實驗給定）Tab.2

The

measured

value

on

mercury

thermometer

and

corresponding

corrected

value（from

experiment

）溫度計示值（℃）修正值（℃）50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

1000.01

0.07

0.10

0.12

0.09

0.05

0.08

0.07

0.07

0.09

0.08以84℃為例，該溫度下的修正溫度計算過程：=85

?

800.07?

0.0884

?

80t修正值?0.08③

t實際的計算t主t校正值

t修正值

t實際表3苯-正庚烷二元氣液相平衡的溫度數(shù)據(jù)組號

12345t實際=t主?t校正值?t修正值2）用實驗值做苯的溫度組成t-x-y相圖實際溫度/℃苯的組成（

x y

■）苯的t-x-y相圖苯100%

80.1℃0%

98.4℃iBilgp0

?

A

?i

iC

?

t3）苯和正庚烷純組分在不同溫度下的飽和蒸汽壓的計算Antoine（安托尼）公式i?C

i?t??p0

?

10?Ai?

Bi組分A

iB

iC

it范圍（℃）苯6.879871196.76219.16115～84正庚烷6.893861264.37216.643～127表3苯和正庚烷的安托尼常數(shù)Tab.3

Antoine

factor

of

benzene

and

n-Heptane4）Wilson方程采用非線性最小二乘法回歸配偶參數(shù)Λ12

、Λ211

12

2

21

1112

2221ln

py1p0

x??

12?

21?

?

ln?x

?

? x

??

x

???x

?x

?

?

x x

?

??1

?221

12

21ln

py2p0

x??

21?

12?

?

ln?x

?

?x

??

x

??x

?1

?

x

?

?x x

?

??

2 21

112 2

?mjjj?1F

??

y?

y1計2計?

1實2實（y）2

?（y）2目標函數(shù)輸入xi、初始壓力P

0以及平衡溫度的初值輸入Wilson模型參數(shù)計算活度系數(shù)γi0i i

ipp0

x?yi

?i2?i?1y

?

1

＜10?4調(diào)整溫度T是結(jié)束程序，返回溫度和組成否Wilson模型推算程序用非線性最小二乘法擬合：matlab擬合程序如下

functionxLsqnonlinbb0=[1,1][bb,resnorm,residual]=lsqnonlin(@Funlv,bb0)%functionF=Funlv(bb)x1=[x1

x2

x3

x4

x5];x2=[1-x1

1-

x2

1-x3

1-x4

1-x5];y1=[y1

y2

y3

y4

y5];y2=[1-y1

1-

y2

1-y3

1-y4

1-y5];1

1

1

1

1p10=[p

1

p

2

p

3

p

4

p

5];2

2

2p20=[p21

p

2

p

3

p24

p

5];1

1fori=1:5

F(i)=y1(i)-p0(i)*x(i)/760*exp(-log(x1(i)+bb(1)*x2(i))+2x(i)*(bb(1)/1(xi)+bb(1)*2x(i)).-..bb(2)/(x2(i)+bb(2)*1x(i))));endfori=6:10j=i-5F(i)=y2(j)-2p0(j)*x2(j)/760*exp(-log2(xj)+bb(2)*x1(j)).+..x

1(j)*(bb(2)/2(xj)+bb(2)*x1(j))-bb(1)/1(xj)+bb(1)*2x(j))));endbb

—

Λ12

Λ21resnorm—標準偏差iresidual—y

偏差值5）用實際值與計算值繪制苯的溫度-組成圖（t-x-y）t平衡x-折光法（阿貝折射儀）y-y測量值y計算值（Wilson方程）?

影響氣液平衡測定準確度的原因有那些？Ans：①裝置的氣密性；②平衡溫度的讀??；③由阿貝折射儀讀取混和液折射率的誤差；④在阿貝折射儀工作曲線上由折射率讀取氣液相組成存在讀數(shù)誤差；⑤取樣時氣液是否達到平衡；⑥是否選取了合理的取樣點。?

體系的平衡溫度與苯的含量有何關(guān)系？

Ans：體系中苯的含量越高，平衡溫度越低。?二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測定?反應精餾制乙酸乙酯?萃取精餾制無水乙醇?超過濾膜分離?超濾膜壁大分子物質(zhì)膜壁上微孔原液濃縮液透過液水、水分子物質(zhì)透過液超濾是介于MF

和NF

之間的一種與膜孔徑大小相關(guān)的篩分過程，以膜兩側(cè)的壓力差為驅(qū)動力，以超濾膜為過濾介質(zhì)，在一定的壓力下，當原料液流過膜表面時，超濾膜表面細小的微孔只允許水及小分子物質(zhì)通過成為

透過液，而原料液中體積大于膜表面微孔徑的物質(zhì)則被截留在膜的高壓側(cè)，成為

濃縮液，進而實現(xiàn)對原液的的凈化、分離和濃縮。細菌，膠體等圖1超濾原理示意圖溶質(zhì)與溶劑在膜中的溶解度以及擴散系數(shù)不同通過膜的速率不同1.

聚砜中空纖維膜2.722E型可見光分光光度計一臺（510nm

））3.試劑：聚乙二醇PV

A

（MW20000Dragendoff試劑醋酸緩沖溶液蒸餾水比色法分析原料液、透過液和濃縮液的組成Dragendoff試劑（碘化鉍鉀試劑

BiI3·KI)：在酸性溶液中與聚乙二醇反應生成桔紅色沉淀?膜的選擇透過性主要是由不同組分在膜中的溶解度和擴散系數(shù)不同而造成的。圖2超濾膜分離實驗流程圖膜組件，可分別得到透過液和濃縮液。原料液FIP-9工藝流程轉(zhuǎn)子流量計透過液P-5本實驗將聚乙二醇水溶液-濃縮。料預過濾器E-3P-1I-1E-4E-6E-5P-10濃縮液液經(jīng)水泵送P-3入預過濾器，然后經(jīng)流量P-1P-6聚砜中空纖維膜計調(diào)節(jié)流量從下部進入離E心-2

泵加料。配50mg/L的溶液20-30L，倒入料液槽中；調(diào)節(jié)濃縮液出口閥門開度，啟動泵，原料液在0.02MPa下，一定的流量下流實驗步驟經(jīng)聚砜中空纖維膜組件，20分鐘后分別取透過液與濃縮液適量進行比色分析。3.固定流量，升高壓力（主要通過調(diào)節(jié)濃縮液出口閥門開度），原料液在0.03MPa下流經(jīng)聚砜中空纖維膜組件，20分鐘后分別取透過液與濃縮液適量進行比色分析。重復步驟3，即總共測取原料液及3個壓力下的透過液與濃縮液的吸光度；將清水槽中放適量蒸餾水（約10L

），打開相關(guān)閥門后，在一定壓力和較大流量下沖洗中空纖維膜，目的消除濃差極化現(xiàn)象，關(guān)閉電源。吸光度的測定方法（

510nm

）1.加料2.啟動泵（

40Hz

），調(diào)節(jié)濃縮液出口

閥門開度，使原料液在0.02MPa

下以

一定的流量下流經(jīng)膜組件，20分鐘后

分別取透過液與濃縮液進行比色分析。電源鍵1啟動鍵2調(diào)頻旋鈕3濃縮液出口閥門4（調(diào)節(jié)壓力）調(diào)節(jié)流量4濃縮液透過液、0.04Mpa），20分鐘后分別取透過液與濃3.固定流量，升高壓力（0.03Mpa縮液適量進行比色分析。①：蒸餾水（背景扣除）②：原料液③：透過液/濃縮液④：濃縮液/透過液特定波長

510nm①②③④吸光度A

與透

扣除蒸餾水光率T

切換

的吸光度吸光度值4.適量蒸餾水（約10L

）沖洗中空纖維膜，關(guān)閉電源。3.利用分光光度計測量待測液的吸光度：?

將測定光波長置于

510nm

處，在10mL的待測液、1mL

的Dragendoff

試劑、1mL的試管中分別加入5mL的醋酸緩沖液及3mL的蒸餾水，充分搖勻后靜置15分鐘測其吸光度。（5:1:1:3）固定流量，考查壓力對截流率的影響。流量不宜過高，避免實驗無法完成。注意事項壓力流量/透過液透過液濃縮液濃縮液截流率原料液/MPa（L/h）吸光度濃度吸光度濃度f/%吸光度?100%f?原料液吸光度－透過液吸光度原料液吸光度0.020.030.04吸光度與溶液濃度標準曲線A?0.0155C?膜組件中加保護液有什么意義？Ans：為了防止灰塵或者微生物進入膜組件，造成堵塞或者破壞，從而起到膜的保護作用。?本實驗中透過液和濃縮液的濃度各有何變化，截流率隨壓力的變化趨勢如何？

Ans：隨壓力增大，透過液濃度減小，濃縮液濃度增加，截流率增大。?實驗中為什么需加Dragendoff

試劑才能測量待測液的吸光度？Ans

：因待測液為無色溶液，在

510nm

波長下無吸光度。選擇

Dragendoff

試劑原因：聚乙二醇在酸性環(huán)境下易與

Dragendoff

試劑生成桔紅色沉淀。?何為濃差極化，其對截流率有何影響？Ans：濃差極化是指在超濾過程中，被膜截留下來的溶質(zhì)粒子在膜前積累，形成高濃度區(qū)，這些溶質(zhì)以濃度差為推動力，向料液主體擴散，呈現(xiàn)出溶質(zhì)的濃度分布。濃差極化會使截流率降低。?提高料液的溫度進行超過濾會有什么影響？Ans：提高料液溫度，料液粘度降低，有利于減輕濃差極化。?壓力過大會對超濾有何影響？Ans：壓力過大，會加劇濃差極化。?反應精餾制乙酸乙酯?二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測定?超過濾膜分離?萃取精餾制無水乙醇?反應精餾（Reactive

Distillati）on屬于精餾技術(shù)中的一個特殊領(lǐng)域，是化學反應和精餾分離方法耦合的化工過程。?精餾促進反應可逆平衡反應利用精餾過程把產(chǎn)物和原料分離，破壞了化學反應的平衡關(guān)系，使反應總是向生成物方向進行，加大了反應的轉(zhuǎn)化率和反應速度；將目的產(chǎn)物從反應區(qū)及時移出，還可以減少副反應，提高了過程的收率。?反應促進精餾異構(gòu)體混合物分離在待分離的混合物溶液中加入反應夾帶劑，使其有選擇地與溶液中的某一組分發(fā)生快速可逆反應，以加大組分間的揮發(fā)度差異，從而能容易地用精餾方法將混合物分離。醇酸酯化反應—化反應精餾化劑：濃H

2

SO4化作用不受塔內(nèi)溫度限制，全塔內(nèi)都能進行

化反應純組分在常壓下的沸點：乙醇：

78.4℃

乙酸：117-118℃乙酸乙酯：75-77.5℃塔釜進料

間歇和連續(xù)式操作由于乙酸的沸點較高，不能進入到塔體，故

塔體和塔頂各有

3

組分，即水、乙醇、乙酸乙酯。塔中進料

連續(xù)式操作在塔上部某處加帶有催化劑的乙酸，塔下部某處加乙醇。釜沸騰狀態(tài)下乙酸從上段向下段移動，與向上段移動的乙醇接觸，在不同填料高度上均發(fā)生反應，生成酯和水，

塔體內(nèi)有

4

組分。由于乙酸在氣相中有締合作用，除乙酸外，其它三個組分形成三元或二元共沸物。水

-酯、水-醇共沸物沸點較低，醇和酯能不斷地從塔頂排出，塔頂存在3種組分。若控制反應原料比例，可使某組分全部轉(zhuǎn)化。?兩種進料方式1.反應精餾裝置一臺（回流比分配器）氣相色譜儀

電子天平（校正面積歸一法分析取樣組成）試劑：乙醇、乙酸、濃硫酸圖1

反應精餾塔1-冷卻水；2-塔頭；3-溫度計；4-擺錘；5-電磁鐵；6-收集量管；7-醋酸及催化劑計量管；8-醋酸及催化劑加料泵；9-反應精餾塔；10-乙醇計量管；11-乙醇加料泵；

12-壓差計；13-出料管；14-反應精餾釜；15-電熱釜I.

將乙醇、乙酸各40g，濃硫酸3滴加入塔釜內(nèi)，開啟釜熱系統(tǒng)。溶液沸騰時，開啟塔身保溫電源。待塔頂有蒸氣上升時，開啟冷凝水。當塔頂擺錘上有液體出現(xiàn)時，進行全回流操作。 15分鐘后，設(shè)定回流比為4：1，開啟回流比控制電源。5分鐘后，用注射器在塔頂和塔中同步取樣。分別將0.8μL樣品注入色譜分析儀，記錄結(jié)果。重復3、4步操作，即45分鐘時再從塔釜、塔頂和塔中取樣分析。關(guān)閉塔釜及塔身加熱電源，對餾出液、釜殘液進行稱重和色譜分析（當持液全部流至塔釜后才取釜殘液），關(guān)閉總電源和冷凝水。操作流程原料稱重

40g乙醇40g乙酸3滴濃硫酸釜熱溶液沸騰上下保溫蒸汽上達塔頂開冷凝水全回流15min回流比4:115min30min時塔頂塔中取樣分析15min45min時塔釜塔頂塔中取樣分析取樣分析

塔頂餾出液塔釜殘液冷卻至室溫關(guān)閉電源和冷凝水1.

稱重。

原料

塔頂餾出液塔釜殘液加熱。注意電流調(diào)節(jié)色譜分析。?

取樣要同步?

稱取釜殘液的質(zhì)量時，必須等到持液全部流至塔釜后才取釜殘液。?

校正面積歸一法表1

各物質(zhì)的相對校正因子相對質(zhì)量校正因子水f

=0.74

f醇=1.00

f酸=1.27酯f

=1.15iAi

fiA

fx

??

i

i由于乙醇過量，可根據(jù)下式計算反應轉(zhuǎn)化率和收率：轉(zhuǎn)化率＝

[乙酸加料量－釜殘液乙酸量]/乙酸加料量收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量物料衡算原料(乙醇)=塔釜殘液中的乙醇+塔頂餾出液中的乙醇+生成乙酸乙酯消耗的乙醇原料(乙酸)=塔釜殘液中的乙酸+生成乙酸乙酯消耗的乙酸?簡述反應精餾中精餾的作用？Ans：乙醇與乙酸反應生成乙酸乙酯的反應受平衡影響，轉(zhuǎn)化率只能維護在平衡轉(zhuǎn)化的水平；但是，因所生成的乙酸乙酯沸點較低，則精餾過程可使其連續(xù)的從系統(tǒng)中排出，結(jié)果超過平衡轉(zhuǎn)化率，大大提高了效率。?

反應精餾與一般精餾的區(qū)別？Ans：一般精餾只有物理相變；反應精餾既有物理相變的傳遞現(xiàn)象，又有化學相變的傳遞現(xiàn)象。?

根據(jù)各組分沸點，推測間歇操作中塔釜和塔體各有幾種組分？

Ans：因為塔釜進料時，由于乙酸的沸點較高，不能進入塔體，故塔釜：水、乙醇、乙酸乙酯、乙酸四種組分，塔體：水、乙醇、乙酸乙酯三種組分。?

不同回流比對塔頂冷凝負荷及產(chǎn)物純度有何影響？Ans：回流比增大，塔頂冷凝負荷增大，產(chǎn)品純度增加，但當回流比過大時，傳質(zhì)推動力減小，理論塔板數(shù)增大，需要的投資增加。?塔釜溫度過高或過低會對實驗有何影響？Ans：溫度過高蒸發(fā)量大，易造成液泛；溫度過低蒸發(fā)量少，會很長時間還沒有蒸汽上升到塔頭內(nèi)時，沒有餾出物。?上下保溫段加熱電流過大會對實驗有什么影響？Ans：過大會造成過熱，使加熱膜受到損壞，另外，還會造成因塔壁過熱而變成加熱器，回流液體不能與上升蒸汽進行氣液相平衡的物質(zhì)傳遞，反而會降低塔的效率。?在同一時刻，乙酸乙酯的含量隨塔身有何變化？Ans：乙酸乙酯的含量從塔釜至塔頂逐漸增大。?在塔身的同一位置，乙酸乙酯的含量隨時間的延長有何變化？Ans：若反應時間較短，尚未達到平衡轉(zhuǎn)化率，則乙酸乙酯的含量逐漸增加；但隨著時間的延長，塔釜內(nèi)乙醇與乙酸的含量逐漸減少，所以乙酸乙酯的含量也隨之降低。?二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測定?超過濾膜分離?反應精餾制乙酸乙酯?

?萃取精餾制無水乙醇?

在被分離的二元混合物中加入稱為

萃取劑或溶劑第三組分，萃取劑不與被分離物系中的任一組分形成恒沸物，但

能改變原溶液組分間的相對揮發(fā)度，且萃取劑的沸點

比原溶液中的各組分的沸點均高。這種利用氣液兩相的傳質(zhì)和傳熱來實現(xiàn)分離的精餾過程稱為

萃取精餾。萃取精餾方法分離的體系?二是沸點相近的烴類分離如丁烷-丁烯、丁烯-丁二烯、戊烯-異戊二烯、己烯-正己烷、乙苯-苯乙烯以及苯-環(huán)己烷等。例如最典型的丁烯-丁二烯分離，兩者沸點相差只有2℃，相對揮發(fā)度只有1.03，用普通精餾需要很多塔板，在加入溶劑時，相對揮發(fā)度可以增加到1.67，使得精餾過程容易實現(xiàn)。?一是有共沸點的混合物分離如丙酮-甲醇、甲乙酮-仲丁酮、乙醇-水、丙酮-乙醚以及乙醇、醋酸等有機水溶液，還有某些含有少量烴或水的有機物分離。乙醇-水最大濃度95.57%的乙醇-水共沸物普通精餾萃取精餾無水乙醇萃取劑選擇的原則-同系物選擇原則乙二醇萃取劑的加入一方面對體系起稀釋作用，另一方面也使原來兩組分間的作用力發(fā)生變化，增大二者的相對揮發(fā)度。溶劑回收塔萃取精餾塔圖1萃取精餾制無水乙醇實驗裝置1.

萃取精餾塔2.

氣相色譜儀3.

試劑：乙醇、乙二醇、蒸餾水?

乙二醇的水溶液從該塔底部排出，進入溶劑回收塔分離。從溶劑回收塔塔頂?shù)玫剿?，塔底得到回收溶劑乙二醇，供循環(huán)應用。?乙二醇于萃取精餾塔的進料口之上加入，使得塔內(nèi)大部分塔板上維持較高的溶劑濃度。溶劑入口之上需有若干塊塔板，起防止溶劑混入塔頂產(chǎn)品乙醇中的作用，稱為溶劑回收段。1.以40%(水)，60%(乙醇)為原料，以乙二醇為萃取劑，采用連續(xù)(約100mL)，另一計。乙二醇加料口在上操作進行萃取精餾。在計量管內(nèi)注入乙二醇量管內(nèi)注入水-乙醇混合物液體(約100mL)部；水-乙醇混合物進料口在下部。2.向釜內(nèi)注入含少量水的乙二醇(大約60mL)，此后可進行釜熱升溫操作。同時開啟預熱器升溫，當釜開始沸騰時，開保溫電源，通冷凝水并開始加料?？刂埔叶嫉募恿纤俣葹椋ǖ?2秒），乙醇-水與乙二醇之體積比)1:2.5～3，乙醇-水的加料速度為（滴/6秒），不斷調(diào)節(jié)使其穩(wěn)定在所要求的范圍。15min后打開回流電源，給定3.當塔頂開始有液體回流時，全回流回流值在4:1并開始收集流出物料。當塔頂和塔釜的溫度不再變化時，進行取樣分析（塔頂、塔中、塔釜）。停止操作，關(guān)閉各部分開關(guān)，無蒸汽上升時停止通冷卻水。預熱+釜熱溶液沸騰上下保溫開冷凝水加料塔頂液體回流全回流

15min回流比4:1觀察塔頂溫度接近乙醇沸點78.5℃且穩(wěn)定塔頂塔中塔釜取樣分析關(guān)閉電源和冷凝水塔身上部乙二醇塔身下部乙醇-水塔釜含少量水的乙