3d打印高溫合金異形內(nèi)孔道化學(xué)拋光液的制備及性能研究

3d打印高溫合金異形內(nèi)孔道化學(xué)拋光液的制備及性能研究

3d打印是目前最具潛力的快速成像技術(shù)。該技術(shù)可用于制造復(fù)雜的鑄造工藝和材料。這是一種大大提高生產(chǎn)效率、縮短試驗(yàn)周期、提高零件質(zhì)量的好方法。GH3536合金是鎳基耐高溫合金，其在高溫下具有良好的機(jī)械性能、耐腐蝕性能，在1000℃以下可長(zhǎng)期使用，主要用于制造燃?xì)廨啓C(jī)、火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的渦輪葉片、導(dǎo)向葉片、渦輪盤、燃料管路及燃燒室等耐高溫部件我國(guó)航空航天領(lǐng)域正在大量應(yīng)用3D打印技術(shù)制造GH3536高溫合金部件，但是針對(duì)這種高溫合金的化學(xué)拋光液還未見報(bào)道。因此，研發(fā)一種既能對(duì)GH3536高溫合金進(jìn)行有效化學(xué)拋光又不損傷其結(jié)構(gòu)并能顯著提高其耐腐蝕性能的化學(xué)拋光液勢(shì)在必行。本文針對(duì)3D打印高溫合金異形內(nèi)通道研發(fā)一種化學(xué)拋光液，找到能顯著降低其表面粗糙度的最佳條件，并考察化學(xué)拋光對(duì)其表面形貌、結(jié)構(gòu)及耐腐蝕性能的影響。1實(shí)驗(yàn)方法1.1一般制備和工藝條件拋光液的配方及工藝條件見表1。1.2化學(xué)除油蒸餾沖洗孔道內(nèi)表面解體后性能測(cè)試?yán)萌鋭?dòng)泵將脫脂劑泵入異形孔道進(jìn)行化學(xué)除油→蒸餾水沖洗合金孔道內(nèi)表面→泵入拋光液中進(jìn)行化學(xué)拋光→蒸餾水沖洗孔道內(nèi)表面→解體后進(jìn)行性能測(cè)試。1.3表面形貌分析采用MicroProfWLI白光干涉儀測(cè)試表面粗糙度；利用島津XRD-6100進(jìn)行晶體學(xué)表征；使用S-4800N掃描電子顯微鏡觀察了合金的表面微觀形貌。GH3536合金拋光前后的陽極極化曲線和交流阻抗譜圖由CHI660型電化學(xué)工作站測(cè)試，以釕鈦電極為輔助電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，電解液為3%NaCl溶液。交流阻抗測(cè)試頻率為0.01～10000Hz，初始電位為開路電壓。2結(jié)果與討論2.1化學(xué)拋光對(duì)耐腐蝕性材料的影響2.1.1不同緩蝕劑a含量對(duì)合金表面粗糙度的影響合金表面粗糙度隨緩蝕劑A濃度的變化如圖1所示。由圖1可知，隨著緩蝕劑A含量的增加，合金表面粗糙度呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì)，當(dāng)緩蝕劑A為4g/L時(shí)表面粗糙度最小。這是因?yàn)榫徫g劑濃度過低會(huì)使合金表面凹陷處暴露于酸液，而緩蝕劑含量過高則會(huì)增大拋光液的傳質(zhì)阻力2.1.2拋光溫度對(duì)粗糙度的影響圖2為合金表面粗糙度隨拋光溫度的變化趨勢(shì)。由圖可知，合金表面粗糙度隨拋光溫度增加呈先減小后增大的趨勢(shì)，拋光溫度為50℃時(shí)粗糙度最小。這是由于較低的溫度降低了拋光過程的反應(yīng)速率，在相同時(shí)間下無法達(dá)到拋光效果；而過高的溫度則使腐蝕反應(yīng)速率過快，緩蝕劑脫附加快，從而致使合金表面過腐蝕2.1.3酸鈉/l的用量結(jié)合前期實(shí)驗(yàn)探究，確定化學(xué)拋光液最優(yōu)工藝條件為：硫酸50g/L、磷酸30g/L、十二烷基硫酸鈉1g/L、NNO5g/L、拋光時(shí)間20min。結(jié)合3.1節(jié)結(jié)論，可知緩蝕劑A的最佳添加量為4g/L，最佳拋光溫度為50℃。2.2化學(xué)拋光對(duì)鈦表面的形狀和結(jié)構(gòu)的影響2.2.1表面雜質(zhì)分析異形流道內(nèi)表面拋光前的SEM圖如圖3所示。由圖3(a）可以明顯看出3D打印單層合金的厚度為90μm，同時(shí)可發(fā)現(xiàn)大量熔球和雜質(zhì)。這是因?yàn)榻饘?D打印過程中高溫融化的金屬難以避免產(chǎn)生熔球及溢流，這種雜質(zhì)是3D打印過程中不可避免的。由圖3(b）可以看到合金表面間存在晶界及縫隙，此處明顯存在應(yīng)力弱點(diǎn)，如果不去除，工件在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行過程中會(huì)出現(xiàn)金屬剝落及優(yōu)先腐蝕，存在重大安全隱患。圖3(c）和3(d）顯示了合金表面存在的各類雜質(zhì)，這種雜質(zhì)由于高溫黏連于異形孔道表面，結(jié)合相對(duì)牢固，難以用常規(guī)方法去除，只能用化學(xué)拋光去除。如果去除不干凈，雜質(zhì)很有可能隨流體流入發(fā)動(dòng)機(jī)等重要部件，降低部件壽命乃至導(dǎo)致事故發(fā)生。圖4為內(nèi)通道表面拋光后SEM照片，圖5為拋光后異形孔道表面的三維微觀形貌。由圖4和圖5可知，經(jīng)過化學(xué)拋光后，流道內(nèi)部表面雜質(zhì)完全去除，只余少量毛刺和劃痕，樣件粗糙度大幅度降低。2.2.2鎳的衍射峰為考察拋光工藝對(duì)材料結(jié)構(gòu)的影響，對(duì)拋光前后的鎳鐵合金進(jìn)行了XRD測(cè)試，結(jié)果如圖6所示。從圖中可以看出合金拋光前在2θ=38.6°、44.9°、76.3°有典型的鎳（111）、（200）及（220）衍射峰，在2θ=52.6°、64.9°、75.3°有鐵的（111）、（100）及（311）衍射峰。對(duì)比合金拋光后的XRD譜圖可以發(fā)現(xiàn)，拋光前后鎳、鐵的特征峰未發(fā)生明顯變化，其余成分晶態(tài)也未發(fā)生變化，說明拋光對(duì)合金表面晶體結(jié)構(gòu)未產(chǎn)生不良影響。2.2.3表面能譜分析為考察化學(xué)拋光對(duì)合金內(nèi)孔道表面元素分布的影響，本部分測(cè)試了拋光前后合金表面的能譜圖，結(jié)果如圖7所示。由圖可知，拋光前后合金流道內(nèi)表面元素峰強(qiáng)基本保持不變，說明拋光后合金表面元素未發(fā)生明顯的優(yōu)先腐蝕。2.3研磨工藝對(duì)耐腐蝕性的影響2.3.1腐蝕電位的變化圖8是鎳鐵合金在3.5%NaCl溶液中的陽極極化曲線。由圖可知，化學(xué)拋光后高溫合金內(nèi)流道表面的腐蝕電位由-0.293V正移到-0.277V，說明合金內(nèi)通道表面經(jīng)過化學(xué)拋光后的耐腐蝕性能明顯提高。這是由于拋光過程消除了內(nèi)流道表面缺陷及附著物，降低了比表面積并降低了優(yōu)先腐蝕的可能2.3.2鎳鐵合金材料的導(dǎo)電性能圖9為鎳鐵合金在3.5%NaCl溶液中的交流阻抗譜圖。由圖9可知，鎳鐵合金經(jīng)化學(xué)拋光后的電荷轉(zhuǎn)移電阻增加，說明合金表面經(jīng)過化學(xué)拋光后的耐腐蝕性能明顯提高。這與陽極極化實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致。3化學(xué)機(jī)械拋光試驗(yàn)(1）化學(xué)拋光液最優(yōu)工藝條件：拋光液中硫酸含量為50g/L、磷酸30g/L、十二烷基硫酸鈉1g/L、NNO5g/L、緩蝕劑A4g/L，拋光溫度為50℃、拋光時(shí)間為20min。(2）經(jīng)過化學(xué)拋光，流道內(nèi)部表面雜質(zhì)完全去除