高考化學(xué)沖刺二輪精講講義第13講化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

第13講化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)[考綱要求]1.了解科學(xué)探究的基本過(guò)程，學(xué)習(xí)運(yùn)用以實(shí)驗(yàn)和推理為基礎(chǔ)的科學(xué)探究方法。2.能根據(jù)要求做到：(1)設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。(2)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法。預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。(3)分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論。(4)正確改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置。3.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。[學(xué)科素養(yǎng)]1.變化觀念與平衡思想：認(rèn)識(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究的一種重要形式，是研究物質(zhì)及其變化的基本方法。2.證據(jù)推理與模型認(rèn)識(shí)：能運(yùn)用分析推理等方法認(rèn)識(shí)研究對(duì)象的本質(zhì)物質(zhì)、構(gòu)成要素及其相互關(guān)系，建立模型并運(yùn)用模型解釋化學(xué)現(xiàn)象，揭示現(xiàn)象的本質(zhì)和規(guī)律。3.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：能根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)，探究反應(yīng)規(guī)律，體會(huì)實(shí)驗(yàn)條件控制對(duì)完成科學(xué)實(shí)驗(yàn)及探究活動(dòng)的作用。[網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建][核心強(qiáng)化]1．實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的“6”注意(1)實(shí)驗(yàn)操作順序裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入藥品→開(kāi)始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等。(2)儀器接口的連接總體上遵循裝置的排列順序，但對(duì)于吸收裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出；洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出。冷凝管水流應(yīng)：“下”進(jìn)“上”出(逆流原理)。(3)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。(4)實(shí)驗(yàn)中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻。③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。④注意防止倒吸的問(wèn)題。(5)儀器藥品的準(zhǔn)確描述①實(shí)驗(yàn)中所用試劑名稱：如無(wú)水硫酸銅(CuSO4)，硫酸銅溶液、酸性高錳酸鉀溶液、澄清石灰水、飽和碳酸氫鈉溶液、0.1000mol·L－1的氫氧化鈉溶液等。②儀器名稱：如坩堝、研缽、100mL容量瓶。(6)會(huì)畫(huà)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置圖考綱要求能夠繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖，可用“裝置示意圖”表示。一般能畫(huà)出簡(jiǎn)單的裝置圖即可，但要符合要求，例如形狀、比例等。2．實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)“3”要素(1)選擇。包括儀器、藥品、連接方式的選擇。(2)評(píng)價(jià)。正確、簡(jiǎn)約、安全、環(huán)保。(3)最佳方案的選擇。裝置最簡(jiǎn)、藥品容易取得、價(jià)格低廉、現(xiàn)象明顯、無(wú)污染。(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是____________________，儀器a的名稱是____________。(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________________________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________________________________________。[解析](1)審題時(shí)抓住醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞鉻具有強(qiáng)還原性，易被氧氣氧化，故該實(shí)驗(yàn)中使用的蒸餾水必須去除溶解氧。(2)①依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，主要是由于鋅與鉻離子反應(yīng)生成亞鉻離子和鋅離子，即Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②c中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排除裝置內(nèi)的空氣，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氫氣產(chǎn)生，打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2后，c中壓強(qiáng)大于外界壓強(qiáng)，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會(huì)導(dǎo)致生成的醋酸亞鉻被O2氧化。[答案](1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過(guò)濾(4)敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的思維流程(1)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)一般思路如下：(2)注意事項(xiàng)。①“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇又包括發(fā)生裝置(幾種基本類型)、凈化裝置(除雜質(zhì)的試劑與順序)、收集裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇包括藥品的種類、濃度、狀態(tài)等；連接方式的選擇指儀器的先后順序、導(dǎo)管接口的連接等。②“排除干擾”是指反應(yīng)條件的控制、防止空氣成分介入、副反應(yīng)盡量避免、雜質(zhì)的清除以及防止產(chǎn)物的揮發(fā)、水解等對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。③“操作準(zhǔn)確”則要求熟悉主要儀器的性能、用途和典型的實(shí)驗(yàn)操作步驟。[分點(diǎn)突破]角度一：涉及氣體的制備實(shí)驗(yàn)1．(2018·江西臨川二中檢測(cè))三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機(jī)合成催化劑，還用于高純硼或有機(jī)硼的制取。已知：BCl3的沸點(diǎn)為12.5℃，熔點(diǎn)為－107.3℃，易潮解。實(shí)驗(yàn)室制備三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up17(△),\s\do5())2BCl3＋3CO。(1)甲組同學(xué)擬用如圖1所示的裝置制備干燥純凈的氯氣。①裝置B的作用是____________________________________，裝置C中盛放的試劑是_____________________________。②若生成13.44L氯氣(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)，則反應(yīng)轉(zhuǎn)移的電子數(shù)目為_(kāi)_______。(2)乙組同學(xué)選用甲組同學(xué)實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B、C和如圖2所示的裝置(裝置可重復(fù)使用)制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→________→________→H→________→________→F→D→I；其中裝置E的作用是_____________________________。②為確保CO得到驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)前除檢查裝置的氣密性外，還需要的一步操作是______________________________________。③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是_________________________________________________。④一定條件下三氯化硼與某四核氫化物反應(yīng)可制備具有重要用途的氮化硼(BN)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________。[解析](1)①根據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，用KClO3與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，制得的Cl2中含有HCl和水蒸氣，要用飽和食鹽水除去HCl，用濃硫酸除去水分，從而得到干燥純凈的Cl2。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為ClOeq\o\al(－,3)＋5Cl－＋6H＋eq\o(=,\s\up17(△),\s\do5())3Cl2↑＋3H2O，生成3molCl2轉(zhuǎn)移5mol電子，則生成標(biāo)準(zhǔn)狀況下13.44L(0.6mol)Cl2，轉(zhuǎn)移的電子數(shù)目為5×eq\f(0.6,3)××1023＝×1023。(2)乙組同學(xué)選用甲組同學(xué)實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B、C制得干燥純凈的氯氣，用Cl2、B2O3和C反應(yīng)生成BCl3和CO，BCl3的熔點(diǎn)為－107.3℃，沸點(diǎn)為12.5℃，所以收集BCl3要用冰水冷卻，未反應(yīng)的Cl2用NaOH溶液吸收，BCl3易水解，為防止NaOH溶液中的水進(jìn)入裝置E，在E和J之間接上H裝置，用于吸水，生成的CO經(jīng)干燥后再通過(guò)F裝置還原CuO，再將生成的氣體通過(guò)澄清石灰水檢驗(yàn)，可以證明制備BCl3的反應(yīng)中有CO生成，多余的CO不能排放到空氣中，要用排水法收集。①根據(jù)上面的分析可知，乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→G→E→H→J→H→F→D→I。③根據(jù)實(shí)驗(yàn)的原理可知，生成的CO能將黑色的CuO還原為紅色的Cu，同時(shí)產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的二氧化碳?xì)怏w，所以能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁。④根據(jù)元素守恒，可知該四核氫化物中含有N元素，則該四核氫化物為NH3，BCl3與NH3反應(yīng)生成BN和HCl。[答案](1)①除去氯氣中的HCl濃硫酸②×1023(2)①GEJH將BCl3冷凝為液體收集②通入N2排出裝置中的空氣③F中固體由黑變紅，D中溶液變渾濁④BCl3＋NH3=BN＋3HCl涉及氣體制備實(shí)驗(yàn)的“4環(huán)節(jié)”角度二：無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)2．(2018·肇慶模擬)氮化鋁(AlN，遇水易水解)廣泛應(yīng)用于集成電路產(chǎn)生領(lǐng)域。某研究小組利用氮?dú)狻⒀趸X和活性炭制取氮化鋁，設(shè)計(jì)如下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置。圖1請(qǐng)回答：(1)圖1中用飽和NaNO2溶液與NH4Cl溶液加熱制取氮?dú)?，該化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________。(2)圖1裝置中各儀器導(dǎo)管口連接的順序是(用小寫(xiě)字母a→g填寫(xiě))________________；導(dǎo)管A的作用是_______________________________________________。(3)按(2)連接好實(shí)驗(yàn)裝置后，接下來(lái)的操作是_________________________________________________。(4)按(2)連接的實(shí)驗(yàn)裝置存在的缺陷是________________________________________________________。(5)反應(yīng)結(jié)束后，某同學(xué)用圖2裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)定氮化鋁樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(實(shí)驗(yàn)中導(dǎo)管體積忽略不計(jì))。圖2①氮化鋁與過(guò)量的NaOH溶液反應(yīng)生成氨氣的化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)_________________________________________________。②集氣瓶中的苯的作用是_________________________；集氣瓶中的液體沒(méi)有裝滿，則實(shí)驗(yàn)測(cè)得NH3的體積將________(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。③若實(shí)驗(yàn)中稱取氮化鋁樣品的質(zhì)量為10.0g，測(cè)得氨氣的體積為3.36L(標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則樣品中AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(保留3位有效數(shù)字)。[解析](1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，NaNO3作氧化劑，N由＋3價(jià)→0價(jià)，NH4Cl作還原劑，N由－3價(jià)→0價(jià)，因此反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaNO2＋NH4Cleq\o(=,\s\up17(△))NaCl＋2H2O＋N2↑。(2)因?yàn)锳lN遇水易水解，需要除去N2中的水蒸氣，則N2從a經(jīng)濃硫酸干燥，導(dǎo)管“長(zhǎng)進(jìn)短出”，連接e→d，為干燥充分，連接g→f，在玻璃管中反應(yīng)，連接c→b，同時(shí)要防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入，最后再連接g→f；導(dǎo)管A的作用是平衡分液漏斗與燒瓶之間的壓強(qiáng)，使NaNO2飽和溶液順利滴下。(3)因?yàn)橛袣怏w參加反應(yīng)，因此需要檢驗(yàn)裝置的氣密性。(4)缺少防倒吸裝置和尾氣處理裝置。(5)①氮化鋁遇水發(fā)生水解反應(yīng)AlN＋3H2O=Al(OH)3↓＋NH3↑，氫氧化鋁表現(xiàn)兩性，因此發(fā)生Al(OH)3＋NaOH=NaAlO2＋2H2O，總反應(yīng)是AlN＋NaOH＋H2O=NaAlO2＋NH3↑。②NH3極易溶于水，因此要防止倒吸，即苯的作用是防止NH3溶于水；對(duì)實(shí)驗(yàn)無(wú)影響，因此選不變。③根據(jù)反應(yīng)方程式：n(AlN)＝n(NH3)＝eq\f(3.36,22.4)mol＝0.15mol，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×eq\f(41,10)×100%＝61.5%。[答案](1)NaNO2＋NH4Cleq\o(=,\s\up17(△))NaCl＋2H2O＋N2↑(2)a→e→d→g→f→c→b→g→f平衡分液漏斗與燒瓶之間的壓強(qiáng)，使NaNO2飽和溶液順利滴下(3)檢查裝置的氣密性(4)洗氣瓶沒(méi)有防倒吸裝置、沒(méi)有尾氣處理裝置(5)①AlN＋NaOH＋H2O=NaAlO2＋NH3↑②防止氨氣溶于水不變③61.5%角度三：有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)3．(名師改編)乙醚(CH3CH2OCH2CH3)在醫(yī)療上被用作麻醉劑，其熔點(diǎn)為－℃、沸點(diǎn)為℃，難溶于水。在實(shí)驗(yàn)室中可將乙醇、濃硫酸的混合液加熱至140℃制取一定量的乙醚，制備裝置如圖1所示。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)A裝置中缺少溫度計(jì)，使用溫度計(jì)時(shí)，其水銀球應(yīng)位于________，圖1虛線框內(nèi)所缺儀器應(yīng)選圖2中的________(填名稱)。(2)混合濃硫酸與乙醇的方式是將________慢慢加入另一種試劑中。(3)制得的乙醚中含有一定量的乙醇，提純的方法是先水洗，除去雜質(zhì)后用某試劑Q進(jìn)行干燥，再經(jīng)適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚砗蠹纯傻玫骄频囊颐选＂偎吹哪康氖莀___________________________，此操作應(yīng)在圖3中的________(填編號(hào))中進(jìn)行。②試劑Q可能是____________________________(寫(xiě)出一種合理答案即可)。(4)實(shí)驗(yàn)表明，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，燒瓶中的液體會(huì)變成黑色，變黑的原因是________________________________________，同時(shí)還有兩種常見(jiàn)的無(wú)色氣體生成，寫(xiě)出乙醇與濃硫酸反應(yīng)生成這些無(wú)色氣體的化學(xué)方程式：____________________________________。(5)若實(shí)驗(yàn)中使用了20mL(密度為0.8g/mL)無(wú)水乙醇，最后得到純乙醚8.4g，則乙醚的產(chǎn)率為_(kāi)_______(精確到小數(shù)點(diǎn)后1位)。[解析](1)因?yàn)橐獪y(cè)量反應(yīng)液的溫度，故溫度計(jì)的水銀球應(yīng)位于溶液內(nèi)部且不與容器內(nèi)壁接觸；冷凝時(shí)應(yīng)使用直形冷凝管。(2)乙醇與濃硫酸的混合相當(dāng)于用乙醇對(duì)濃硫酸進(jìn)行稀釋，故應(yīng)將濃硫酸慢慢加入到乙醇中。(3)①水洗的目的是除去乙醇，然后分液即可得到較純的乙醚，分液時(shí)應(yīng)使用梨形分液漏斗，即儀器Ⅰ。②殘留的水可用干燥劑進(jìn)行干燥。(4)反應(yīng)中濃硫酸將部分乙醇炭化導(dǎo)致液體變成黑色，生成的C(碳)與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)又生成CO2、SO2。(5)由2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up17(濃H2SO4),\s\do15(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O可求出乙醇完全轉(zhuǎn)化為乙醚時(shí)的理論質(zhì)量，然后用實(shí)際質(zhì)量除以理論質(zhì)量，可求出產(chǎn)率。[答案](1)溶液中且不接觸容器內(nèi)壁直形冷凝管(2)濃硫酸(3)①除去乙醇Ⅰ②無(wú)水氯化鈣(或其他合理答案)(4)濃硫酸使部分乙醇炭化生成黑色的C(碳)C2H5OH＋6H2SO4(濃)eq\o(→,\s\up17(△))2CO2↑＋6SO2↑＋9H2O(5)65.3%有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的解題模板考點(diǎn)二性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)(2018·名師改編)某化學(xué)興趣小組為比較Cl2、Br2、Fe3＋的氧化性強(qiáng)弱，設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：[解析](1)①為便于將玻璃導(dǎo)管插入橡膠塞，應(yīng)先將玻璃導(dǎo)管用水濕潤(rùn)。②檢查裝置A的氣密性時(shí)，先將止水夾b關(guān)閉，打開(kāi)分液漏斗的活塞，然后從分液漏斗向燒瓶中注水，若水不能順利流下，則氣密性良好。(2)氯氣有毒，該實(shí)驗(yàn)中無(wú)尾氣處理裝置。D裝置溶液變紅，說(shuō)明Fe2＋被氧化為Fe3＋，說(shuō)明Cl2的氧化性比Fe3＋的強(qiáng)；E裝置中水層溶液變黃，振蕩試管后CCl4層無(wú)明顯現(xiàn)象，說(shuō)明向Fe2＋與Br－共存的溶液中通入氯氣，F(xiàn)e2＋先被氧化，即Br2的氧化性比Fe3＋的強(qiáng)。(3)①由于(SCN)2的性質(zhì)與鹵素單質(zhì)的類似，且氧化性Cl2>(SCN)2，當(dāng)Cl2過(guò)量時(shí)，Cl2將SCN－氧化為(SCN)2,2SCN－＋Cl2=2Cl－＋(SCN)2，使Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3平衡向逆反應(yīng)方向移動(dòng)而褪色?？上蛲噬蟮娜芤褐屑尤隖e3＋或SCN－，觀察溶液是否恢復(fù)紅色。②BrCl與水的反應(yīng)和氯氣與水的反應(yīng)相似，反應(yīng)方程式為BrCl＋H2O=HBrO＋HCl。向溶液中加入硝酸銀溶液，產(chǎn)生白色沉淀AgCl，AgBrO易溶于水。[答案](1)①先將玻璃導(dǎo)管用水潤(rùn)濕②關(guān)閉止水夾b，打開(kāi)活塞a(2)缺少尾氣處理裝置Cl2>Br2>Fe3＋(3)①過(guò)量氯氣和SCN－反應(yīng)，2SCN－＋Cl2=2Cl－＋(SCN)2，使SCN－濃度減小，使平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向逆反應(yīng)方向移動(dòng)而褪色取少量褪色后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液變紅，則上述推測(cè)合理[或取少量褪色后的溶液，滴加FeCl3溶液，若溶液不變紅，則上述推測(cè)合理(其他合理答案也可)]②BrCl＋H2O=HBrO＋HCl，反應(yīng)產(chǎn)生Cl－，由于AgBrO易溶于水，加入AgNO3溶液，只能生成AgCl白色沉淀(1)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)方法①性質(zhì)探索型實(shí)驗(yàn)，主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或從所屬類型的典型代表物去推測(cè)物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。探索型性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)思路②性質(zhì)驗(yàn)證型實(shí)驗(yàn)，主要是對(duì)物質(zhì)具備的性質(zhì)去求證，關(guān)鍵是設(shè)計(jì)出簡(jiǎn)捷的實(shí)驗(yàn)方案，操作簡(jiǎn)單易行，現(xiàn)象明顯，且安全性高。驗(yàn)證型性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)思路(2)注意事項(xiàng)①在離子檢測(cè)、氣體成分檢測(cè)的過(guò)程中，要嚴(yán)格掌握檢測(cè)的先后順序，防止各成分檢測(cè)過(guò)程中的相互干擾。②若有水蒸氣生成，先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)其他成分，如C和濃H2SO4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和H2O(g)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)可檢驗(yàn)三種氣體物質(zhì)的存在，但要注意檢驗(yàn)SO2、CO2都要通過(guò)溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)檢驗(yàn)H2O(g)有干擾。③對(duì)于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測(cè)的成分，如CO的檢測(cè)，要注意先檢測(cè)CO中是否含有CO2，如果有CO2，應(yīng)先除去CO2再對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化，最后再檢測(cè)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2，如HOOC—COOHeq\o(=,\s\up17(濃硫酸),\s\do15(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的檢測(cè)。④要重視藥品名稱的描述，如有些藥品的準(zhǔn)確描述為：無(wú)水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外還應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。[分點(diǎn)突破]角度一：關(guān)于物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究1．某興趣小組設(shè)計(jì)SO2實(shí)驗(yàn)方案做以下化學(xué)實(shí)驗(yàn)。Ⅰ.實(shí)驗(yàn)方案一(1)將SO2通入水中形成“SO2－飽和H2SO3溶液”體系，此體系中存在多個(gè)含硫元素的平衡，分別用平衡方程式表示為_(kāi)___________________________________________________。(2)已知：葡萄酒中有少量SO2可以作抗氧化劑，我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB2760－2014)規(guī)定葡萄酒中SO2的殘留量≤0.25g·L－1。利用SO2的漂白性檢測(cè)干白葡萄酒(液體為無(wú)色)中的SO2或H2SO3。設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)結(jié)論：干白葡萄酒不能使品紅溶液褪色，原因?yàn)開(kāi)___________________________________________________。Ⅱ.實(shí)驗(yàn)方案二如圖是在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行二氧化硫制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的組合裝置，部分固定裝置未畫(huà)出。(1)裝置B中試劑X是________，裝置D中盛放NaOH溶液的作用是____________________________________________。(2)關(guān)閉彈簧夾2，打開(kāi)彈簧夾1，注入硫酸至浸沒(méi)三頸燒瓶中固體，檢驗(yàn)SO2與Na2O2反應(yīng)是否有氧氣生成的方法是________________________________。(3)關(guān)閉彈簧夾1后，打開(kāi)彈簧夾2，殘余氣體進(jìn)入E、F中，能說(shuō)明I－還原性弱于SO2的現(xiàn)象為_(kāi)___________________；發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_____________________________________。Ⅲ.實(shí)驗(yàn)方案三用電化學(xué)法模擬工業(yè)處理SO2。將硫酸工業(yè)尾氣中的SO2通入如圖裝置(電極均為惰性材料)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可用于制備硫酸，同時(shí)獲得電能：(1)M極發(fā)生的電極反應(yīng)式為_(kāi)___________________________。(2)若使該裝置的電流強(qiáng)度達(dá)到2.0A，理論上每分鐘應(yīng)向負(fù)極通入標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體的體積為_(kāi)_______L(已知：1個(gè)e－所帶電量為×10－19C)。[解析]Ⅲ.(1)M極上SO2被氧化，是負(fù)極，酸性條件下生成SOeq\o\al(2－,4)，電極反應(yīng)式為SO2＋2H2O－2e－=SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋；(2)若使該裝置的電流強(qiáng)度達(dá)到A，則每分鐘轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為[(2.0A××10－19×1023)]mol，向負(fù)極通入標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體的體積為A×60×10－19×1023)]mol÷2×22.4L·mol－1＝0.014L。[答案]Ⅰ.(1)SO2(g)SO2(aq)；SO2＋H2OH2SO3；H2SO3H＋＋HSOeq\o\al(－,3)；HSOeq\o\al(－,3)H＋＋SOeq\o\al(2－,3)(2)干白中SO2或H2SO3含量太少Ⅱ.(1)濃硫酸吸收未反應(yīng)的SO2，防止污染空氣(2)將帶火星的木條放在D試管口處，看木條是否復(fù)燃(3)E中溶液藍(lán)色褪去SO2＋I(xiàn)2＋2H2O=2I－＋SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋Ⅲ.(1)SO2＋2H2O－2e－=SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋解答性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)角度二：關(guān)于物質(zhì)反應(yīng)規(guī)律的實(shí)驗(yàn)探究2．某學(xué)生對(duì)Na2SO3與AgNO3在不同pH下的反應(yīng)進(jìn)行探究。(1)測(cè)得Na2SO3溶液pH＝10、AgNO3溶液pH＝5。(2)調(diào)節(jié)pH，實(shí)驗(yàn)記錄如下：查閱資料得知：ⅰ.Ag2SO3：白色，難溶于水，溶于過(guò)量的Na2SO3溶液。ⅱ.Ag2O：棕黑色，不溶于水，能和酸反應(yīng)。該學(xué)生對(duì)產(chǎn)生的白色沉淀提出了兩種假設(shè)：①白色沉淀為Ag2SO3。②白色沉淀為Ag2SO4，推測(cè)的依據(jù)是___________________。(3)取b、c中白色沉淀，置于Na2SO3溶液中，沉淀溶解。該同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)確認(rèn)了白色沉淀不是Ag2SO4。實(shí)驗(yàn)方法是：另取Ag2SO4固體置于________溶液中，未溶解。(4)將c中X濾出、洗凈，為確認(rèn)其組成，實(shí)驗(yàn)如下：Ⅰ.向X中滴加稀鹽酸，無(wú)明顯變化。Ⅱ.向X中加入過(guò)量濃硝酸，產(chǎn)生紅棕色氣體。Ⅲ.分別用Ba(NO3)2、BaCl2溶液檢驗(yàn)Ⅱ中反應(yīng)后的溶液，前者無(wú)明顯變化，后者產(chǎn)生白色沉淀。①實(shí)驗(yàn)Ⅰ的目的是_____________________________。②根據(jù)上述現(xiàn)象，分析X的成分是________。③Ⅱ中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________________。(5)該同學(xué)綜合以上實(shí)驗(yàn)，分析X產(chǎn)生的原因是：隨著酸性的增強(qiáng)，體系的還原性強(qiáng)。[解析](2)SOeq\o\al(2－,3)具有較強(qiáng)的還原性，易被空氣中的氧氣氧化為SOeq\o\al(2－,4)，故提出假設(shè)②白色沉淀為Ag2SO4。(3)要確定b、c中的白色沉淀不是Ag2SO4，只需證明Ag2SO4不溶于過(guò)量的Na2SO3溶液即可。(4)①確定c中X的組成，實(shí)驗(yàn)Ⅰ的目的是驗(yàn)證棕黑色物質(zhì)X不是Ag2O，因?yàn)锳g2O與HCl發(fā)生反應(yīng)：Ag2O＋2HCl=2AgCl＋H2O。②實(shí)驗(yàn)Ⅱ加入濃硝酸，產(chǎn)生紅棕色氣體，說(shuō)明X具有還原性，實(shí)驗(yàn)Ⅲ向Ⅱ中反應(yīng)后的溶液中加入Ba(NO3)2溶液無(wú)變化，加入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明Ⅱ中反應(yīng)后的溶液中含Ag＋，進(jìn)而推出X為Ag。③Ag與濃HNO3反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ag＋2HNO3(濃)=AgNO3＋NO2↑＋H2O。[答案](2)SOeq\o\al(2－,3)具有較強(qiáng)的還原性(3)Na2SO3(或亞硫酸鈉)(4)①驗(yàn)證棕黑色物質(zhì)X不是Ag2O②Ag③Ag＋2HNO3(濃)=AgNO3＋NO2↑＋H2O3．(2018·合肥模擬)某學(xué)習(xí)小組通過(guò)下列裝置探究MnO2與FeCl3·6H2O能否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象如下表：回答下列問(wèn)題：(1)上述實(shí)驗(yàn)中的白霧是________；試管A管口向上傾斜的原因是_____________________________________。(2)實(shí)驗(yàn)2說(shuō)明黃色氣體中含有FeCl3，寫(xiě)出FeCl3使淀粉－KI溶液變藍(lán)的離子方程式：___________________________________。(3)為進(jìn)一步確認(rèn)黃色氣體中含有Cl2，該學(xué)習(xí)小組對(duì)實(shí)驗(yàn)1提出兩種改進(jìn)方案：方案1在A、B間增加盛有某種試劑的洗氣瓶C，結(jié)果B中溶液仍變?yōu)樗{(lán)色。方案2將B中淀粉－KI溶液替換為NaBr溶液，結(jié)果B中溶液呈橙紅色，且未檢出Fe2＋。則方案1C中盛放的試劑是________；方案2中檢驗(yàn)Fe2＋的試劑是________，選擇NaBr溶液的依據(jù)是____________________。(4)實(shí)驗(yàn)1充分加熱后，若反應(yīng)中被氧化與未被氧化的氯元素質(zhì)量之比為1∶2，則A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________________________；其尾氣處理的方法是______________________________。(5)該學(xué)習(xí)小組認(rèn)為實(shí)驗(yàn)1中溶液變藍(lán)，可能還有另外一種原因是______________________________________________。請(qǐng)你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證此猜想：________________________________________________。[解析](1)HCl具有揮發(fā)性，上述實(shí)驗(yàn)中的白霧是鹽酸小液滴；試管A管口向上傾斜的原因是試管A中部分固體溶解在FeCl3·6H2O分解生成的水中形成溶液。(2)FeCl3具有氧化性，使淀粉－KI溶液變藍(lán)的離子方程式：2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I(xiàn)2。(3)方案1C中盛放的試劑是飽和NaCl溶液，洗去HCl，Cl2在其中溶解度??；方案2中檢驗(yàn)Fe2＋的試劑鐵氰化鉀溶液，遇到Fe2＋生成藍(lán)色沉淀；氧化性次序：Cl2>Br2>Fe3＋>I2，選擇NaBr溶液的依據(jù)是Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不會(huì)被Fe3＋氧化為Br2。(4)實(shí)驗(yàn)1充分加熱后，若反應(yīng)中被氧化與未被氧化的氯元素質(zhì)量之比為1∶2，則A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2＋2FeCl3·6H2Oeq\o(=,\s\up17(△))Fe2O3＋MnCl2＋Cl2↑＋2HCl＋11H2O；由于Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O，其尾氣處理的方法是將尾氣通入到氫氧化鉀溶液中。(5)由于2H2O＋4I－＋O2=2I2＋4OH－，實(shí)驗(yàn)1中溶液變藍(lán)，可能還有另外一種原因是實(shí)驗(yàn)未先趕出空氣，其中的O2在此條件下可能氧化I－。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證此猜想：向一試管中加入淀粉－KI溶液，再滴入幾滴稀鹽酸，在空氣中放置，觀察一段時(shí)間后看溶液是否變藍(lán)。[答案](1)鹽酸小液滴試管A中部分固體溶解在FeCl3·6H2O分解生成的水中形成溶液(2)2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I(xiàn)2(3)飽和NaCl溶液鐵氰化鉀溶液Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不會(huì)被Fe3＋氧化為Br2(4)MnO2＋2FeCl3·6H2Oeq\o(=,\s\up17(△))Fe2O3＋MnCl2＋Cl2↑＋2HCl＋11H2O將尾氣通入到氫氧化鉀溶液中(5)實(shí)驗(yàn)未先趕出空氣，其中的O2在此條件下可能氧化I－向一試管中加入淀粉－KI溶液，再滴入幾滴稀鹽酸，在空氣中放置，觀察一段時(shí)間后看溶液是否變藍(lán)考點(diǎn)三定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)[解析](1)發(fā)生的顯色反應(yīng)是溶液中Fe2＋與K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化學(xué)方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①實(shí)驗(yàn)時(shí)通入N2，不僅能隔絕空氣，排除空氣的干擾，還能使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。②實(shí)驗(yàn)中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物中含有CO2，經(jīng)NaOH溶液可除去CO2，氣體經(jīng)濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應(yīng)，得到單質(zhì)Cu，且由裝置F中現(xiàn)象可知裝置E中又生成CO2，由此可判斷熱分解產(chǎn)物中還含有CO。③為防止倒吸，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅裝置A、E兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)狻＂芤獧z驗(yàn)A中殘留固體中含有Fe2O3，可取少量A中殘留固體，加入足量稀硫酸或稀鹽酸溶解，再滴入少許KSCN溶液，溶液中出現(xiàn)紅色，即可確定殘留固體中含有Fe2O3。(3)①KMnO4能將樣品溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，將C2Oeq\o\al(2－,4)氧化成CO2，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，KMnO4稍過(guò)量，溶液中出現(xiàn)淺紫色。②加入過(guò)量鋅粉能將溶液中Fe3＋還原為Fe2＋，酸化后Fe2＋與KMnO4溶液反應(yīng)，根據(jù)化合價(jià)變化可找出關(guān)系式為5Fe2＋～MnOeq\o\al(－,4)，根據(jù)消耗KMnO4溶液的濃度和體積可知溶液中n(Fe2＋)＝cmol·L－1×V×10－3L×5＝5×10－3cVmol，則該晶體中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(5×10－3×cVmol×56g·mol－1,mg)×100%或eq\f(5cV×56,m×1000)×100%。[答案](1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置②CO2CO③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)猗苋∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(3)①淺紫色出現(xiàn)②eq\f(5cV×56,m×1000)×100%定量型實(shí)驗(yàn)的答題模板(1)巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理?shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁蟮膶?shí)驗(yàn)方案。(2)想過(guò)程，理清操作先后順序根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。(3)看準(zhǔn)圖，分析裝置或流程作用若題目中給出裝置圖，在分析解答過(guò)程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中各部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的作用。(4)細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論在定性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過(guò)分析、計(jì)算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式。[分點(diǎn)突破]角度一：以測(cè)定化學(xué)式(組成元素)為實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡木C合實(shí)驗(yàn)1．青蒿素是烴的含氧衍生物，為無(wú)色針狀晶體。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中幾乎不溶，熔點(diǎn)為156～157℃。青蒿素是有效的抗瘧藥。從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝：eq\x(\a\al(青蒿,干燥,剪碎))eq\a\vs4\al(\f(乙醚,操作Ⅰ))提取液操作Ⅱ乙醚粗品eq\a\vs4\al(\o(→,\s\up17(操作Ⅲ),\s\do5()))精品殘?jiān)?qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)對(duì)青蒿進(jìn)行干燥剪碎的目的是_____________________________________。(2)操作Ⅰ的名稱是________，操作Ⅱ的名稱是________。(3)用下列實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)定青蒿素的分子式，將28.2g青蒿素放在硬質(zhì)玻璃管C中充分燃燒：①裝置E中盛放的物質(zhì)是________，裝置F中盛放的物質(zhì)是________。②該實(shí)驗(yàn)裝置可能產(chǎn)生誤差，造成測(cè)定含氧量偏低，改進(jìn)方法是_____________________________________________。③已知青蒿素是烴的含氧衍生物，用合理改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，稱得：裝置實(shí)驗(yàn)前質(zhì)量/g實(shí)驗(yàn)后質(zhì)量/gEF青蒿素的最簡(jiǎn)式是________。(4)某學(xué)生對(duì)青蒿素的性質(zhì)進(jìn)行探究。將青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量較小，加熱并攪拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液紅色變淺，說(shuō)明青蒿素與________(填字母)具有相似的性質(zhì)。A．乙醇 B．乙酸C．乙酸乙酯 D．葡萄糖[解析](1)用乙醚提取青蒿中的青蒿素，將青蒿剪碎的目的是增大二者的接觸面積，提高青蒿中青蒿素的浸取率。(2)由流程圖可知操作Ⅰ是將殘?jiān)吞崛∫悍蛛x，故操作Ⅰ為過(guò)慮；操作Ⅱ是分離開(kāi)乙醚和青蒿素，故操作Ⅱ?yàn)檎麴s。(3)裝置E中盛放的是無(wú)水CaCl2或P2O5，用于測(cè)量青蒿素燃燒生成的水，F(xiàn)中盛放的是堿石灰，用于測(cè)量青蒿素燃燒生成的CO2。m(H2O)＝42.4g－22.6g＝19.8g，n(H2O)＝eq\f(19.8g,18g·mol－1)＝1.1mol；m(CO2)＝146.2g－80.2g＝66g，n(CO2)＝eq\f(66g,44g·mol－1)＝1.5mol；28．2g青蒿素中氧元素的物質(zhì)的量為eq\f(28.2g－1.5mol×12g·mol－1－1.1mol×2g·mol－1,16g·mol－1)＝0.5mol，則青蒿素分子中n(C)∶n(H)∶n(O)＝1.5mol∶1.1mol×2∶0.5mol＝15∶22∶5，故青蒿素的最簡(jiǎn)式為C15H22O5。[答案](1)增大青蒿素與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸取率(2)過(guò)濾蒸餾(3)①無(wú)水CaCl2(或P2O5)堿石灰(或其他合理答案)②除去裝置左側(cè)通入的空氣中的CO2和水蒸氣，在裝置F后加一個(gè)防止空氣中的CO2和水蒸氣進(jìn)入F的裝置③C15H22O5(4)C角度二：以測(cè)定物質(zhì)含量(純度)為實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡木C合實(shí)驗(yàn)2．(2017·全國(guó)卷Ⅰ)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)a的作用是_____________________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________________________。f的名稱是________________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是__________________________________________；打開(kāi)k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是______________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是______________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______%，樣品的純度≤________%。[解析](1)導(dǎo)管a與大氣相通，其作用是避免燒瓶?jī)?nèi)氣壓過(guò)大，發(fā)生危險(xiǎn)。(2)加熱液體時(shí)加入碎瓷片，其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加熱，瓶?jī)?nèi)水蒸氣冷凝，氣體壓強(qiáng)減小，會(huì)引起g中液體倒吸入c中，利用蒸餾水倒吸來(lái)洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣，導(dǎo)致測(cè)定的N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng)，需要加熱，使氨氣全部逸出?！爸锌针p層玻璃瓶”比較陌生，可以聯(lián)想平時(shí)生活中保溫玻璃瓶來(lái)分析問(wèn)題。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝eq\f(cV,1000)mol，w(N)＝eq\f(\f(cV,1000)mol×14g·mol－1,mg)×100%＝cV,m)%。C2H5NO2的相對(duì)分子質(zhì)量為75，w(C2H5NO2)＝cV,m)%×eq\f(75,14)＝cV,m)%。[答案](1)避免b中壓強(qiáng)過(guò)大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)①液封，防止氨氣逸出②NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up17(△))NH3↑＋H2O保溫使氨完全蒸出(5)cV,m)cV,m)3．(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(M＝392g·mol－1)又稱莫爾鹽，簡(jiǎn)稱FAS，其俗名來(lái)源于德國(guó)化學(xué)家莫爾(KarlFriedrichMohr)。它是淺藍(lán)綠色結(jié)晶或粉末，對(duì)光敏感，在空氣中會(huì)逐漸風(fēng)化及氧化，可溶于水，幾乎不溶于乙醇。某實(shí)驗(yàn)小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測(cè)定其純度。Ⅰ.莫爾鹽的制取回答下列問(wèn)題：(1)步驟②必須在剩余少量鐵屑時(shí)進(jìn)行過(guò)濾，其原因是__________________________________(用離子方程式表示)。(2)制取的莫爾鹽最后要用________洗滌(填字母)，其目的是________________________________________。a．蒸餾水b．乙醇c．濾液(3)從圖中選取必須用的儀器連接成實(shí)驗(yàn)室制取(NH4)2SO4溶液的裝置，連接的順序(用接口字母表示)是________________________。Ⅱ.FAS純度測(cè)定為測(cè)定FAS純度，取mg樣品配制成500mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計(jì)了如下兩個(gè)實(shí)驗(yàn)方案。(1)甲方案：取20.00mLFAS溶液，用0.1000mol·L－1的酸性K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定。滴定時(shí)必須選用的儀器是________(填序號(hào))。(2)乙方案：取20.00mLFAS溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。列出計(jì)算FAS晶體純度的代數(shù)式：___________________(不用計(jì)算出結(jié)果)。(3)已知實(shí)驗(yàn)操作都正確，卻發(fā)現(xiàn)甲方案的測(cè)定結(jié)果總是小于乙方案，其可能的原因是_____________________________。設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的化學(xué)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證上述推測(cè)：_________________________________________________。[解析]Ⅱ.(2)Wg固體為BaSO4，根據(jù)質(zhì)量守恒可知mg樣品中含(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的質(zhì)量為：eq\f(W,233)×eq\f(1,2)×25×392g，則樣品的純度為eq\f(\f(W,233)×\f(1,2)×25×392g,mg)×100%＝eq\f(196×25W,233m)×100%。(3)已知實(shí)驗(yàn)操作都正確，卻發(fā)現(xiàn)甲方案的測(cè)定結(jié)果總是小于乙方案，其可能的原因是部分Fe2＋被空氣中氧氣氧化；取少量FAS溶液放入試管中，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，說(shuō)明部分Fe2＋已被空氣中氧氣氧化。[答案]Ⅰ.(1)Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋(2)b除去晶體表面水分，加速晶體的干燥，防止其氧化變質(zhì)(3)a接d，e接f(或a、d，e、f，或a→d，e→f)Ⅱ.(1)①④⑤⑥(2)eq\f(392×25W,2×233m)×100%或eq\f(196×25W,233m)×100%(3)部分Fe2＋被空氣中氧氣氧化取少量FAS溶液放入試管中，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，說(shuō)明部分Fe2＋已被空氣中氧氣氧化(1)定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法①沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計(jì)算。②測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。(ⅰ)常見(jiàn)測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置(ⅱ)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。③測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。④滴定法即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法①看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤(pán)天平測(cè)得質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過(guò)了這個(gè)范圍，說(shuō)明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的。②看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。③看反應(yīng)是否完全，是否是過(guò)量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。④看所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。⑤看數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去?？枷蛞灰灾苽錇橹黧w的綜合實(shí)驗(yàn)1．(2018·浙江卷)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)，進(jìn)一步制備高純度還原鐵粉。已知：FeC2O4·2H2O難溶于水，150℃開(kāi)始失結(jié)晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。請(qǐng)回答：(1)下列操作或描述正確的是________。A．步驟②，H2C2O4稍過(guò)量主要是為了抑制Fe2＋水解B．步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果C．步驟③，母液中的溶質(zhì)主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D．步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100℃(2)如圖裝置，經(jīng)過(guò)一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào)，按正確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次)：開(kāi)抽氣泵→a→b→d→________→c→關(guān)抽氣泵。a．轉(zhuǎn)移固液混合物；b.關(guān)活塞A；c.開(kāi)活塞A；d.確認(rèn)抽干；e.加洗滌劑洗滌。(3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測(cè)定，折算結(jié)果如下：n(Fe2＋)/moln(C2Oeq\o\al(2－,4))/mol試樣中FeC2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)×10－4×10－4由表中數(shù)據(jù)推測(cè)試樣中最主要的雜質(zhì)是________。(4)實(shí)現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是________(供選儀器：a.燒杯；b.坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿；f．錐形瓶)；該步驟的化學(xué)方程式是______________________________________________________。(5)為實(shí)現(xiàn)步驟⑤，不宜用炭粉還原Fe2O3，理由是____________________________________________________。[解析](1)A項(xiàng)，步驟①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步驟②時(shí)草酸稍過(guò)量的主要目的不是酸化抑制Fe2＋的水解，而是保證Fe2＋反應(yīng)完全，同時(shí)防止Fe2＋被氧化，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，步驟③，采用熱水洗滌有利于除去(NH4)2SO4和H2C2O4，提高除雜效果，正確；C項(xiàng)，酸化和加入稍過(guò)量的H2C2O4后，發(fā)生反應(yīng)(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O=FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，故母液中的溶質(zhì)主要有(NH4)2SO4、H2SO4和H2C2O4，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，根據(jù)題給信息，F(xiàn)eC2O4·2H2O在150℃開(kāi)始失結(jié)晶水，故略高于100℃干燥不影響產(chǎn)物的成分，正確。(2)抽濾完成后，需要洗滌晶體，故應(yīng)該先打開(kāi)活塞A，使吸濾瓶?jī)?nèi)的壓強(qiáng)回升，然后添加洗滌劑，待洗滌劑緩慢通過(guò)晶體后關(guān)閉活塞A，再次確認(rèn)抽干，打開(kāi)活塞A防止發(fā)生倒吸，最后關(guān)閉抽氣泵，正確順序?yàn)殚_(kāi)抽氣泵→a→b→d→c→e→b→d→c→關(guān)抽氣泵。(3)依據(jù)題表中數(shù)據(jù)得n(Fe2＋)∶n(C2Oeq\o\al(2－,4))＝1∶1，可知試樣中最主要的雜質(zhì)應(yīng)為(NH4)2SO4。(4)灼燒需要在坩堝中高溫加熱，故實(shí)驗(yàn)必須用到的兩種儀器為坩堝和高溫爐，即選b、d；FeC2O4·2H2O灼燒的化學(xué)方程式為4FeC2O4·2H2O＋3O2eq\o(=,\s\up17(高溫))2Fe2O3＋8CO2＋8H2O。[答案](1)BD(2)c→e→b→d(3)(NH4)2SO4(4)bd4FeC2O4·2H2O＋3O2eq\o(=,\s\up17(高溫))2Fe2O3＋8CO2＋8H2O(5)用炭粉還原Fe2O3會(huì)引入雜質(zhì)考向二以原理、性質(zhì)探究為主體的綜合實(shí)驗(yàn)2．(2017·北京卷)某小組在驗(yàn)證反應(yīng)“Fe＋2Ag＋=Fe2＋＋2Ag”的實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到Fe3＋，發(fā)現(xiàn)和探究過(guò)程如下。向硝酸酸化的0.05mol·L－1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。(1)檢驗(yàn)產(chǎn)物①取少量黑色固體，洗滌后，______________________(填操作和現(xiàn)象)，證明黑色固體中含有Ag。②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說(shuō)明溶液中含有____________。(2)針對(duì)“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有Fe3＋，乙認(rèn)為鐵粉過(guò)量時(shí)不可能有Fe3＋，乙依據(jù)的原理是____________________(用離子方程式表示)。針對(duì)兩種觀點(diǎn)繼續(xù)實(shí)驗(yàn)：①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實(shí)了甲的猜測(cè)。同時(shí)發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色變淺、沉淀量多少與取樣時(shí)間有關(guān)，對(duì)比實(shí)驗(yàn)記錄如下：序號(hào)取樣時(shí)間/min現(xiàn)象ⅰ3產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色ⅱ30產(chǎn)生白色沉淀；較3min時(shí)量少；溶液紅色較3min時(shí)加深ⅲ120產(chǎn)生白色沉淀；較30min時(shí)量少；溶液紅色較30min時(shí)變淺(資料：Ag＋與SCN－生成白色沉淀AgSCN)②對(duì)Fe3＋產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3＋；假設(shè)b：空氣中存在O2，由于___________________________(用離子方程式表示)，可能產(chǎn)生Fe3＋；假設(shè)c：酸性溶液中NOeq\o\al(－,3)具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3＋；假設(shè)d：根據(jù)______________________________現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag＋，可產(chǎn)生Fe3＋。③下列實(shí)驗(yàn)Ⅰ可證實(shí)假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因。實(shí)驗(yàn)Ⅱ可證實(shí)假設(shè)d成立。實(shí)驗(yàn)Ⅰ：向硝酸酸化的____________溶液(pH≈2)中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，不同時(shí)間取上層清液滴加KSCN溶液，3min時(shí)溶液呈淺紅色，30min后溶液幾乎無(wú)色。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：裝置如圖，其中甲溶液是________，操作及現(xiàn)象是_________________________________________________。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測(cè)實(shí)驗(yàn)ⅰ～ⅲ中Fe3＋濃度變化的原因：_______________________________________________。[解析](1)①黑色固體中有Ag和Fe，加入過(guò)量稀鹽酸，鐵粉會(huì)全部溶解，若仍有黑色固體剩余，則為銀；②本題是Fe2＋的檢驗(yàn)，加入鐵氰化鉀溶液有藍(lán)色沉淀生成，說(shuō)明溶液中有Fe2＋。(2)①鐵粉過(guò)量時(shí)會(huì)與Fe3＋發(fā)生反應(yīng)，方程式為2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋；②當(dāng)空氣中的O2存在時(shí)，F(xiàn)e2＋會(huì)與之發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以答案為4Fe2＋＋O2＋4H＋=4Fe3＋＋2H2O，當(dāng)溶液中存在Ag＋時(shí)，Ag＋與SCN－會(huì)發(fā)生反應(yīng)Ag＋＋SCN－=AgSCN↓，故會(huì)有白色沉淀產(chǎn)生，同時(shí)溶液呈紅色，說(shuō)明溶液中有Fe3＋。③實(shí)驗(yàn)I要證實(shí)假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的原因，需要發(fā)生反應(yīng)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋，且存在HNO3及O2的條件下，證明溶液中不存在Fe3＋即可，再考慮控制變量，Ⅰ中選用c(NOeq\o\al(－,3))＝0.05mol/L的Fe(NO3)3溶液，實(shí)驗(yàn)Ⅱ需要將反應(yīng)Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag設(shè)計(jì)成原電池，右燒杯反應(yīng)：Ag＋＋e－=Ag，左燒杯反應(yīng)：Fe2＋－e－=Fe3＋，所以甲溶液選Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液；必須涉及左、右燒杯的現(xiàn)象。(3)ⅰ中溶液呈紅色，且燒杯中有黑色固體，說(shuō)明發(fā)生反應(yīng)①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag、②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3；ⅱ中反應(yīng)①正向進(jìn)行，c(Fe3＋)增大，c(Ag＋)減小，平衡②正移，紅色加深；ⅲ中由于鐵粉過(guò)量，2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋，120min后c(Fe3＋)減小，②逆移，溶液紅色變淺。[答案](1)①加入過(guò)量的稀鹽酸，黑色固體部分溶解(其他答案合理即可)②Fe2＋(2)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋②4Fe2＋＋O2＋4H＋=4Fe3＋＋2H2O溶液產(chǎn)生白色沉淀，且隨時(shí)間變長(zhǎng)，白色沉淀減少，紅色加深③0.017mol/LFe(NO3)3Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液如圖連接裝置，電流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)，左燒杯中溶液變紅色，右燒杯中銀棒出現(xiàn)黑色固體(3)溶液中存在如下兩個(gè)平衡：①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，隨著反應(yīng)①的進(jìn)行，c(Fe3＋)增大，平衡②正移，溶液紅色加深，隨后發(fā)生反應(yīng)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋，c(Fe3＋)減小，平衡②逆移，溶液紅色變淺考向三以成分及含量確定為主體的綜合實(shí)驗(yàn)3．(2018·江蘇卷)堿式硫酸鋁溶液可用于煙氣脫硫。室溫下向一定濃度的硫酸鋁溶液中加入一定量的碳酸鈣粉末，反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾得到堿式硫酸鋁溶液，反應(yīng)方程式為(2－x)Al2(SO4)3＋3xCaCO3＋3xH2O=2[(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]＋3xCaSO4↓＋3xCO2↑生成物(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中x值的大小影響堿式硫酸鋁溶液的脫硫效率。(1)制備堿式硫酸鋁溶液時(shí)，維持反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間不變，提高x值的方法有________________________。(2)堿式硫酸鋁溶液吸收SO2過(guò)程中，溶液的pH________(填“增大”、“減小”、“不變”)。(3)通過(guò)測(cè)定堿式硫酸鋁溶液中相關(guān)離子的濃度確定x的值，測(cè)定方法如下：①取堿式硫酸鋁溶液25.00mL，加入鹽酸酸化的過(guò)量BaCl2溶液充分反應(yīng)，靜置后過(guò)濾、洗滌、干燥至恒重，得固體2.3300g。②取堿式硫酸鋁溶液2.50mL，稀釋至25mL，加入0.1000mol·L－1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，調(diào)節(jié)溶液pH約為，煮沸，冷卻后用0.08000mol·L－1CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的EDTA至終點(diǎn)，消耗CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL(已知Al3＋、Cu2＋與EDTA反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比均為1∶1)。計(jì)算(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中的x值(寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程)[解析](1)堿式硫酸鋁中“氫氧化鋁”的生成原理是：碳酸鈣與硫酸鋁水解出的氫離子反應(yīng)，促進(jìn)硫酸鋁水解，生成氫氧化鋁。所以，欲提高x值，即提高Al(OH)3的生成量，可以增加碳酸鈣的量。也可以在不增加碳酸鈣用量的情況下，加快攪拌速率，使二者接觸更充分，從而使硫酸鋁的水解率增大。(2)二氧化硫是酸性氧化物，吸收二氧化硫必將使堿式硫酸鋁溶液的pH減小。(3)見(jiàn)答案[答案](1)適當(dāng)增加CaCO3的量或加快攪拌速率(2)減小(3)25mL溶液中：n(SOeq\o\al(2－,4))＝n(BaSO4)＝eq\f(2.3300g,233g·mol－1)＝0.0100mol2．5mL溶液中：n(Al3＋)＝n(EDTA)－n(Cu2＋)＝0.1000mol·L－1×25.00mL×10－3L·mL－1－0.08000mol·L－1×20.00mL×10－3L·mL－1＝×10－4mol25mL溶液中：n(Al3＋)＝×10－3mol1mol(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中n(Al3＋)＝(2－x)mol；n(SOeq\o\al(2－,4))＝3(1－x)moleq\f(nAl3＋,nSO\o\al(2－,4))＝eq\f(2－x,31－x)＝×10－3mol,0.0100mol)x＝。4．(2017·全國(guó)卷Ⅱ)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下：Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實(shí)現(xiàn)氧的固定。Ⅱ.酸化，滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I－還原為Mn2＋，在暗處?kù)o置5min，然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I(xiàn)2=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))。回答下列問(wèn)題：(1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免攪動(dòng)水體表面，這樣操作的主要目的是_____________________________________________________。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________________________。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和____________________；蒸餾水必須經(jīng)過(guò)煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為_(kāi)_________________________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為_(kāi)_______mg·L－1。(5)上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏________。(填“高”或“低”)[解析]本題采用碘量法測(cè)定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。(1)取水樣時(shí)，若攪拌水體，會(huì)造成水底還原性雜質(zhì)進(jìn)入水樣中，或者水體中的氧氣因攪拌溶解度降低逸出。(2)根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2=2MnO(OH)2。(3)一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制還需要容量瓶；加熱可以除去溶解的氧氣，避免實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。(4)該實(shí)驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定I2，因此終點(diǎn)現(xiàn)象為當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)無(wú)變化；根據(jù)關(guān)系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3可得水樣中溶解氧的含量為[(ab×10－3)mol÷4×32g·mol－1×103]÷0.1L＝80abmg·L－1。(5)終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)有氣泡，氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積，會(huì)導(dǎo)致所測(cè)溶液體積偏小，最終結(jié)果偏低。[答案](1)避免水底還原性雜質(zhì)進(jìn)入水樣中(或者防止水體中的氧氣逸出)(2)2Mn(OH)2＋O2=2MnO(OH)2(3)容量瓶氧氣(4)當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)無(wú)變化80ab(5)低題型特點(diǎn)：填空題考向評(píng)析：物質(zhì)制備型綜合題常以無(wú)機(jī)制備、工藝流程制備和有機(jī)制備為載體考查儀器的使用，分離和提純操作，以及實(shí)驗(yàn)條件控制等，是高考熱點(diǎn)題型；而性質(zhì)、原理探究、成分確定，常借助物質(zhì)性質(zhì)通過(guò)元素設(shè)計(jì)完成，以此考查學(xué)生發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力，難度較大。答題啟示：①實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)評(píng)價(jià)能力培養(yǎng)；②綜合實(shí)驗(yàn)題中簡(jiǎn)答題規(guī)范性訓(xùn)練。專題跟蹤訓(xùn)練(十三)能力練(20分鐘50分)非選擇題(共50分)1．(16分)三氯化硼是一種重要的化工原料。某同學(xué)設(shè)計(jì)的三氯化硼制備裝置如圖所示。[查閱資料]①BCl3的熔點(diǎn)為－107.3℃，沸點(diǎn)為12.5℃；②2B＋6HCleq\o(=,\s\up17(△))2BCl3＋3H2；③硼與鋁的性質(zhì)相似，氯化物也易水解，硼也能與堿反應(yīng)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)裝置A是用高錳酸鉀固體與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________________________________________________。(2)為了完成三氯化硼的制備，裝置從左到右的接口連接順序?yàn)開(kāi)_______________________。(3)裝置E中的試劑為_(kāi)_________，如果拆去裝置E，可能的后果是__________________________________。(4)裝置D中發(fā)生反應(yīng)前先通入一段時(shí)間的氯氣，其目的是__________________________，該裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________。(5)BCl3與水能劇烈反應(yīng)生成硼酸(H3BO3)和白霧，寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式______________________________________________。(6)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)易實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證制得的產(chǎn)品中是否含有硼粉__________________________。[解析](1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)由于制取的Cl2中含雜質(zhì)HCl、H2O，所以Cl2與硼反應(yīng)前需要先除去Cl2中含有的雜質(zhì)，又因?yàn)椤芭鹋c鋁的性質(zhì)相似，氯化物也易水解”，生成BCl3的裝置中應(yīng)防止水蒸氣進(jìn)入，故右側(cè)應(yīng)連接盛有濃H2SO4的干燥裝置。裝置的連接順序?yàn)閍→hi→fg→bc→de→j(f和g可互換，b和c可互換)。(3)裝置E中的試劑為飽和食鹽水，目的是除去Cl2中的HCl；若拆去裝置E，雜質(zhì)HCl與硼反應(yīng)產(chǎn)生的H2與Cl2混合，加熱時(shí)可能會(huì)引起爆炸。(4)硼粉能與空氣中的氧氣反應(yīng)，故反應(yīng)前應(yīng)通入Cl2排盡裝置中的空氣。(5)由“生成硼酸(H3BO3)和白霧”可知該反應(yīng)為BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl。(6)由“硼也能與堿反應(yīng)”可知在產(chǎn)品中加入NaOH溶液，若產(chǎn)生氣泡，則說(shuō)明含有硼粉。[答案](1)2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(2)a→hi→fg→bc→de→j(f和g可互換，b和c可互換)(3)飽和食鹽水HCl與硼反應(yīng)產(chǎn)生的H2與Cl2混合，加熱時(shí)可能會(huì)引起爆炸(4)通入Cl2以排盡裝置中的空氣，防止硼被氧化2B＋3Cl2eq\o(=,\s\up17(△))2BCl3(5)BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl(6)取少量產(chǎn)品于試管中，加入NaOH溶液，若產(chǎn)生氣泡(H2)，則說(shuō)明含有硼粉2．(18分)Co－60可用于癌癥的放射性治療和蔬菜保鮮。已知：硫鈷礦石(主要成分為Co3S4)灼燒會(huì)生成Co2O3(黑色)，Co2O3與Al發(fā)生鋁熱反應(yīng)可生成Co。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)寫(xiě)出“已知”中的兩個(gè)反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________、______________________。(2)實(shí)驗(yàn)室由硫鈷礦石(主要成分為Co3S4)灼燒生成Co2O3時(shí)，可選用下面的裝置__________(填序號(hào))。(3)鈷單質(zhì)可與稀鹽酸反應(yīng)生成CoCl2(藍(lán)色)和H2。CoCl2吸水后會(huì)生成不同顏色的物質(zhì)，如CoCl2·6H2O為粉紅色。如圖所示為CoCl2·6H2O受熱時(shí)的溫度與質(zhì)量的關(guān)系圖。①紫紅色物質(zhì)的化學(xué)式為_(kāi)_________，若由粉紅色固體制備紫紅色固體，可采用的實(shí)驗(yàn)裝置為_(kāi)_________(從Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中選擇)。②由紫紅色固體生成藍(lán)紫色固體發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________。③綜合上述反應(yīng)過(guò)程，鈷的氯化物常作為變色硅膠(一種干燥劑)的指示劑，當(dāng)變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色時(shí)，即失去干燥能力，該藍(lán)色物質(zhì)的化學(xué)式為_(kāi)____________________________。[解析](1)由“硫鈷礦石(主要成分為Co3S4)灼燒生成Co2O3”可得，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為4Co3S4＋25O2eq\o(=,\s\up17(△))6Co2O3＋16SO2。由“鋁熱反應(yīng)”可得制備鈷的化學(xué)反應(yīng)方程式為Co2O3＋2Aleq\o(=,\s\up17(高溫))Al2O3＋2Co。(2)灼燒硫鈷礦石時(shí)需要加熱，可選用裝置Ⅰ、Ⅱ，但用坩堝灼燒時(shí)產(chǎn)生的SO2會(huì)污染空氣，所以選用裝置Ⅰ較好(導(dǎo)出氣體可用堿液吸收)。(3)①由25℃時(shí)鈷鹽的質(zhì)量可知，n(CoCl2·6H2O)＝eq\f(4.76g,238g·mol－1)＝0.02mol；25～52℃減少的質(zhì)量為H2O的質(zhì)量，n(H2O)＝eq\f(1.44g,18g·mol－1)＝0.08mol；CoCl2·6H2O失去水分子數(shù)＝eq\f(0.08mol,0.02mol)＝4，故紫紅色物質(zhì)的化學(xué)式為CoCl2·2H2O。由于失水溫度為52℃，需要采用水浴加熱，故采用裝置Ⅲ。②52～90℃時(shí)，減少的質(zhì)量為H2O的質(zhì)量，n(H2O)＝eq\f(0.36g,18g·mol－1)＝0.02mol；CoCl2·2H2O失去水分子數(shù)＝eq\f(0.02mol,0.02mol)＝1，故藍(lán)紫色物質(zhì)的化學(xué)式為CoCl2·H2O。所以由紫紅色固體生成藍(lán)紫色固體的化學(xué)方程式為CoCl2·2H2Oeq\o(=,\s\up17(△))CoCl2·H2O＋H2O。③90～120℃時(shí)，失去水的物質(zhì)的量為0.02mol，故藍(lán)色物質(zhì)為CoCl2。[答案](1)4Co3S4＋25O2eq\o(=,\s\up17(△))6Co2O3＋16SO2Co2O3＋2Aleq\o(=,\s\up17(高溫))Al2O3＋2Co(2)Ⅰ(3)①CoCl2·2H2OⅢ②CoCl2·2H2Oeq\o(=,\s\up17(△))CoCl2·H2O＋H2O③CoCl23．(16分)亞硝酰氯(NOCl)的沸點(diǎn)為－5.5℃，具有刺鼻惡臭味，溶于發(fā)煙硫酸，遇水則分解，是有機(jī)合成中的重要試劑。某同學(xué)用如圖裝置，由NO與干燥純凈的Cl2反應(yīng)制備NOCl。已知：①Cl2的沸點(diǎn)為－34.6℃，NO2Cl的沸點(diǎn)為－15℃；②2NO＋Cl2=2NOCl,2NO2＋Cl2=2NO2Cl?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)銅與稀硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________；裝置A中設(shè)計(jì)了可上下移動(dòng)的銅絲，其優(yōu)點(diǎn)是_________________________________________。(2)題圖中實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序：a→_____________________________________________。(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)，先制取氯氣使其充滿除A、B、C外的整套裝置，目的是_____________________________________；裝置中充滿氯氣后，下一步是制取NO，具體操作是_____________________________________________________；E中冰鹽水的溫度可低至－22℃，其作用是______________。(4)該同學(xué)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)可能的不足之處是_______________________________________________________。(5)若無(wú)C裝置，則不利于NOCl的制備，主要原因是______________________________(用化學(xué)方程式表示)。[解析](1)銅與稀硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。上下移動(dòng)的銅絲的作用是可以控制反應(yīng)的開(kāi)始與停止。(2)由已知②和NOCl遇水則分解可知，需制取純凈的Cl2和NO，并在制備與收集NOCl前后連接干燥管防止水蒸氣進(jìn)入裝置，才能制備NOCl，最后還需要尾氣處理裝置。裝置的連接順序?yàn)閍→d→e→b→c→i→j→f→g→h。(3)“先制取氯氣使其充滿除A、B、C外的整套裝置”的目的是排盡裝置中的空氣，以防止NO被氧化成NO2而生成雜質(zhì)NO2Cl。向下移動(dòng)銅絲與稀硝酸接觸，即可反應(yīng)制得NO。E中冰鹽水的作用是使NOCl冷凝成液態(tài)，分離NOCl與尾氣。(4)該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中B、C中有少量空氣，可能會(huì)將NO氧化為NO2，使制備的產(chǎn)物中含雜質(zhì)NO2Cl。(5)若無(wú)C裝置，NOCl會(huì)與水反應(yīng)生成HCl和HNO2。[答案](1)3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O可以控制反應(yīng)的開(kāi)始與停止(2)d→e→b→c→i→j→f→g→h(3)排盡裝置中的空氣向下移動(dòng)銅絲，與稀硝酸接觸使NOCl冷凝成液態(tài)，分離NOCl與尾氣(4)B、C中有少量空氣，可能會(huì)將NO氧化為NO