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紙上層析法作為一個物質(zhì)分離簡單方法,是色譜分析法一個。一、紙層析法基本原理樣品溶液點在紙上,作為展開劑有機溶劑自下而上移動,樣品混合物中各組分在水或有機溶劑中溶解能力各不相同,各組分會在水與有機溶劑兩相中發(fā)生溶解分配,并隨有機溶劑移動而展開,達成分離目標。適用范圍:適適用于結(jié)構(gòu)相同、物力性質(zhì)和化學性質(zhì)相同多組分混合物分離和檢驗。二、紙上層析分類:1、上升紙層析法2、徑向紙層析法三、紙上層析檢驗Fe3+和Cu2+1、試驗原理含有Cu2+和Fe3+溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙毛細作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動速度不一樣,一段時間后,Cu2+和Fe3+距起點距離會不一樣,從而達成分離目標。流動相:丙酮試驗操作關(guān)鍵點及試驗注意點4、試驗注意事項(1)、為預(yù)防水解,在FeCl3和CuCl2混合溶液中可加少許HCl酸化。(2)、濾紙吸水性很強,點樣操作要求快速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。(3)、不能讓試樣點浸入展開劑,假如試樣接觸展開劑,樣點里要分離離子或者色素就會進入展開劑,造成試驗失敗。(4)、層析速度開始較快,后逐步減慢,大約20分鐘即可分離完全。5、試驗現(xiàn)象(1)層析過程中試驗現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)整完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。(2)氨熏后試驗現(xiàn)象:上端出現(xiàn)紅棕色,下方出現(xiàn)藍色六、分離彩色墨水展開劑:乙醇、丁醇、硫酸銨溶液1、以下關(guān)于紙上層析敘述錯誤是:A.慣用于分離、檢驗化學性質(zhì)相同且難以用通常化學方法分離離子或分子B.有上升紙層析法和徑向紙層析法兩種C.試驗時所用展開劑通常是有機溶劑和水溶液混合物D.因為需要經(jīng)過顏色觀察,所以該方法不適適用于無色離子和分子2、甲基橙和酚酞在水中和有機溶劑中溶解度不一樣,當溶劑沿濾紙流經(jīng)混合物點樣時,甲基橙和酚酞會以不一樣速率在濾紙上移動,從而達成分離目標。某?;瘜W興趣小組擬經(jīng)過該原理將甲基橙和酚酞從混合溶液A中分離開來(已知:酚酞易溶于酒精而不溶于水,甲基橙易溶于水)。步驟Ⅰ把0.1g甲基橙和0.1g酚酞溶解在10mL60%乙醇溶液里,配制混合溶液A;另將10mL乙醇和4mL濃氨水充分混合,配成混合溶液B;步驟Ⅱ在一張圓形濾紙中心扎一小孔,將細紙芯插入濾紙中央(如圖)。在距濾紙中心約1cm圓周上,選擇三個點,分別用毛細管將A溶液在該三點處點樣;步驟Ⅲ將濾紙覆蓋在盛有B溶液培養(yǎng)皿上,使濾紙芯與溶液接觸,放置一段時間,點樣逐步向外擴散,形成黃環(huán);步驟Ⅳ待黃環(huán)半徑擴散到濾紙半徑二分之一時,取下濾紙,等濾紙稍干后,噴上飽和Na2CO3溶液,經(jīng)過現(xiàn)象判斷分離效果。試回答以下問題:⑴本試驗采取分離方法叫_________,若分離淀粉膠體與氯化鈉混合液則可選取______法;⑵步驟Ⅱ中若在濾紙上事先作點樣位置標識,宜選取_____________筆(填“鋼”或“鉛”);⑶步驟Ⅳ中噴灑Na2CO3溶液后,能觀察到現(xiàn)象是__________________________,這說明試驗中_____
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