農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座

農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第1頁(yè)1.色譜法2.氣相色譜特點(diǎn)及應(yīng)用3.蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)NY/T761-農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第2頁(yè)色譜（chromatograph）發(fā)展歷史1906 Tswett（茨維特）用碳酸鈣作吸附劑分離植物色素。最先提出眾譜概念。1931Kuhn（庫(kù)恩）等用氧化鋁和碳酸鈣分離a-、b-和g-胡蘿卜素。色譜法得到全世界關(guān)注。1938Izmailov,Shraiber創(chuàng)造了薄層色譜。1944 Consden等創(chuàng)造了紙色譜。1952 Martin,James創(chuàng)造了氣相色譜。1958Golay創(chuàng)造毛細(xì)管柱氣相色譜。1960年代末Kirkland等開發(fā)了世界上第一臺(tái)高效液相色譜儀

農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第3頁(yè)色譜分離原理 色譜:是被分離組分在兩相中“分配”平衡過(guò)程以吸附色譜為例見圖示

吸附→解吸→再吸附→再解吸→重復(fù)屢次洗脫→被測(cè)組分分配系數(shù)不一樣→差速遷移→分離農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第4頁(yè)圖示分配系數(shù)微小差異→吸附能力微小差異微小差異積累→較大差異→吸附能力弱組分先流出；吸附能力強(qiáng)組分后流出農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第5頁(yè)色譜法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：“三高”、“一快”、“一廣”缺點(diǎn)：高選擇性——可將性質(zhì)相同組分分開高效能——重復(fù)屢次利用組分性質(zhì)差異產(chǎn)生很好分離效果高靈敏度——10-11~10-13g，適于痕量分析分析速度快——幾~幾十分鐘完成份離一次能夠測(cè)各種樣品應(yīng)用范圍廣——?dú)怏w，液體、固體物質(zhì)化學(xué)衍生化再色譜分離、分析對(duì)未知物分析定性專屬性差需要與其它分析方法聯(lián)用(GC-MS,LC-MS)農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第6頁(yè)應(yīng)用領(lǐng)域基礎(chǔ)化學(xué)塑膠農(nóng)藥殺蟲劑添加劑石化工業(yè)原油分析模擬蒸餾油品分析天然氣分析汽油添加劑分析環(huán)境檢測(cè)空氣污染水污染固體廢棄物土壤分析食品分析食物飲料香精香料農(nóng)殘制藥/刑偵新藥開發(fā)品質(zhì)管制有機(jī)溶劑殘留藥品濫用農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第7頁(yè)農(nóng)藥殘留分析色譜柱進(jìn)樣器檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理樣品制備任何一個(gè)步驟失誤都會(huì)給出一個(gè)錯(cuò)誤分析數(shù)據(jù)。樣品前處理農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第8頁(yè)蔬菜制樣示意圖農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第9頁(yè)農(nóng)殘分析前處理基本步驟1.提取 2.凈化3.濃縮4.定容依據(jù)NY/T761-農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第10頁(yè)試驗(yàn)設(shè)備農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第11頁(yè)蔬菜農(nóng)藥殘留分析示意圖農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第12頁(yè)1農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第13頁(yè)2-3農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第14頁(yè)2-2旋轉(zhuǎn)刀頭固定套筒農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第15頁(yè)2-1農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第16頁(yè)3農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第17頁(yè)4農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第18頁(yè)6-1農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第19頁(yè)6-2農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第20頁(yè)72.0ml農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第21頁(yè)54.00ml農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第22頁(yè)8農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第23頁(yè)10農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第24頁(yè)waiting農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第25頁(yè)溫控系統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第26頁(yè)樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第27頁(yè)1.FID（FlameIonizationDetector）火焰離子化檢測(cè)器2.ECD（ElectronCaptureDetector）電子捕捉檢測(cè)器3.FPD（FlamePhotometricDetector）火焰光度檢測(cè)器（PFPD—脈沖火焰光度檢測(cè)器）4.NPD（NitrogenPhosphorusDetector）氮磷檢測(cè)器農(nóng)藥殘留檢測(cè)慣用檢測(cè)器農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第28頁(yè)基線（Baseline）:

在沒有組份流出時(shí)，檢測(cè)器采集到本底信號(hào)。與時(shí)間軸平行

保留時(shí)間（Retentiontime)：

組份從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大值所需要時(shí)間，tR峰高（PeakHeigh)從峰最大值到峰底距離峰面積（PeakArea)峰曲線與峰基線圍成面積積分(integration

):是一個(gè)數(shù)學(xué)概念，微分（無(wú)限細(xì)分）和積分

（無(wú)限求和）色譜圖解析

:基本術(shù)語(yǔ)

農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第29頁(yè)保留時(shí)間峰高峰面積色譜圖解析：色譜峰8.839基線基線農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第30頁(yè)色譜圖解析

:多組分標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖保留時(shí)間響應(yīng)值農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第31頁(yè)色譜圖解析:

峰識(shí)別/定性標(biāo)樣樣品保留時(shí)間定性水胺硫磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第32頁(yè)氧樂果韭菜氧樂果色譜圖解析:

峰識(shí)別/雙柱定性韭菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第33頁(yè)韭菜氧樂果氧樂果色譜圖解析:

峰識(shí)別/雙柱定性韭菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第34頁(yè)色譜圖解析

峰面積積分以前計(jì)算方式

現(xiàn)在計(jì)算方式---積分農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第35頁(yè)色譜圖解析

峰積分√×農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第36頁(yè)色譜圖解析色譜圖與色譜數(shù)據(jù)峰面積峰高保留時(shí)間化合物名稱農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第37頁(yè)校準(zhǔn)曲線1濃度面積濃度峰面積317910650201088401833803688農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第38頁(yè)校準(zhǔn)曲線2單點(diǎn)校正峰面積濃度峰面積濃度多點(diǎn)校正Y=aX+bY=aX農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法專家講座第39頁(yè)計(jì)算公式X＝(V1×A×Cs×V3)÷(V2×As×m)

稱樣量m(g)25.0定容體積

V3

(mL)2.0提取溶劑總體積V1(mL)50.0用于檢測(cè)提取液體積V2(mL)4.00