藥物分析課件習題-2015年

下列藥物中，不能發(fā)生三氯化鐵反應的是:A.二氟尼柳B.阿司匹林C.吲哚美辛D.吡羅昔康

E.對乙酰氨基酚

第一頁，共69頁。阿司匹林中所含的特殊雜質有:

A.乙酰水楊酸酐B.乙酰水楊酸水楊酸C.水楊酸D.水楊酰水楊酸

E.以上都有

第二頁，共69頁。

配伍選擇題:加酸水解，在酸性條件下與亞硝酸鈉、堿性β-萘酚反應，顯紅色溶于硫酸后，與重鉻酸鉀反應顯深藍色，隨即變?yōu)樽鼐G色與硝酸反應顯黃色與碳酸鈉試液加熱水解，再加過量稀硫酸酸化后生成白色沉淀在乙醇溶解后，加二硝基苯肼試液，加熱至沸，放冷產生橙色沉淀1.甲芬那酸2.酮洛芬3.對乙酰氨基酚4.阿司匹林BEAD第三頁，共69頁。用直接滴定法測定阿司匹林含量

A.反應摩爾比為1:1B.在中性乙醇溶液中滴定

C.用鹽酸滴定液滴定

D.以中性紅為指示劑

E.滴定時應在不斷振搖下稍快進行

第四頁，共69頁。

取標示量為0.3g/片的阿司匹林片10片，稱出總重為3.5840g，研細后稱取0.3484g，按藥典方法測定。供試品消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.84ml，空白試驗消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）39.88ml。每lml的氫氧化鈉滴定液（0.1mo1/L）相當于18.02mg的C9H8O4。求此片劑的標示量%。

練習練習第五頁，共69頁。練習練習第六頁，共69頁。

測定阿司匹林片和栓中藥物的含量可采用的方法是A.重量法B.酸堿滴定法C.高效液相色譜法D.絡合滴定法E.高錳酸鉀法

BC練習題第七頁，共69頁。

兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于阿司匹林（分子量=180.16）的量是

A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg

A練習題第八頁，共69頁。

阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后，再加稀硫酸酸化，此時產生的白色沉淀應是A.苯甲酸B.乙酰水楊酸C.水楊酸D.醋酸鈉

E.醋酸苯酯

C練習題第九頁，共69頁。

兩步滴定法測定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時，第一步滴定反應的作用是

A.測定阿司匹林含量B.消除共存酸性物質的干擾C.使阿司匹林反應完全D.便于觀測終點

E.有利于第二步滴定

B練習題第十頁，共69頁。

下列藥物中，可顯Rimini反應的是A.鹽酸異丙腎上腺素B.氧烯洛爾C.苯佐卡因D.阿司匹林E.重酒石酸間羥胺

E練習題第十一頁，共69頁。

鹽酸去氧腎上腺素常用的鑒別反應有A.重氮化－偶合反應B.三氯化鐵顯色反應C.雙縮脲反應D.水解反應E.Rimini反應

BC練習題第十二頁，共69頁。練習題

下列藥物中，中國藥典（2010年版）采用三氯化鐵反應鑒別的是A.鹽酸去氧腎上腺素B.鹽酸麻黃堿C.腎上腺素D.鹽酸甲氧明E.鹽酸多巴胺

ACE第十三頁，共69頁。

取鹽酸麻黃堿0.1532g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞試液2ml與結晶紫指示液1滴，用HClO4滴定至綠色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50m1，空白試驗消耗高氯酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）當于20.17mg的C10H15ON·HCl。試計算鹽酸麻黃堿的百分含量？練習第十四頁，共69頁。第十五頁，共69頁。

非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反應條件為

A．冰醋酸一醋酐為溶劑

B.高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定

C．1mol的高氯酸與?mol的硫酸奎寧反應

D.僅用電位法指示終點

E．溴酚藍為指示劑

ABC第十六頁，共69頁。

貝洛芬的HPLC法測定：取本品精密稱定，質量為13.8mg，置50ml量瓶中，加30ml乙醇溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，稀釋至刻度。另取對照品配制成0.04mg/ml的溶液，供試品與對照品各取20μl進樣，測得供試品主峰面積是1313，對照品峰面積為1032，求百分含量。第十七頁，共69頁。第十八頁，共69頁。取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml。求阿司匹林的含量為標示量的多少？每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當于18.02mg的阿司匹林。第十九頁，共69頁。第二十頁，共69頁。精密取呋塞米注射液（標示量為20mg/2ml）2ml置100ml容量瓶中，用氫氧化鈉稀釋至刻度，搖勻取出5.0ml置另一100ml容量瓶中，稀釋至刻度，在271nm測A=0.586。已知＝594,L=1cm，計算標示量百分含量。第二十一頁，共69頁。第二十二頁，共69頁。鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應有（）A.重氮化—偶合反應B.羥肟酸鐵鹽反應C.氧化反應D.磺化反應E.碘化反應

AB第二十三頁，共69頁。下列藥物中，在酸性條件下可與氯化鈷試液反應生成亮綠色的是（）A.鹽酸利多卡因B.氨甲苯酸C.乙酰水楊酸D.苯佐卡因E.鹽酸普魯卡因胺

A第二十四頁，共69頁。下列藥物中，經水解后加碘試液可生成黃色沉淀的是（）A.鹽酸利多卡因B.氨甲苯酸C.乙酰水楊酸D.苯佐卡因E.鹽酸克侖特羅

D第二十五頁，共69頁。下列藥物中，能發(fā)生羥肟酸鐵反應的是（）A.鹽酸利多卡因B.鹽酸普魯卡因胺C.鹽酸普魯卡因D.苯佐卡因E.鹽酸去甲腎上腺素

B第二十六頁，共69頁。

下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者（）A.阿司匹林B.對氨基水楊酸鈉C.對乙酰氨基酚D.普魯卡因E.苯佐卡因

A第二十七頁，共69頁。

采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有（）A.鹽酸利多卡因B.鹽酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯砜E.氯貝丁酯

CD第二十八頁，共69頁。

亞硝酸鈉滴定法中，加KBr的作用是（）A.添加BrB.生成NO+·Br

C．生成HBrD.生成Br2E.抑制反應進行

B第二十九頁，共69頁。

亞硝酸鈉滴定法中，可用于指示終點的方法有（）A.自身指示劑法B.內指示劑法C.永停法D.外指示劑法E.電位法

BCDE第三十頁，共69頁。

中國藥典（2010年版）所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為（）A.電位法B.永停法C.外指示劑法D.內指示劑法E.自身指示劑法

B第三十一頁，共69頁。

鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測定含量時的反應條件是（）A.強酸B.加入適量溴化鉀C.室溫（10～30℃）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示終點

ABCDE第三十二頁，共69頁。

鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸（PABA）的檢查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作為供試液，另取PABA對照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作為對照液，取供試液10μl，對照液5μl，分別點于同一薄層板上，展開，顯色，供試液所顯雜質斑點顏色不得比對照液所顯斑點顏色深。求PABA的限量？第三十三頁，共69頁。

稱取鹽酸普魯卡因（MW272.77）供試品0.6210g，用亞硝酸鈉滴定液（0.1006mol/L）滴定至終點時，消耗亞硝酸鈉滴定液（0.1006mol/L）22.67ml，求亞硝酸鈉（0.1mol/L）對

鹽酸普魯卡因的滴定度及本品的百分含量？T＝27.28mg；鹽酸普魯卡因％＝100.18％第三十四頁，共69頁。含量測定紫外－可見分光光度法

尼群地平軟膠囊（10mg/粒）的含量測定：避光操作。取本品10粒，置于小燒杯中，用剪刀破囊殼，加無水乙醇少量，振搖使溶解后，將內容物與囊殼全部轉移至具塞錐形瓶中，用無水乙醇反復沖洗剪刀及小燒杯，洗液并入錐形瓶中，將錐形瓶密塞，置40℃水浴中加熱15min，并不斷振搖，將內容物轉移入100ml量瓶中，用無水乙醇反復沖洗囊殼和錐形瓶，洗液并入量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，在353nm的波長處測定吸光度為0.562；精密稱取尼群地平對照品10.02mg，置100ml量瓶中，無水乙醇溶解并稀釋至刻度，精密取10ml，無水乙醇稀釋至50ml，同法測吸光度為0.576，計算本品含量。第三十五頁，共69頁。含量測定紫外－可見分光光度法第三十六頁，共69頁。含量測定高效液相色譜法

尼莫地平分散片（20mg/片）的含量測定：避光操作。取本品20片，精密稱定為3.9672g，研細，精密稱取0.1022g，置50ml量瓶中，加流動相適量，超聲處理15min使尼莫地平溶解，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，離心10min，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，尼莫地平峰面積為428654；精密取尼群地平對照品10.14mg，置100ml量瓶中，流動相溶解并稀釋至刻度，精密量取10ml，流動相稀釋至50ml,同法測定得尼莫地平峰面積為436219，按外標法以峰面積計算本品含量。第三十七頁，共69頁。含量測定第三十八頁，共69頁。練習

下列藥物中，可在酸性條件下被鋅粉還原并用重氮化偶合反應鑒別的是

A.苯甲酸鈉B.硝苯地平C.鹽酸普魯卡因D.鹽酸丁卡因E.非洛地平

B第三十九頁，共69頁。與氯化汞生成白色沉淀丙酮溶液與氫氧化鈉反應顯橙紅色鈰量法測含量練習

下列分析過程中是基于二氫吡啶環(huán)的何種性質

A.還原性B.解離性C.弱堿性

D.氧化性

E.紫外吸收

CBA第四十頁，共69頁。練習

鈰量法測硝苯地平含量時，常用的指示劑是

A.甲基橙B.曙紅C.熒光黃D.淀粉指示液E.鄰二氮菲指示液

E第四十一頁，共69頁。練習

某藥物加溴化氰試液與苯胺溶液，搖勻，漸顯黃色的是

A.地西泮B.鹽酸普魯卡因C.硝苯地平D.阿司匹林E.尼可殺米

E第四十二頁，共69頁。練習

能與氨制硝酸銀試液反應，即發(fā)生氣泡與黑色沉淀，并生成銀鏡的是

A.苯佐卡因B.鹽酸普魯卡因C.異煙肼D.阿司匹林E.苯巴比妥

C第四十三頁，共69頁。練習

下列鑒別反應中，屬于丙二酰脲類反應的是

A.甲醛硫酸反應B.硫色素反應C.銅鹽反應D.硫酸熒光反應E.戊烯二醛

Ｃ第四十四頁，共69頁。練習

設計化學試驗區(qū)別苯巴比妥（Ａ）、司可巴比妥（Ｂ）和硫噴巴比妥（Ｃ）Ａ、Ｂ、ＣＮａＯＨ＋ＰｂＳＯ４Δ白色沉淀黑色沉淀Ｃ無現象碘試液棕黃色褪色無現象ＢＡ第四十五頁，共69頁。

吲達帕胺的含量測定：精密稱取乙酰苯胺20.3mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。再精密稱取吲達帕胺對照品20.6mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取該溶液10ml和內標溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測得吲達帕胺峰面積為1647448，乙酰苯胺峰面積為950624。另取吲達帕胺樣品19.8mg，按同法測定，記錄色譜圖，測得吲達帕胺峰面積為1559907，乙酰苯胺峰面積942133。求吲達帕胺的百分含量。第四十六頁，共69頁。氯氮桌中檢查的特殊雜質是水楊酸B.游離肼C.對二甲氨基本甲醛

D.2-甲氨基-5-氯-二苯甲酮E.間氨基酚

D第四十七頁，共69頁。硝苯地平2.鹽酸普魯卡因3.異煙肼4.阿司匹林5.鹽酸去氧腎上腺素A.甲基橙

B.鄰二氮菲指示液C.淀粉

D.酚酞E.中性紅B

滴定法測定以下藥物含量時，常用指示劑為：

配伍題：ECAD第四十八頁，共69頁。硝苯地平2.鹽酸克倫特羅3.勞拉西泮4.異煙肼5.司可巴比妥

A.二氫吡啶環(huán)

B.七元亞胺內酰胺環(huán)C.環(huán)狀丙二酰脲

D.吡啶環(huán)E.苯烴胺A

下列藥物的分子結構中具有：

配伍題：ECBD第四十九頁，共69頁。

能與鈀離子絡合顯色的藥物是A.異煙肼B.尼可剎米C.硝苯地平D.鹽酸異丙嗪E.地西泮

D第五十頁，共69頁。

有機破壞后與茜素鋯試液反應顯色的藥物是A.奮乃靜B.癸氟奮乃靜C.硫酸奎寧D.鹽酸異丙嗪E.地西泮

B第五十一頁，共69頁。

鹽酸氯丙嗪的含量測定方法有A.中和法B.非水滴定法C.紫外法D.旋光法E.鈰量法

BCE第五十二頁，共69頁。

中國藥典收載的吩噻類藥物的紫外吸收峰位于A.361nm附近B.205nm附近C.254nm附近D.300nm附近E.325nm附近BCD第五十三頁，共69頁。

中國藥典（1995年版）對鹽酸異丙嗪注射液的含量測定，選用299nm波長處測定，其原因是

A.299nm處是它的最大吸收波長

B.為了排除其氧化產物的干擾

C.為了排除抗氧劑的干擾

D．在299nm處，它的吸收系數最大

E.在其他波長處，因其無明顯吸收

C第五十四頁，共69頁。

有氧化產物存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.熒光分光光度法D.鈀離子比色法E.pH指示劑吸收度比值法

D第五十五頁，共69頁。

吩噻嗪類藥物與鈀離子反應，需在以下哪種酸性條件下進行A.pH4B.pH3～3.5C.pH2±0.1D.pH1E.pH5

C第五十六頁，共69頁。

鹽酸氯丙嗪片的含量測定：取本品（標示量25mg/片）10片，去糖衣后精密稱定，重0.5130g，研細，稱取片粉0.0206g，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液70ml，振搖使鹽酸氯丙嗪溶解，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，于254nm波長處測定吸光度為0.453，按百分吸收系數為915計算每片的含量。第五十七頁，共69頁。1.用溶劑提取后非水溶液滴定法測定硫酸奎寧片的含量時，1mol硫酸奎寧消耗高氯酸的摩爾數是E

2.非水溶液滴定法測定硫酸奎寧原料藥的含量時，1mol硫酸奎寧消耗高氯酸的摩爾數是A.0.5B.1

C.2D.3

E.4

D第五十八頁，共69頁。

能在稀硫酸溶液中顯藍色熒光的喹啉類藥物是A.硫酸奎寧B.磷酸氯喹C.磷酸哌喹D.磷酸咯萘啶E.二鹽酸奎寧

AE第五十九頁，共69頁。

硫酸奎寧的檢查項目是A.其它金雞納堿B.三氯甲烷－乙醇不溶物C.乙醇不溶物D.酸度E.酸中不溶物

ABD第六十頁，共69頁。

青蒿素類藥物的主藥鑒別試驗是A.碘化鉀－淀粉反應B.羥肟酸鐵反應C.香草醛硫酸反應D.IRE.UV

ABCD第六十一頁，共69頁。

某供試品水溶液中滴加溴試液與氨試液，即顯翠綠色的反應是A.甲醛－硫酸反應B.Vitali反應C.