實驗一磺胺醋酰鈉

實驗一磺胺醋酰鈉第1頁/共12頁一、目的要求1.通過磺胺醋酰鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應條件純化產(chǎn)品的方法。2.加深對磺胺類藥物一般理化性質(zhì)的認識。

第1頁/共11頁第2頁/共12頁二、實驗原理磺胺醋酰鈉用于治療結膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰鈉化學名為N-[(4-氨基苯基)-磺?；鵠-乙酰胺鈉-水合物，化學結構式為：

第2頁/共11頁第3頁/共12頁磺胺醋酰鈉為白色結晶性粉末；無臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路線如下：

第3頁/共11頁第4頁/共12頁三、實驗方法

（一）磺胺醋酰的制備（1）在250mL三頸瓶中加入磁力攪拌子，然后搭裝置(磁力攪拌)，接上回流冷凝管，通水(下進上出)。（2）往上述三頸瓶中加入磺胺13g，22.5%NaOH16mL，開動攪拌，水浴逐漸升溫至50~55℃，攪拌溶解樣品。（3）待磺胺溶解后，加入醋酐4mL，5min后加入77%NaOH2.5mL。（4）5min后將8mL醋酐和8mL77%NaOH以每次2mL交替加入，每次間隔2-3min，始終維持反應液pH12~14，加料期間反應溫度維持在50~55℃。（5）加料完畢繼續(xù)保持此溫度攪拌反應30min，反應液應該是無色透明。第4頁/共11頁第5頁/共12頁（6）反應完畢，停止攪拌，將反應液傾入250mL燒杯中，加蒸餾水5mL稀釋，邊攪拌邊用濃鹽酸（大概2.5mL）調(diào)至pH7，冷水冷卻10min，抽濾除去未反應的原料磺胺。（7）濾液轉(zhuǎn)移至燒杯，邊攪拌邊用濃鹽酸（大概10mL）調(diào)至pH4~5（精密試紙），有固體析出，冷水冷卻10min，抽濾，抽干，得白色粉末，稱重，*60%得實際重量m1。第5頁/共11頁第6頁/共12頁（8）用3倍量（3mL/g）10%鹽酸（大概25-30mL）溶解得到的白色粉末，不時攪拌，盡量使單乙酰物成鹽酸鹽溶解，放置30min，抽濾除不溶物。（9）濾液用40%NaOH調(diào)至pH5（精密試紙），析出磺胺醋酰粗品，冷水冷卻10min，抽濾，壓干，稱重，*60%得實際重量m2。（10）濾餅重結晶：濾餅用8倍量（8mL/g）蒸餾水加熱溶解產(chǎn)品，趁熱過濾，濾液冷水冷卻10min，慢慢析出磺胺醋酰結晶。抽濾，抽干，稱重，*60%得實際重量m3。第6頁/共11頁第7頁/共12頁（二）磺胺醋酰鈉的制備（11）將磺胺醋酰精品置于100mL燒杯中，以少量水浸濕后，于熱水浴上加熱至90℃，用滴管滴加計算量的20%NaOH至固體恰好溶解，pH7~8，放冷，析出結晶，抽濾（用丙酮或無水乙醇轉(zhuǎn)移），抽干，稱重，*60%得實際重量m4。第7頁/共11頁第8頁/共12頁注釋:1.在反應過程中交替加料很重要，以使反應液始終保持一定的pH值（pH12~13）。2.按實驗步驟嚴格控制每步反應的pH值，以利于除去雜質(zhì)。

第8頁/共11頁第9頁/共12頁第9頁/共11頁第10頁/共12頁3.將磺胺醋酰制成鈉鹽時，應嚴格控制20%NaOH溶液的用量，按計算量滴加。

由計算可知需2.3gNaOH，即滴加20%NaOH11.5mL便可。因磺胺醋酰鈉水溶性大，由磺胺醋酰制備其鈉鹽時若20%NaOH的量多