試驗(yàn)報(bào)告鎳鈷鋁三元素復(fù)合氫氧化物化學(xué)分析方法第5部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇比濁法

鎳、鈷、鋁三元素復(fù)合氫氧化物化學(xué)分析方法5局部：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇比濁法試驗(yàn)報(bào)告北礦檢測(cè)技術(shù)周航1前言硫酸根含量測(cè)定的方法有：比濁法、離子色譜法、重量法等。重量法是經(jīng)典設(shè)備本錢(qián)較高。根離子含量的測(cè)定方法。試料經(jīng)鹽酸分解，參加氯化鋇-穩(wěn)定劑生成微小的硫酸量。在本爭(zhēng)論中，我們做了如下工作：樣品前處理方法、試驗(yàn)條件、方法線性范2試驗(yàn)局部范圍本局部規(guī)定了鎳、鈷、鋁三元素復(fù)合氫氧化物中硫酸根含量的測(cè)定方法。0.10%～1.00%。方法提要440nm處測(cè)定其吸光度，扣除試劑空白，從工作曲線查得硫酸根的質(zhì)量濃度。試劑2.3.2鹽酸〔2+1〕。30g500mL燒杯中，mL100mL99%200mL混合均勻，500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。靜止過(guò)夜，過(guò)濾。g〔預(yù)先在105℃~110℃250mL500mL1mL1000μg硫酸根。mL硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液〔2.3.4〕100mL1mL100μ硫酸根。儀器設(shè)備7223cm5cm比色皿。樣品樣品，準(zhǔn)確至0.0001g。試驗(yàn)測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)展2次測(cè)定，取其平均值。空白試驗(yàn)在不含試料的燒杯中按2.6.3.1操作，此溶液供2.6.4使用。試驗(yàn)步驟樣品處理100mL容量瓶中，用水稀測(cè)定250mL5mL氯化鋇-甘油-乙醇混合穩(wěn)定劑溶液440nm處測(cè)量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)硫酸根的含量。30min內(nèi)完成。工作曲線的繪制、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫酸根離子650mL5mL5mL氯化鋇-甘油-乙醇混合穩(wěn)定劑溶液〔2.3.3〕，用水稀釋至刻度，混勻。放置10min440nm分析結(jié)果的計(jì)算硫酸根離子含量以硫酸根〔SO42-〕w計(jì)，按公式〔1〕計(jì)算：w

VV2 1 m

10……〔1〕V2式中：ρ——待測(cè)樣品溶液中硫酸根離子的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；1ρ——試劑空白溶液中硫酸根離子的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；2V——定容體積，單位為毫升(mL);1V——分取體積，單位為毫升(mL);2V——測(cè)定體積，單位為毫升(mL);3(g)；計(jì)算結(jié)果保存至兩位有效數(shù)字。結(jié)果與爭(zhēng)論酸介質(zhì)及其濃度選擇分鐘后，就可以溶解完全。氯化鋇穩(wěn)定劑溶液參加量的影響0mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL，5~10mL時(shí)，吸光度根本沒(méi)變化，本方法5mL1。表1 氯化鋇參加量試驗(yàn)樣品編號(hào)BaCl2/mL試劑空白吸光度+S-4#00.1270.466 0.339 2.50.1272.50.1270.4980.37150.1270.5040.3777.50.1270.5030.376100.1270.5060.379波長(zhǎng)的選擇波長(zhǎng)的選擇應(yīng)遵循所選波長(zhǎng)靈敏度高，干擾少的原則。對(duì)于NCA三元復(fù)合長(zhǎng)四周干擾吸取及背景變化狀況，確定工作波長(zhǎng)。22。2序號(hào)樣品編號(hào)波長(zhǎng)/nm序號(hào)樣品編號(hào)波長(zhǎng)/nm試劑空白吸樣品+試劑空白吸樣品吸光度值光度光度13800.1960.4340.23824000.2470.4850.23834200.1410.3800.23944400.0610.3020.24154600.0510.2860.23564800.0480.2790.23175000.0470.2780.2318S-4#5200.0480.2750.22795400.0430.2660.223105600.0360.2570.221115800.0380.2530.215126000.0520.2620.210136200.0740.2790.205146400.0970.3050.208156600.1100.3140.2041波長(zhǎng)-吸光度曲線1中得出：樣品+440nm以后趨于平緩，樣品吸光度在440nm440nm作為測(cè)定硫酸根離子量的波長(zhǎng)。硫酸鋇懸濁液穩(wěn)定時(shí)間3。表3 硫酸鋇懸濁液放置時(shí)間試驗(yàn)序號(hào)濃度/μg/mL放置時(shí)間/min吸光度11050.476210100.477310150.476410200.475510300.474610400.471710500.467810600.462圖圖2硫酸鋇懸濁液放置時(shí)間與吸光度曲線min，穩(wěn)定性較好，吸光度變化0.477-0.474=0.00310min后比色測(cè)定，在30min內(nèi)測(cè)定完畢。共存元素干擾試驗(yàn)Ni、Co的干擾試驗(yàn)成沉淀，不單獨(dú)考察其對(duì)測(cè)定的干擾。Ni、Co本身有顏色且含量高，是主要干60%10%。100mL容量100mL容量瓶中，以水定容，為待測(cè)樣品溶液。按試樣方法進(jìn)展測(cè)定，計(jì)4。稱(chēng)樣量加標(biāo)量SO2-/μg稱(chēng)樣量加標(biāo)量SO2-/μg4/mL積/mL吸光度空白吸光度光度結(jié)果回收SO2-/μg/%40.6005gNi+0.1007gCo50.0600.2510.1914063101.6400050100.1210.4900.369390597.62試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明NiCoSO42-的測(cè)定。Al、Mn、Fe、Cr、Cu的干擾試驗(yàn)Al、Fe、Cr、Cu100mL容量瓶中，以水定容，為試劑空白溶液；另一份用鹽酸溶解后，參加硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液、參加一樣量Al、Mn、Fe、Cr、Cu，移5。表5 Al、Mn、Fe、Cr、Cu干擾試驗(yàn)稱(chēng)樣量稱(chēng)樣量加標(biāo)量SO2-/μg4/mL積/mL吸光度空白吸光度光度結(jié)果回收SO2-/μg/%40.5997gNi+0.1002gCo50005050.0600.2990.2395074 101.5參加標(biāo)準(zhǔn)溶液：12.5mgAl、0.1mgMn、0.1mgFe、0.1mgCr、0.1mgCu試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明存在Al、Mn、Fe、Cr、Cu干擾元素時(shí)，通過(guò)扣除試劑空白，消退其影響，不影響SO2-的測(cè)定。4Ni、Co、Al、Na、Ca、Mg、Zn、Mn、Fe、Si、Cr、Pb、Cu共存的干擾試驗(yàn)6。稱(chēng)樣量加標(biāo)量定容移取體試劑空白樣品+試劑樣品吸SO/μg2-/mL積/mL吸光度度光度結(jié)果SO2-/μ回收率/%44g0.5998gNi稱(chēng)樣量加標(biāo)量定容移取體試劑空白樣品+試劑樣品吸SO/μg2-/mL積/mL吸光度度光度結(jié)果SO2-/μ回收率/%44g0.5998gNi+0.1004gCo0.6002gNi+0.1000gCo50050100.1230.1690.046505.3101.150005050.0590.2920.233490598.1012.5mgAl、0.1mgNa、0.1mgCa、0.1mgMg、0.1mgZn、0.1mgMn、0.1mgFe、0.1SiMn、0.1mgCr、0.1mgPb、0.1mgCu試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明Ni、Co等各元素共存時(shí)，通過(guò)扣除試劑空白，消退其影響，498%~102%。工作標(biāo)準(zhǔn)曲線0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL440nm7。表7 工作曲線序號(hào)濃度/μg/mL移取/mL定容/mL4g4g/mL吸光度1100050000210015010020.091310025020040.187410035030060.286510045040080.3826100550500100.4783工作曲線試樣結(jié)果分析周密度試驗(yàn)8。由下表可見(jiàn)，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏2.1～6.2%，方法周密度好。表8 周密度試驗(yàn)樣品編號(hào)S-1#S-2#S-3#測(cè)定次數(shù)10.2080.4550.82020.1990.4440.83730.2150.4060.84840.2360.3960.85850.2070.4210.84160.2100.4530.88370.2340.4440.86280.2160.4240.85590.2200.4380.879100.1940.4130.861110.2050.4430.853平均值%0.210.430.85標(biāo)準(zhǔn)偏差0.013130.019780.01802RSD%6.164.592.11加標(biāo)回收試驗(yàn)S-1#S-2#S-3#樣品中參加不同量的SO2-，4992.6%～109.5%之間，能滿足測(cè)定要求。序號(hào)樣品編號(hào)/g序號(hào)樣品編號(hào)/g定容移取體SO2-/μg/mL積/mL試劑空度+試劑空白吸光度樣品吸SO2-/%4回收率/%4光度1.000105050.0600.1590.0990.2131S-1#1.00021005050.0600.2030.1430.30592.630.99982005050.0600.2510.1910.40696.841.000005050.0600.2630.2030.4322S-2#0.999710005050.0600.3580.2980.632100.01.000210005050.0600.4500.390.82598.421.000305050.0610.4630.4020.8513S-3#1.000020235050.0610.5870.5261.11104.420.999720235050.0610.7230.6621.40109.47方法比照試驗(yàn)承受離子色譜法對(duì)S-1#、S-2#、S-3