王水冷消解法應用于污水處理廠污泥重金屬測定的研究 污水處理廠污泥處置

本文格式為Word版，下載可任意編輯——王水冷消解法應用于污水處理廠污泥重金屬測定的研究污水處理廠污泥處置采用王水冷消解法對污水廠污泥舉行預處理，以火焰原子吸收分光光度法測定其中銅、鋅、鉛、鎘、鎳五種金屬的總含量，試驗結果說明，該方法具有較高的細致度和切實度，相對標準偏差為0.21%～6.59%，加標回收率為95.4%～106.7%；與創(chuàng)辦行業(yè)標準方法比較，在α=0.05時，無顯著差異。

王水冷消解；污泥；重金屬

1前言

污泥是污水處理過程中的必然產(chǎn)物，污泥的產(chǎn)量隨著污水廠的數(shù)量日益增多而不斷增加，污泥的處理處置已成為日益困擾社會的問題。《城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處理處置及污染防治技術政策（試行）》中提出的污泥處置方式有土地利用、填埋、建筑材料綜合利用等，無論哪種方式均涉及到污泥中重金屬的檢測，因此切實測定至關重要。

火焰原子吸收法是一種較為成熟的重金屬含量的分析方法，但樣品的預處理對檢測結果的切實性的影響很大，務必選擇適當?shù)那疤幚矸椒ā９P者在前期王水冷消解法預處理土壤樣品獲得夢想結果的根基上，將王水冷消解法運用于污水廠污泥樣品的預處理，并與HNO3+H2O2+HCl法（源自我國創(chuàng)辦部2022年12月發(fā)布的創(chuàng)辦行業(yè)標準《城市污水處理廠污泥檢驗方法》（CJ/T221-2022））舉行比較，根據(jù)測驗結果研究王水冷消解法是否適合作為污泥的預處理方法。

2試驗

2.1主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計（ThermoM6）、石墨爐消解器、電子天平、烘箱；

硝酸（優(yōu)級純）、鹽酸（優(yōu)級純）、過氧化氫（分析純）、王水（硝酸：鹽酸=1：3）、去離子水；

銅、鋅、鉛、鎘、鎳標準儲蓄液，并將其逐級稀釋至標準使用液；

土壤標準參考樣GSS-1。

2.2試樣

源自兩個污水處理廠脫水后的污泥，編號為1#、2#污泥。

2.3試驗方法

2.3.1干污泥樣品的制備

將濕污泥樣品置于陰涼、通風處自然風干后，除去石子和動植物殘體等異物，用四分法縮分至所需樣品量，用瑪瑙研缽研磨，過100目尼龍篩，混勻，放入105±2℃烘箱中烘4h后取出，置于枯燥器中冷卻0.5h后稱重，重復烘干0.5h，枯燥至恒重后保存入枯燥器中備用。

2.3.2預處理方法

（1）王水冷消解法

稱取0.1000-0.5000g樣品于100ml聚四氟乙烯瓶中，參與10ml新制的王水，混合平勻后蓋上蓋子，靜置過夜。置150℃石墨爐消解器上分解1h，待溶液通明、液面平穩(wěn)后（否那么應補加王水持續(xù)消解），去蓋，蒸至近干（不能枯竭），移入50ml容量瓶中，用去離子水定容至標線，搖勻后倒入離心管，離心后待測。

（2）HNO3+H2O2+HCl法（以下稱創(chuàng)辦行業(yè)推舉法）

稱取0.1000～0.5000g樣品于100ml聚四氟乙烯瓶中，參與1ml去離子水潤濕樣品，參與（1+1）硝酸10ml，蓋上玻璃外觀皿加熱10min。冷卻后再參與5ml硝酸，蓋上玻璃外觀皿加熱30min。重復此步驟，每次參與硝酸5ml，直至無棕黃色煙霧產(chǎn)生。冷卻后參與少許去離子水及過氧化氫加熱舉行過氧化回響。持續(xù)每次參與1ml過氧化氫，直至回響不再強烈。持續(xù)加熱至溶液剩下5ml。冷卻后參與10ml鹽酸，蓋上玻璃外觀皿加熱15min。冷卻后參與40ml去離子水，加熱煮沸至溶液剩下10ml。處理后的樣品移入50ml容量瓶中，定容至標線，搖勻后倒入離心管，離心后待測。

2.4樣品的測定

污泥樣品經(jīng)過預處理后，用火焰原子吸收法測定待測溶液中銅、鋅、鉛、鎘、鎳的含量。

3結果與分析

3.1細致度試驗

按照王水冷消解法分別平行測定1#、2#污泥樣品各6個，樣品中總銅、總鋅、總鉛、總鎘、總鎳的測定結果分別見表1。由表1可知，Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素檢測結果的相對平均偏差在0.18%～3.40%之間，相對標準偏差在0.21%～6.59%之間。

3.2切實度測驗

（1）加標回收率測驗

稱取0.1000-0.5000g1#干污泥樣品6份，分別參與確定量的標準溶液，按王水冷消解法步驟開展測驗，測得回收率結果見圖1。由圖1可知，Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的加標回收率在95.4%-106.7%之間。

（2）土壤標準參考樣測驗

稱取0.1000～0.5000g1#干污泥樣品5份，分別參與確定量的土壤標準參考樣GSS-1，按王水冷消解法步驟開展測驗，測驗數(shù)據(jù)均值見表2。由表2可知，土壤標準參考樣GSS-1的測定值均落在給定標準值的范圍內。

3.3相關性分析

按照創(chuàng)辦行業(yè)標準推舉法平行測定1#污泥樣品6個，樣品中銅、鋅、鉛、鎘、鎳的測定結果的均值及相對標準偏差列于表3中。在95%的穩(wěn)當性下，通過t檢驗，對兩種消解方法測定值之間的差異性舉行對比，概括見表3。由表3可知，測得的均小于t5，0.05（雙側），說明兩種消解方法測定值之間的差異不顯著。

4結論

污水廠污泥經(jīng)王水冷消解后，樣品中銅、鋅、鉛、鎘、鎳的測定結果具有較高的細致度和切實度，相對標準