- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-03 頒布
- 2009-03-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.040
犆53
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜5009.218—2008
水果和蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狌犾狋犻狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狉狌犻狋狊犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊
20081203發(fā)布20090301實施
中華人民共和國衛(wèi)生部
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜5009.218—2008
目次
前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ
1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2水果和蔬菜中211種農(nóng)藥殘留量的測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2.1原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2.2試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2.3儀器和設備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2.4試樣制備與保存!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
2.5測定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
2.6結(jié)果計算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
2.7精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
3水果和蔬菜中107種農(nóng)藥殘留量的測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.1原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.2試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.3儀器和設備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.4測定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.5結(jié)果計算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5
3.6回收率和精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!6
附錄A(規(guī)范性附錄)水果和蔬菜中211種農(nóng)藥種類和分組及配制溶劑表!!!!!!!!!!7
附錄B(規(guī)范性附錄)水果和蔬菜中107種農(nóng)藥種類及配制溶劑!!!!!!!!!!!!!!14
附錄C(資料性附錄)水果和蔬菜中211種農(nóng)藥的保留時間、定量和定性選擇離子、線性范圍、
回收率范圍、精密度范圍及定量限!!!!!!!!!!!!!!!!!16
附錄D(資料性附錄)EI選擇離子方式初篩、鑒定水果和蔬菜中107種被測農(nóng)藥的鑒別離子及
定量限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!27
附錄E(資料性附錄)水果和蔬菜中211種農(nóng)藥的選擇監(jiān)測離子時間設定參數(shù)表!!!!!!!31
附錄F(資料性附錄)水果和蔬菜中211種農(nóng)藥標準物氣相色譜質(zhì)譜選擇離子色譜圖!!!!34
附錄G(資料性附錄)水果和蔬菜中107種農(nóng)藥在色譜柱上的保留時間和比保留值!!!!!!36
附錄H(資料性附錄)水果和蔬菜中107種農(nóng)藥在不同極性色譜柱上的總離子流圖!!!!!!40
附錄I(資料性附錄)水果和蔬菜中107種農(nóng)藥的3個濃度水平測得的回收率和精密度!!!!41
Ⅰ
書
犌犅/犜5009.218—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B為規(guī)范性附錄,附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄H、附錄I為
資料性附錄。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部負責解釋。
本標準水果和蔬菜中211種農(nóng)藥殘留量的測定由中華人民共和國吉林出入境檢驗檢疫局、中華人
民共和國天津出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山西出入境
檢驗檢疫局負責起草;水果和蔬菜中107種農(nóng)藥殘留量的測定由中華人民共和國天津出入境檢驗檢疫
局、中華人民共和國吉林出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局負責起草。
本標準水果和蔬菜中211種農(nóng)藥殘留量的測定主要起草人:牟峻、王明泰、鄒明強、許泓、吳劍、
趙慶松、衛(wèi)鋒、傅英文、韓大川;水果和蔬菜中107種農(nóng)藥殘留量的測定主要起草人:許泓、林安清、
唐丹舟、牟峻、古瓏、衛(wèi)鋒、鄒明強、穆乃強。
Ⅲ
犌犅/犜5009.218—2008
水果和蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定
1范圍
本標準規(guī)定了水果和蔬菜中211種農(nóng)藥殘留量的測定方法(見表A.1和表A.2),以及水果和蔬菜
中107種農(nóng)藥殘留量的測定方法(見表B.1)。
本標準適用于菠菜、大蔥、番茄、柑橘、蘋果中211種農(nóng)藥殘留量的測定和蘋果、梨、白菜、蘿卜、藕、
大蔥、菠菜、洋蔥中107種農(nóng)藥殘留量的測定。
水果和蔬菜中211種農(nóng)藥殘留量測定方法的定量限(LOQ)參見表C.1和表C.2,水果和蔬菜中
107種農(nóng)藥殘留量測定方法的定量限(LOQ)參見表D.1。
2水果和蔬菜中211種農(nóng)藥殘留量的測定
2.1原理
試樣中用水丙酮均質(zhì)提取,經(jīng)二氯甲烷液液分配,以凝膠色譜柱凈化,再經(jīng)活性炭固相柱凈化,洗
脫液濃縮并溶解定容后,供氣相色譜質(zhì)譜(GCMS)測定和確證,外標法定量。
2.2試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為二級水,電導率25℃≤0.10mS/m。
2.2.1丙酮(C3H6O):殘留級。
2.2.2二氯甲烷(CH2Cl2):殘留級。
2.2.3乙酸乙酯(C4H8O2):殘留級。
2.2.4環(huán)己烷(犆狔犮犾狅C6H14):殘留級。
2.2.5正己烷(狀C6H14):殘留級。
2.2.6甲醇(CH4O):殘留級。
2.2.7苯(C6H6):殘留級。
2.2.8氯化鈉(NaCl):優(yōu)級純。
2.2.9無水硫酸鈉(Na2SO4):650℃灼燒4h,貯于密封容器中備用。
2.2.10氯化鈉水溶液:20g/L。
2.2.11活性炭固相萃取柱(pesticarb):0.5g,或相當者,使用前用5mL正己烷預淋洗。
2.2.12211種農(nóng)藥標準品:純度均≥93.5%,見表A.1和表A.
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