GB/T 5009.125-2003尼龍6樹(shù)脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.125一2003代替GB/T14966-1994尼龍6樹(shù)脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測(cè)定Determinationof6-caprolactaminnylon6resinanditsproducts2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.125一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14966—1994《尼龍6樹(shù)脂及成型品中己內(nèi)酰胺衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14966—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱(chēng)，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱(chēng)改為《尼龍6樹(shù)脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測(cè)定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：武漢市衛(wèi)生防疫站、湖北省衛(wèi)生防疫站、杭州市衛(wèi)生防疫站本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：毛曉美、朱其明、陳明、陳役君。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布.本次為第一次修訂

GB/T5009.125一2003尼龍6樹(shù)脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測(cè)定己內(nèi)酰胺的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于以已內(nèi)酰胺為原料聚合的尼龍6樹(shù)脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測(cè)定本方法檢出限為2ng.以進(jìn)樣10L計(jì)，最低檢出濃度為0.2mg/L。2原理尼龍6樹(shù)脂或成型品經(jīng)沸水浴浸泡提取后.試樣中己內(nèi)酰胺溶解在浸泡液中.直接用高效液相色譜分離測(cè)定·以保留時(shí)間定性、峰高或峰面積定量。3試劑3.1己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g(稱(chēng)量時(shí)注意防止吸水)己內(nèi)酰胺,用水溶解后稀釋定容至1000mL,此溶液每毫升含1.0mg己內(nèi)酰胺。在冰箱內(nèi)可保存6個(gè)月。3.2乙清：色譜純。4儀器4.1高效液相色譜儀4.2色色譜分析條件：色譜柱：4.6mmX150mm×10Pm.Cis反相柱：檢測(cè)器：UV檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm:D靈敏度：0.5AUFS：流動(dòng)相：乙晴十水(11+89)；流速：1.0mL/min或2.0mL/min:進(jìn)樣體積：10PL。5；分析步驃5.1己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：取每毫升含1.0mg己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)備液,用蒸留水稀釋成1.0.5.0.10.0.50.0,100.0.200.0g/mL.取10㎡L注入色譜儀,以進(jìn)樣微克(rg)數(shù)為橫坐標(biāo),以色譜峰面積或峰高為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)5.2測(cè)定5.2.1樹(shù)脂：稱(chēng)取5.0g樹(shù)脂試樣,按每克試樣加20mL蒸水計(jì)，加入100mL蒸水于沸水浴中浸泡1h后，放冷至室溫，然后過(guò)濾于100mL容量瓶中定容至刻度·浸泡液經(jīng)HAO.45“m濾膜過(guò)濾·按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)色譜條件進(jìn)行分析，根據(jù)峰高或峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出對(duì)應(yīng)含量。標(biāo)