標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.160-2003 水果中單甲脒殘留量的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜法測(cè)定水果中單甲脒殘留量的方法。適用于蘋果、梨、柑橘等水果中單甲脒及其代謝物的檢測(cè)。單甲脒是一種有機(jī)合成農(nóng)藥，廣泛用于防治多種害蟲。

根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)，樣品前處理過(guò)程包括：首先將待測(cè)水果樣品進(jìn)行粉碎并稱取一定量的試樣，加入適量的提取溶劑（如乙腈）后，在均質(zhì)器中充分混合以確保有效提取目標(biāo)化合物；隨后通過(guò)離心分離上清液，并使用適當(dāng)?shù)膬艋蚬滔噍腿〖夹g(shù)去除干擾物質(zhì)，得到較為純凈的目標(biāo)分析物溶液；最后濃縮定容至適當(dāng)體積備用。

對(duì)于儀器條件的選擇與設(shè)置，《GB/T 5009.160-2003》推薦使用帶有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的氣相色譜儀來(lái)進(jìn)行定量分析。具體操作時(shí)需根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況調(diào)整最佳進(jìn)樣量、柱溫程序以及載氣流速等因素，確保獲得良好的分離效果和準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)結(jié)果。

此外，為了保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性，本標(biāo)準(zhǔn)還要求在正式樣品測(cè)定之前先做空白試驗(yàn)、添加回收率試驗(yàn)及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制等工作。其中，空白試驗(yàn)主要用于檢查整個(gè)分析過(guò)程中是否存在污染源；而添加回收率試驗(yàn)則可以評(píng)估方法的準(zhǔn)確度；標(biāo)準(zhǔn)曲線則是通過(guò)不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)建立，用以計(jì)算未知樣品中的實(shí)際含量。

按照上述步驟完成所有測(cè)試后，依據(jù)所得數(shù)據(jù)計(jì)算出水果樣品中單甲脒的具體殘留量，并將其與國(guó)家規(guī)定的最大殘留限量(MRLs)進(jìn)行比較，判斷是否符合食品安全要求。


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  • 2004-01-01 實(shí)施
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ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.160—2003水果中單甲脹殘留量的測(cè)定Determinationofsemiamitrazresiduesinfruits2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.160—2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、北京市衛(wèi)生防疫站、北京服裝學(xué)院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張瑩、魏開坤、孫淳、李立平。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋

GB/T5009.160-2003引單甲脈(monoamitraz),化學(xué)名稱N-（2.4-二甲基苯基)-N'-甲基甲脹,屬于甲陳類殺螨殺蟲劑。該藥已在我國(guó)柑橘和蘋果上獲得登記。我國(guó)規(guī)定單甲脈在柑橘、蘋果中的殘留量限量為0.5mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)提供檢測(cè)水果中單甲膚殘留的方法。

GB/T5009.160—2003水果中單甲脹殘留量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了單甲膚在水果中的殘留量測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果中單甲膚殘留量的測(cè)定。本方法檢出限為0.025mg/kg.線性范圍0.22g/mL～1000g/mL2原理樣品中的單甲脈經(jīng)鹽酸提取、二氯甲烷萃取凈化后,用具有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰高定量。3試劑3.1二氯甲燒：二次重蒸3.2甲醇(優(yōu)級(jí)純)：用溶劑抽濾裝置，經(jīng)0.5m有機(jī)系濾膜過(guò)濾3.3蒸水(雙蒸)：用溶劑抽濾裝置·經(jīng)0.45m水系濾膜過(guò)濾。3.4乙酸飲。3.50.2mol/L鹽酸。3.61.0mol/L氫氧化鈉溶液3.7無(wú)水硫酸鈉：用前130℃烘5h,去水3.8單甲脹（semiamitraz)標(biāo)準(zhǔn)品純度>98%4儀器4.1高效液相色譜儀，配有紫外檢測(cè)器4.2溶劑抽濾裝置4.3超聲波清洗儀4.4無(wú)油真空泵。4.5低速離心機(jī)：1000r/min～4000r/min:4.6K-D濃縮器。4.710mL具塞刻度離心管4.8尖頭吸管：口徑1mmn。4.9100ml分液漏斗。5分析步驃5.1祥品處理5.1.1提取桔子去皮，蘋果擦去表面泥沙,用勾漿機(jī)將果肉打成勾漿·淮確稱取4g水果勾漿(精確至0.001g)于10mL具塞刻度離心管內(nèi)·加人0.2mol/L的鹽酸,定容至10mL。將該具塞刻度

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