亞硝酸鹽、硝酸鹽離子色譜

報告書編號： 總頁分頁檢品名稱: 批號規(guī)格： 供檢數(shù)量：標(biāo)示生產(chǎn)單位或產(chǎn)地：檢驗項目：口全檢□其他口性狀□鑒別^pH值□熾灼殘渣口干燥失重口水分口粒度口溶化性口裝（重）量差異口崩解（溶散）時限口溶出（釋放）度□相對密度口有關(guān)物質(zhì)□含量均勻度口灰分口酸不溶性灰分口微生物限度□含量測定檢驗依據(jù)：判定依據(jù)：亞硝酸鹽、硝酸鹽（GB5009.33-2010）室溫： °C 相對濕度：％TOC\o"1-5"\h\z儀器：①電子天平（型號： 感量：0.01g 有效期： ）Thermo離子色譜儀（型號：ICS-1100 有效期： ）食物粉碎機(jī)（型號： ）超聲波清洗器（型號： ）離心機(jī)（型號： ）凈化柱（固相萃取?。喊–18柱、Ag柱和Na柱或等效柱試劑：乙酸、氫氧化鉀為分析純，水為超純水。色譜條件：色譜柱柱溫（C）進(jìn)樣體積（ul）淋洗液流速（mL/min）洗脫條件淋洗液濃度/mol/L 時間/min對照品溶液的制備：亞硝酸鹽對照品[lot#1205061,100mg/L]準(zhǔn)確移取亞硝酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液每1L含亞硝酸根離子1.0mg。移取亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液，加水稀釋，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，含亞硝酸根離子濃度為0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.5mg/L、1mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L。準(zhǔn)確稱取硝酸鈉0.01g于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液每1L含硝酸根離報告書編號： 總頁分頁子100mg。移取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液，加水稀釋，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，含硝酸根離子濃度為0.03mg/L、0.06mg/L、0.12mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L。供試品溶液及回收率溶液的制備：精密稱取試樣2份，① g、②g,以40mL水洗入100mL容量瓶中，超聲提取30min，每5min振搖一次，保持固相完全分散。于75°C水浴中放置5min，取出放置室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過濾后，取部分溶液于10000轉(zhuǎn)/分鐘離心15min，上清液備用?；厥章嗜芤旱闹苽洌悍謩e取樣品（編號： ）3份各g,g, g,分別加入100mg/L的亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)品溶液各0.02mL、0.2mL、2mL作為加標(biāo)樣品，加入100mg/L的硝酸根標(biāo)準(zhǔn)品溶液各0.06mL、0.2mL、2mL,照上述方法處理。取上述標(biāo)準(zhǔn)工作液、處理好的樣品液、加標(biāo)樣品液各25ul分別注入離子色譜色譜儀,按上述色譜條件進(jìn)行測定,以保留時間定性,標(biāo)準(zhǔn)曲線定量（見 頁）標(biāo)準(zhǔn)曲線：以對照品溶液電導(dǎo)率為縱坐標(biāo)，對照品溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖，得標(biāo)準(zhǔn)回歸方程:亞硝酸根離子:進(jìn)樣濃度峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程相關(guān)系數(shù)r信噪比儀器檢出限S/b=3N/b=方法檢出限（原始圖譜見第 頁）硝酸根離子:進(jìn)樣濃度峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程相關(guān)系數(shù)r信噪比儀器檢出限S/b=3N/b=

報告書編號： 總頁分頁方法檢出限（原始圖譜見第 頁）亞硝酸鹽、硝酸鹽含量計算：X=（C（樣品測定值）―C（試劑空白）））匕試樣體積）'（稀釋倍數(shù)）*1°°°m（取樣x1000說明：試樣中測得的亞硝酸根離子含量乘以換算系數(shù)1.5,即得亞硝酸鹽（按亞硝酸鈉計）含量；試樣中測得的硝酸根離子含量乘以換算系數(shù)1.37，即得硝酸鹽（按硝酸鈉計）含量;（1）亞硝酸鹽計算：（原始圖譜見 頁）①結(jié)果：樣品中亞硝酸鹽含量平均為::mg/kg。結(jié)果：樣品中亞硝酸鹽含量平均為::mg/kg。結(jié)論： 規(guī)定。（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定頁）（2）硝酸鹽計算：（原始圖譜見頁）結(jié)果：樣品中硝酸鹽含量平均為：mg/kgo結(jié)論： 規(guī)定。（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定）8.回收率:樣品中含量（mg）對照品加入量（mg）測得量（mg）回收率加標(biāo)樣1

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