旋光度測定法標準操作規(guī)程

第頁共3頁文件名稱文件編碼ZL-S0P-033-01旋光度測定法標準操作規(guī)程制定人日期審核人日期審核人日期批準人日期頒發(fā)部門質(zhì)量管理科分發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)部門：質(zhì)量管理科、中心化驗室目的：規(guī)范旋光度測定檢驗操作，保證檢驗的質(zhì)量。范圍：適于本公司原輔料的旋光度測定檢驗。責(zé)任：質(zhì)量管理科、中心化驗室、檢驗員。檢驗依據(jù)：《中國藥典》2015年版四部旋光度測定方法。內(nèi)容5.1、概述?直線偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。?用于鑒別藥物或檢查藥物的純雜程度。?用于含量測定。測定原理:旋光性物質(zhì)的旋光度不僅與化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且和測定時溶液的濃度，液層的厚度以及測時的溫度有關(guān)，濃度越大，液層越厚，則偏振面的旋轉(zhuǎn)角也越大，所以文件名稱旋光度測定法標準操作規(guī)程文件編碼ZL-S0P-033-01旋光度（a）是和濃度（c）、液層厚度（L）以及該物質(zhì)的比旋度（a）三者成正比。儀器旋光計：讀數(shù)至0.01。并經(jīng)過檢定的旋光計；?旋光計的檢定：用標準石英旋光管進行，讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。測定方法將測定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各藥品項下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體或溶液適量（注意勿使發(fā)生氣泡），置于旋光計內(nèi)檢測讀數(shù)，即得供試液的旋光度，使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時針方向）為右旋，以“+”符號表示。使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者（反時針方向）為左旋，以“-”符號表示。用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)，按公式計算供試品的比旋度。測定操作注意事項每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測定后，再校正1次，以確定在測定時零點有無變動；如第2次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動，則應(yīng)重新測定旋光度。對溫度有嚴格要求的供試品，在測定前應(yīng)將儀器及供試品置規(guī)定溫度的恒溫室內(nèi)，或用恒溫水浴恒溫至少1小時，如無特殊規(guī)定，溫度均應(yīng)調(diào)節(jié)至（20±0.5）°C。未接通電源前應(yīng)檢查儀器樣品室內(nèi)外有無異物，鈉光燈和其它示數(shù)開關(guān)是否放在關(guān)或規(guī)定的位置，儀器放置位置是否合適。鈉光燈啟輝后儀器不許搬動，以免損壞鈉光燈。鈉光燈啟輝后至少20分鐘后發(fā)光才能穩(wěn)定，測定或讀數(shù)時應(yīng)在鈉光燈穩(wěn)定后讀取，測定時鈉光燈盡量使用直流電路供電。不測定時間，隔置于交流供電，以延長鈉燈壽命。測定零點或停點時，必須按動復(fù)測鈕數(shù)次，使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位，減少儀器的機械誤差。同時通過觀察左右復(fù)測數(shù)次的停點，檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性，必要時也可用旋光標準石英管校正儀器的準確度。測定管若有氣泡，應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處或除去，透光面兩端的玻璃應(yīng)清潔無污。計算公式對液體供試品[a]t=a/Ld對固體供試品[a]t=100a/LcDD式中[a]t為比旋度D文件名稱旋光度測定法標準操作規(guī)程文件編碼ZL-S0P-033-01t為測定時的溫度a為測得的旋光度c為每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量（g）（按干燥品或無水物計算）。D為鈉光譜的D線L為測定管長度（dm）d為液體的相對密度結(jié)果的判斷旋光法多用于比旋度測定，藥典規(guī)定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根據(jù)上述計算