中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程課件

第五章中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程第五章中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程231

中試放大物料平衡33

生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容

LearningContents231中試放大物料平衡33生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容L第一節(jié)中試放大一、中試放大的目的驗(yàn)證、復(fù)審和完善實(shí)驗(yàn)室工藝所研究確定的反應(yīng)條件，及研究選定的工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)、材質(zhì)、安裝和車間布置等，為正式生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)，以及物質(zhì)量和消耗等。第一節(jié)中試放大一、中試放大的目的二、中試放大的重要性當(dāng)化學(xué)制藥工藝研究的實(shí)驗(yàn)室工藝完成后，一般都需要經(jīng)過(guò)一個(gè)比小型試驗(yàn)規(guī)模放大50-100倍的中試放大，以便進(jìn)一步研究在一定規(guī)模裝置中各部反應(yīng)條件變化規(guī)律，并解決實(shí)驗(yàn)室階段未能解決或尚未發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。新藥開(kāi)發(fā)中也需要一定數(shù)量的樣品，以供應(yīng)臨床試驗(yàn)和作為藥品檢驗(yàn)及留樣觀察之用。根據(jù)該藥品劑量大小，療程長(zhǎng)短，通常需要2-10kg數(shù)量，這是一般實(shí)驗(yàn)室條件所難以完成的。確定工藝路線后，每步化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成反應(yīng)不會(huì)因?yàn)樾≡嚒⒅性嚪糯蠛痛笮蜕a(chǎn)條件不同而有明顯變化，但各步最佳工藝條件，則隨試驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而有可能需要調(diào)整。二、中試放大的重要性

經(jīng)驗(yàn)放大法—主要憑借經(jīng)驗(yàn)通過(guò)逐級(jí)放大（試驗(yàn)裝置、中間裝置、中型裝置、大型裝置）來(lái)摸索反應(yīng)器的特征。在合成藥物的工藝研究中，中試放大主要采用經(jīng)驗(yàn)放大法，也是化工研究中的主要方法。

相似放大法—主要應(yīng)用相似理論進(jìn)行放大。使用于物理過(guò)程，有一定局限性。（非線性）

數(shù)學(xué)模擬放大法—應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大法，它是今后發(fā)展的主要方向。（數(shù)字工廠）

三、中試放大的方法經(jīng)驗(yàn)放大法—主要憑借經(jīng)驗(yàn)通過(guò)逐級(jí)放大（試驗(yàn)裝置、中間三、中試放大的研究?jī)?nèi)容1、生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審

當(dāng)選定的工藝路線和工藝過(guò)程，在中試放大時(shí)暴露出難以克服的重大問(wèn)題時(shí)，就需要復(fù)審實(shí)驗(yàn)室工藝路線，修正其工藝過(guò)程。

三、中試放大的研究?jī)?nèi)容1、生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審硝基苯電解還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯酚，中試放大時(shí)存在鉛陽(yáng)極的腐蝕問(wèn)題，電解槽的定期拆洗等。硝基苯電解還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯酚，中試放大時(shí)存在鉛陽(yáng)極的腐蝕問(wèn)題中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程課件2、設(shè)備材質(zhì)與形式的選擇開(kāi)始中試放大時(shí)應(yīng)考慮所需各種設(shè)備的材質(zhì)和型式，并考查是否合適，尤其應(yīng)注意接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。如：含水1％以下的二甲基亞砜對(duì)鋼板腐蝕性很小，含水量達(dá)到5％以上時(shí)，對(duì)鋼板有強(qiáng)腐蝕作用?？梢杂娩X板作反應(yīng)容器。2、設(shè)備材質(zhì)與形式的選擇3、攪拌器型式與攪拌速度的考查藥物合成反應(yīng)中的反應(yīng)大多是非均相反應(yīng)，其反應(yīng)熱效應(yīng)較大。中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)注意研究攪拌器的型式，考察攪拌速度對(duì)反應(yīng)規(guī)律的影響，特別是在固－液非均相反應(yīng)時(shí)，要選擇合乎反應(yīng)要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。3、攪拌器型式與攪拌速度的考查4.反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究

實(shí)驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定能符合中試放大要求。應(yīng)該就其中的主要的影響因素，如放熱反應(yīng)中的加料速度，反應(yīng)罐的傳熱面積與傳熱系數(shù)，以及制冷劑等因素進(jìn)行深入的試驗(yàn)研究，掌握它們?cè)谥性囇b置中的變化規(guī)律，以得到更合適的反應(yīng)條件。4.反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究實(shí)驗(yàn)室條件：氯乙醛縮二甲醇＋20％甲醇鈉，140℃，10×105Pa中試放大條件：氯乙醛縮二甲醇＋20％甲醇鈉，140℃，常壓分餾塔實(shí)驗(yàn)室條件：中試放大條件：分餾塔小試：蘆丁：環(huán)氧乙烷：氫氧化鈉=80：100：3.6中試：蘆?。涵h(huán)氧乙烷：氫氧化鈉=80：50：2.2小試：蘆?。涵h(huán)氧乙烷：氫氧化鈉=80：100：3.65.工藝流程與操作方法的確定在中試放大階段由于處理物料增加，因而有必要考慮使反應(yīng)與后處理的操作方法如何適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求，特別要注意縮短工序、簡(jiǎn)化操作。中試放大：PTC反應(yīng)5.工藝流程與操作方法的確定中試放大：PTC反應(yīng)6.原輔材料和中間體的質(zhì)量控制

1)原輔材料、中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測(cè)定。如：DMF與強(qiáng)氧化劑以一定比例混合時(shí)易引起爆炸。

2)原輔材料、中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定。如：磺胺異嘧啶中間體4-氨基-2,6-二甲基嘧啶：6.原輔材料和中間體的質(zhì)量控制中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程課件231中試放大

物料平衡33

生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容

LearningContents231中試放大物料平衡33生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容L第二節(jié)物料平衡一、物料平衡的理論基礎(chǔ)物料衡算——是研究某一個(gè)體系內(nèi)進(jìn)、出物料及組成的變化，即物料平衡。所謂體系就是物料衡算的范圍，可以是一個(gè)設(shè)備或多個(gè)設(shè)備，可以是一個(gè)單元操作或整個(gè)化工過(guò)程。

物料衡算的理論基礎(chǔ)為質(zhì)量守恒定律：

進(jìn)入反應(yīng)器的物料量－流出反應(yīng)器的物料量－反應(yīng)器中的轉(zhuǎn)化量＝反應(yīng)器中的積累量第二節(jié)物料平衡一、物料平衡的理論基礎(chǔ)物料衡算——是研究某二、確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操作時(shí)間1、通常采用的物料衡算的基準(zhǔn)有：①以每批操作為基準(zhǔn)，適用于間歇操作設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)或定型設(shè)備的物料衡算，化學(xué)制藥產(chǎn)品的生產(chǎn)間歇操作居多。②以單位時(shí)間為基準(zhǔn)，適用于連續(xù)操作設(shè)備的物料衡算。③以每公斤產(chǎn)品為基準(zhǔn)，以確定原輔材料的消耗定額。二、確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操作時(shí)間1、通常采用的物

2、每年設(shè)備操作時(shí)間車間每年設(shè)備正常開(kāi)工生產(chǎn)的天數(shù)一般以330天計(jì)算，其中余下的36天作為車間檢修時(shí)間。工藝技術(shù)尚未成熟或腐蝕性大的車間一般采用300天或更少一些時(shí)間計(jì)算。連續(xù)操作設(shè)備按每年8000～7000h為設(shè)計(jì)計(jì)算的基礎(chǔ)。2、每年設(shè)備操作時(shí)間三、收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)

收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)反應(yīng)物的配料比，原輔材料、半成品、成品及副產(chǎn)品等的濃度、純度或組成，車間總產(chǎn)率，階段產(chǎn)率，轉(zhuǎn)化率。

轉(zhuǎn)化率對(duì)某一組分來(lái)說(shuō)，反應(yīng)物所消耗的物料量與投入反應(yīng)物料量之比簡(jiǎn)稱該組分的轉(zhuǎn)化率。一般以百分率表示。三、收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)

收率（產(chǎn)率）某重要產(chǎn)物實(shí)際收的量與投入原料計(jì)算的理論產(chǎn)量之比值，也以百分率表示。收率（產(chǎn)率）

選擇性

各種主、副產(chǎn)物中，主產(chǎn)物所占比率。選擇性例：甲氧芐氨嘧啶生產(chǎn)中由沒(méi)食子酸經(jīng)甲基化反應(yīng)制備三甲氧苯甲酸工序，測(cè)得投料沒(méi)食子酸25.0kg，未反應(yīng)的沒(méi)食子酸2.0kg，生成三甲氧苯甲酸24.0kg，求轉(zhuǎn)化率、選擇性和收率。例：甲氧芐氨嘧啶生產(chǎn)中由沒(méi)食子酸經(jīng)甲基化反應(yīng)制備三甲氧苯甲酸

車間總收率車間總收率中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程課件四、物料計(jì)算的步驟①收集和計(jì)算所必需的基本數(shù)據(jù)。②列出化學(xué)反應(yīng)方程式，包括主反應(yīng)和副反應(yīng)；根據(jù)給定條件畫出流程簡(jiǎn)圖。③選擇物料計(jì)算的基準(zhǔn)。④進(jìn)行物料衡算⑤列出物料平衡表

輸入與輸出的物料平衡表

三廢排量表

計(jì)算原輔材料消耗定額（kg）四、物料計(jì)算的步驟例：乙苯用混酸硝化，原料（工業(yè)用）乙苯的純度為95%，混酸中(HNO332%H2SO456%、H2O12%)，HNO3過(guò)剩率（HNO3過(guò)剩量與理論消耗量之比）為0.052，乙苯的轉(zhuǎn)化率99%，轉(zhuǎn)化為對(duì)、鄰、間位分別為52%、43%和4%，若年產(chǎn)300噸對(duì)硝基乙苯，年工作日300天，試以一天為基準(zhǔn)作硝化反應(yīng)的物料衡算。例：乙苯用混酸硝化，原料（工業(yè)用）乙苯的純度為95%，混酸中解：（1）每天應(yīng)生產(chǎn)的對(duì)硝基乙苯的量為：

300×1000/300=1000kg（2）每天需投料乙苯：（純乙苯）x=1351/0.95=1422kg（工業(yè)品）解：（1）每天應(yīng)生產(chǎn)的對(duì)硝基乙苯的量為：（3）每天副產(chǎn)鄰、間位硝基乙苯：1351（3）每天副產(chǎn)鄰、間位硝基乙苯：1351（4）每天需投料的混酸：（4）每天需投料的混酸：(5)反應(yīng)消耗乙苯：1351×0.99=1337.5kg剩余乙苯：1351-1337.5=13.5kg（6）反應(yīng)消耗HNO3：剩余HNO3：843.7-793.9=49.8kg（7）反應(yīng)生成的H2O：(5)反應(yīng)消耗乙苯：1351×0.99=1337.5kg最后將物料衡算列成表格：最后將物料衡算列成表格：中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程課件作業(yè)題：作生產(chǎn)1000Kg氯化苯的物料衡算。液態(tài)產(chǎn)品的組成（質(zhì)量％）為苯65.0，氯化苯35.0，二氯苯2.5，三氯苯3.5。原料苯的純度為97.5％，工業(yè)用氯氣的純度為98％，過(guò)程中的主要反應(yīng)有作業(yè)題：231中試放大物料平衡33

生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容

LearningContents231中試放大物料平衡33生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容L第三節(jié)生產(chǎn)工藝規(guī)程一個(gè)藥物可以采用幾種不同的生產(chǎn)工藝過(guò)程，但其中必有一種是在特定條件下最為合理、最為經(jīng)濟(jì)又最能保證產(chǎn)品重量的。人們把這種生產(chǎn)工藝過(guò)程的各項(xiàng)內(nèi)容寫成文件形式即為生產(chǎn)工藝規(guī)程。制定生產(chǎn)工藝規(guī)程，需要下列原始資料和包括的基本內(nèi)容：

1)產(chǎn)品介紹：敘述產(chǎn)品規(guī)格、藥理作用等，包括:（1）名稱（商品名、化學(xué)名、英文名）；（2）化學(xué)結(jié)構(gòu)式，分子式、分子量；（3）性狀(物化性質(zhì))；（4）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法（鑒別方法，準(zhǔn)確的定量分析方法、雜質(zhì)檢查方法和雜質(zhì)最高限度檢驗(yàn)方法等）；（5）藥理作用、毒副作用（不良反應(yīng)）、用途（適應(yīng)癥、用法）；（6）包裝與貯存。第三節(jié)生產(chǎn)工藝規(guī)程2)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程按化學(xué)合成或生物合成，分工序?qū)懗鲋鞣磻?yīng)、副反應(yīng)、輔助反應(yīng)（如催化劑的制備、副產(chǎn)物處理、回收套用等）及其反應(yīng)原理。還要包括反應(yīng)終點(diǎn)的控制方法和快速化驗(yàn)方法。3)生產(chǎn)工藝流程以生產(chǎn)工藝過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)為中心，用圖解形式把冷卻、加熱、過(guò)濾、蒸餾、提取分離、中和、精制等物理化學(xué)過(guò)程加以描述。4)設(shè)備一覽表崗位名稱，設(shè)備名稱，規(guī)格，數(shù)量（容積、性能），材質(zhì)，電機(jī)容量等。2)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程5)設(shè)備流程和設(shè)備檢修設(shè)備流程圖是用設(shè)備示意圖的形式來(lái)表示生產(chǎn)過(guò)程中各設(shè)備的銜接關(guān)系。6)操作工時(shí)與生產(chǎn)周期記敘各崗位中工序名稱、操作時(shí)間。7)原輔材料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)按崗位名稱、原料名稱、分子式、分子量、規(guī)格項(xiàng)目瞪列表。5)設(shè)備流程和設(shè)備檢修8)生產(chǎn)工藝過(guò)程配料比；工藝操作；主要工藝條件及其說(shuō)明；生產(chǎn)過(guò)程中的中間體及其理化性質(zhì)和反應(yīng)終點(diǎn)控制；后處理方法及收率等。9)生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)生產(chǎn)能力（年，月）；中間體、成品收率，分步收率和產(chǎn)品總收率，收率計(jì)算方法；勞動(dòng)生產(chǎn)率及成本；原輔材料及中間體消耗定額。8)生產(chǎn)工藝過(guò)程10)技術(shù)安全與防火、防爆必須注意原輔材料和中間體的理化性質(zhì)，逐個(gè)列出預(yù)防原則和技術(shù)措施，注意事項(xiàng)。11)主要設(shè)備的使用與安全注意事項(xiàng)如：離心機(jī)使用時(shí)必須采用啟動(dòng)加料的方式；離心泵嚴(yán)禁先閉出料門后停車。10)技術(shù)安全與防火、防爆12)成品、中間體、原料檢驗(yàn)方法13)資源綜合利用和三廢處理14)附錄（有關(guān)常數(shù)及計(jì)算公式等）12)成品、中間體、原料檢驗(yàn)方法第五章中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程第五章中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程231

中試放大物料平衡33

生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容

LearningContents231中試放大物料平衡33生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容L第一節(jié)中試放大一、中試放大的目的驗(yàn)證、復(fù)審和完善實(shí)驗(yàn)室工藝所研究確定的反應(yīng)條件，及研究選定的工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)、材質(zhì)、安裝和車間布置等，為正式生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)，以及物質(zhì)量和消耗等。第一節(jié)中試放大一、中試放大的目的二、中試放大的重要性當(dāng)化學(xué)制藥工藝研究的實(shí)驗(yàn)室工藝完成后，一般都需要經(jīng)過(guò)一個(gè)比小型試驗(yàn)規(guī)模放大50-100倍的中試放大，以便進(jìn)一步研究在一定規(guī)模裝置中各部反應(yīng)條件變化規(guī)律，并解決實(shí)驗(yàn)室階段未能解決或尚未發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。新藥開(kāi)發(fā)中也需要一定數(shù)量的樣品，以供應(yīng)臨床試驗(yàn)和作為藥品檢驗(yàn)及留樣觀察之用。根據(jù)該藥品劑量大小，療程長(zhǎng)短，通常需要2-10kg數(shù)量，這是一般實(shí)驗(yàn)室條件所難以完成的。確定工藝路線后，每步化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成反應(yīng)不會(huì)因?yàn)樾≡?、中試放大和大型生產(chǎn)條件不同而有明顯變化，但各步最佳工藝條件，則隨試驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而有可能需要調(diào)整。二、中試放大的重要性

經(jīng)驗(yàn)放大法—主要憑借經(jīng)驗(yàn)通過(guò)逐級(jí)放大（試驗(yàn)裝置、中間裝置、中型裝置、大型裝置）來(lái)摸索反應(yīng)器的特征。在合成藥物的工藝研究中，中試放大主要采用經(jīng)驗(yàn)放大法，也是化工研究中的主要方法。

相似放大法—主要應(yīng)用相似理論進(jìn)行放大。使用于物理過(guò)程，有一定局限性。（非線性）

數(shù)學(xué)模擬放大法—應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大法，它是今后發(fā)展的主要方向。（數(shù)字工廠）

三、中試放大的方法經(jīng)驗(yàn)放大法—主要憑借經(jīng)驗(yàn)通過(guò)逐級(jí)放大（試驗(yàn)裝置、中間三、中試放大的研究?jī)?nèi)容1、生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審

當(dāng)選定的工藝路線和工藝過(guò)程，在中試放大時(shí)暴露出難以克服的重大問(wèn)題時(shí)，就需要復(fù)審實(shí)驗(yàn)室工藝路線，修正其工藝過(guò)程。

三、中試放大的研究?jī)?nèi)容1、生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審硝基苯電解還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯酚，中試放大時(shí)存在鉛陽(yáng)極的腐蝕問(wèn)題，電解槽的定期拆洗等。硝基苯電解還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯酚，中試放大時(shí)存在鉛陽(yáng)極的腐蝕問(wèn)題中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程課件2、設(shè)備材質(zhì)與形式的選擇開(kāi)始中試放大時(shí)應(yīng)考慮所需各種設(shè)備的材質(zhì)和型式，并考查是否合適，尤其應(yīng)注意接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。如：含水1％以下的二甲基亞砜對(duì)鋼板腐蝕性很小，含水量達(dá)到5％以上時(shí)，對(duì)鋼板有強(qiáng)腐蝕作用?？梢杂娩X板作反應(yīng)容器。2、設(shè)備材質(zhì)與形式的選擇3、攪拌器型式與攪拌速度的考查藥物合成反應(yīng)中的反應(yīng)大多是非均相反應(yīng)，其反應(yīng)熱效應(yīng)較大。中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)注意研究攪拌器的型式，考察攪拌速度對(duì)反應(yīng)規(guī)律的影響，特別是在固－液非均相反應(yīng)時(shí)，要選擇合乎反應(yīng)要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。3、攪拌器型式與攪拌速度的考查4.反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究

實(shí)驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定能符合中試放大要求。應(yīng)該就其中的主要的影響因素，如放熱反應(yīng)中的加料速度，反應(yīng)罐的傳熱面積與傳熱系數(shù)，以及制冷劑等因素進(jìn)行深入的試驗(yàn)研究，掌握它們?cè)谥性囇b置中的變化規(guī)律，以得到更合適的反應(yīng)條件。4.反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究實(shí)驗(yàn)室條件：氯乙醛縮二甲醇＋20％甲醇鈉，140℃，10×105Pa中試放大條件：氯乙醛縮二甲醇＋20％甲醇鈉，140℃，常壓分餾塔實(shí)驗(yàn)室條件：中試放大條件：分餾塔小試：蘆丁：環(huán)氧乙烷：氫氧化鈉=80：100：3.6中試：蘆?。涵h(huán)氧乙烷：氫氧化鈉=80：50：2.2小試：蘆丁：環(huán)氧乙烷：氫氧化鈉=80：100：3.65.工藝流程與操作方法的確定在中試放大階段由于處理物料增加，因而有必要考慮使反應(yīng)與后處理的操作方法如何適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求，特別要注意縮短工序、簡(jiǎn)化操作。中試放大：PTC反應(yīng)5.工藝流程與操作方法的確定中試放大：PTC反應(yīng)6.原輔材料和中間體的質(zhì)量控制

1)原輔材料、中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測(cè)定。如：DMF與強(qiáng)氧化劑以一定比例混合時(shí)易引起爆炸。

2)原輔材料、中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定。如：磺胺異嘧啶中間體4-氨基-2,6-二甲基嘧啶：6.原輔材料和中間體的質(zhì)量控制中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程課件231中試放大

物料平衡33

生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容

LearningContents231中試放大物料平衡33生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容L第二節(jié)物料平衡一、物料平衡的理論基礎(chǔ)物料衡算——是研究某一個(gè)體系內(nèi)進(jìn)、出物料及組成的變化，即物料平衡。所謂體系就是物料衡算的范圍，可以是一個(gè)設(shè)備或多個(gè)設(shè)備，可以是一個(gè)單元操作或整個(gè)化工過(guò)程。

物料衡算的理論基礎(chǔ)為質(zhì)量守恒定律：

進(jìn)入反應(yīng)器的物料量－流出反應(yīng)器的物料量－反應(yīng)器中的轉(zhuǎn)化量＝反應(yīng)器中的積累量第二節(jié)物料平衡一、物料平衡的理論基礎(chǔ)物料衡算——是研究某二、確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操作時(shí)間1、通常采用的物料衡算的基準(zhǔn)有：①以每批操作為基準(zhǔn)，適用于間歇操作設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)或定型設(shè)備的物料衡算，化學(xué)制藥產(chǎn)品的生產(chǎn)間歇操作居多。②以單位時(shí)間為基準(zhǔn)，適用于連續(xù)操作設(shè)備的物料衡算。③以每公斤產(chǎn)品為基準(zhǔn)，以確定原輔材料的消耗定額。二、確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操作時(shí)間1、通常采用的物

2、每年設(shè)備操作時(shí)間車間每年設(shè)備正常開(kāi)工生產(chǎn)的天數(shù)一般以330天計(jì)算，其中余下的36天作為車間檢修時(shí)間。工藝技術(shù)尚未成熟或腐蝕性大的車間一般采用300天或更少一些時(shí)間計(jì)算。連續(xù)操作設(shè)備按每年8000～7000h為設(shè)計(jì)計(jì)算的基礎(chǔ)。2、每年設(shè)備操作時(shí)間三、收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)

收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)反應(yīng)物的配料比，原輔材料、半成品、成品及副產(chǎn)品等的濃度、純度或組成，車間總產(chǎn)率，階段產(chǎn)率，轉(zhuǎn)化率。

轉(zhuǎn)化率對(duì)某一組分來(lái)說(shuō)，反應(yīng)物所消耗的物料量與投入反應(yīng)物料量之比簡(jiǎn)稱該組分的轉(zhuǎn)化率。一般以百分率表示。三、收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)

收率（產(chǎn)率）某重要產(chǎn)物實(shí)際收的量與投入原料計(jì)算的理論產(chǎn)量之比值，也以百分率表示。收率（產(chǎn)率）

選擇性

各種主、副產(chǎn)物中，主產(chǎn)物所占比率。選擇性例：甲氧芐氨嘧啶生產(chǎn)中由沒(méi)食子酸經(jīng)甲基化反應(yīng)制備三甲氧苯甲酸工序，測(cè)得投料沒(méi)食子酸25.0kg，未反應(yīng)的沒(méi)食子酸2.0kg，生成三甲氧苯甲酸24.0kg，求轉(zhuǎn)化率、選擇性和收率。例：甲氧芐氨嘧啶生產(chǎn)中由沒(méi)食子酸經(jīng)甲基化反應(yīng)制備三甲氧苯甲酸

車間總收率車間總收率中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程課件四、物料計(jì)算的步驟①收集和計(jì)算所必需的基本數(shù)據(jù)。②列出化學(xué)反應(yīng)方程式，包括主反應(yīng)和副反應(yīng)；根據(jù)給定條件畫出流程簡(jiǎn)圖。③選擇物料計(jì)算的基準(zhǔn)。④進(jìn)行物料衡算⑤列出物料平衡表

輸入與輸出的物料平衡表

三廢排量表

計(jì)算原輔材料消耗定額（kg）四、物料計(jì)算的步驟例：乙苯用混酸硝化，原料（工業(yè)用）乙苯的純度為95%，混酸中(HNO332%H2SO456%、H2O12%)，HNO3過(guò)剩率（HNO3過(guò)剩量與理論消耗量之比）為0.052，乙苯的轉(zhuǎn)化率99%，轉(zhuǎn)化為對(duì)、鄰、間位分別為52%、43%和4%，若年產(chǎn)300噸對(duì)硝基乙苯，年工作日300天，試以一天為基準(zhǔn)作硝化反應(yīng)的物料衡算。例：乙苯用混酸硝化，原料（工業(yè)用）乙苯的純度為95%，混酸中解：（1）每天應(yīng)生產(chǎn)的對(duì)硝基乙苯的量為：

300×1000/300=1000kg（2）每天需投料乙苯：（純乙苯）x=1351/0.95=1422kg（工業(yè)品）解：（1）每天應(yīng)生產(chǎn)的對(duì)硝基乙苯的量為：（3）每天副產(chǎn)鄰、間位硝基乙苯：1351（3）每天副產(chǎn)鄰、間位硝基乙苯：1351（4）每天需投料的混酸：（4）每天需投料的混酸：(5)反應(yīng)消耗乙苯：1351×0.99=1337.5kg剩余乙苯：1351-1337.5=13.5kg（6）反應(yīng)消耗HNO3：剩余HNO3：843.7-793.9=49.8kg（7）反應(yīng)生成的H2O：(5)反應(yīng)消耗乙苯：1351×0.99=1337.5kg最后將物料衡算列成表格：最后將物料衡算列成表格：中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程課件作業(yè)題：作生產(chǎn)1000Kg氯化苯的物料衡算。液態(tài)產(chǎn)品的組成（質(zhì)量％）為苯65.0，氯化苯35.0，二氯苯2.5，三氯苯3.5。原料苯的純度為97.5％，工業(yè)用氯氣的純度為98％，過(guò)程中的主要反應(yīng)有作業(yè)題：231中試放大物料平衡33

生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容

LearningContents231中試放大物料平衡33生產(chǎn)工藝規(guī)程學(xué)習(xí)內(nèi)容L第三節(jié)生產(chǎn)工藝規(guī)程一個(gè)藥物可以采用