固體酸催化酯化合成乙酸丁酯

專業(yè)：-/-一入IriLA— 姓名：_J學實驗報告 學號::地點：-課程名稱：化工專業(yè)實驗指導老師：成績：實驗名稱：固體酸催化酯化合成醋酸丁酯 實驗類型：有機工藝實驗同組學生姓名：一、實驗目的和要求 二、實驗內容和原理三、主要儀器設備 四、操作方法和實驗步驟五、實驗數據記錄和處理 六、實驗結果與分析七、討論、心得一、實驗目的了解與掌握固體酸催化酯化工藝特點；掌握毛細管色譜儀的使用方法；了解與掌握內標工作曲線法計算各組分含量的方法。二、實驗原理: 有機酸與醇進行酯化反應，是一個典型的酸催化的可逆反應，如本實驗中采用乙酸和正丁醇反應，其: 反應方程式如下：裝衣 CHCOOH+CHOH=CHCOOCH+HO3 4 9 3 4 9 2訂并具有下列關系式：線 C酯C水=^正=K線 "*逆: 式中：C—物質濃度，k一反應速度常數，K—平衡常數。: 為使反應加速常加入少量催化劑，工業(yè)上是加濃硫酸或通干燥氯化氫為催化劑，本實驗中采用固體酸: 催化劑。: 固體酸催化酯化合成乙酸丁酯的工藝，采用陽離子交換樹脂或分子篩固體酸催化劑代替硫酸液體催化: 劑合成乙酸丁酯，不僅可以克服因硫酸存在下的容器腐蝕和發(fā)生副反應的嚴重缺點，同時固體酸催化劑還: 具有來源容易、用量少、能反復使用，催化劑與產品分離容易，便于連續(xù)生產，而且產物乙酸丁酯純度高: 的特點。: 酯化與水解是可逆的化學平衡。從工業(yè)生產角度來看，采用一些簡單的措施就可使轉化率接近100%，: 主要的方法是蒸出水或酯。在乙酸乙酯的合成中，利用精餾的方法由水和醇、酯能形成共沸的特點將所生: 成的水蒸出，蒸出的酯及醇冷凝后在分水器中分層形成油層和水層，油層返回反應釜，直至反應完全。酯: 則留在反應釜中。: 選用合適的酯化催化劑及其用量在保證酯化反應順利進行方面有決定性作用。本實驗用強酸性陽離子: 交換樹脂，這類離子交換樹脂均含有可被陽離子交換的氫質子，屬強酸性，有很好的催化活性，即在此酸: 中心上可進行酸催化酯化反應。: 本實驗用陽離子交換樹脂作為催化劑，以乙酸和正丁醇為原料進行反應，利用精餾的方法蒸出水，酯: 則留在反應釜中。然后對釜液進行汽相色譜分析。產品（釜液）的分析方法：產品分析用毛細管氣相色譜法，其色譜條件：柱溫90r，進樣器溫度150r，檢測器溫度160°C。產品中各組分的含量采用內標工作曲線法。內標工作曲線法是各種濃度的標準溶液中加入相同量的內標物，分別測量i組分與內標物s的峰面積A,以峰面積比A/A與C繪制工作曲線，求出回歸方程：isiC=a+bx4i As將與標準溶液中的相同量的內標物加至樣品溶液中，分別測量樣品中i組分與內標物s的峰面積A，以峰面積A/A代入回歸方程計算出樣品中i組分的含量。is本實驗用異丙醇作為內標物，取各種濃度的標準溶液2ml，和異丙醇0.5ml于10ml容量瓶中混合均勻，進樣量0.2ul。測定并求出其內標工作曲線方程。取產品2ml和異丙醇0.5ml與10ml容量瓶中混合均勻，進樣量0.2ul。測量產品中組分i與內標物的分買年紀A,以峰面積A/A代入回歸方程計算出樣品中i組分的重量百分數C%。is i三、實驗材料和裝置1.試劑乙酸（CH3COOH）沸點118C，分子量60.05，比重約1.05正丁醇（C4H9OH）沸點117.8C，分子量74.12，比重0.81催化劑陽離子交換樹脂A-15型異丙醇主要儀器設備磁力攪拌加熱器，三口瓶，精餾柱，冷凝管，溫度計，氣相色譜儀。實驗裝置固體酸催化酯化合成乙酸丁酯的實驗裝置圖

四、實驗步驟稱出空三口瓶（包括攪拌子）的質量。在量筒中量取約20ml的乙酸，并在天平上稱量盛有乙酸的量筒的總質量并記錄。將量筒中的乙酸倒入三口瓶中，稱量并記錄剩下的乙酸與量筒的總質量。兩次稱量的質量差即為倒入三口瓶中的乙酸的質量。記錄并計算出乙酸的摩爾數。按照正丁醇：乙酸=1：1（摩爾比），算出正丁醇的體積（ml），量取正丁醇，倒入三口瓶中，稱量并記錄正丁醇的質量。（同樣采用量筒與正丁醇總質量的差量法稱重）催化劑質量按乙酸質量的5%計算，稱量并記錄催化劑質量，倒入三口瓶中。注意不要讓催化劑粘附在三口瓶的瓶口壁上，以免漏氣造成損失。開冷卻水，打開磁力攪拌加熱器，升溫和攪拌。加熱回流，釜液沸騰，經精餾柱將水和醇、酯形成的共沸物蒸出。此時蒸出由乙酸丁酯、水和正丁醇組成的共沸混合物，經過精餾柱，收集于分水器中。上層油層中含81%乙酸丁酯，13%正丁醇，6%水，下層水層中含有1%乙酸丁酯，3%正丁醇，96%水。油層返回反應釜中。待分水器中的水量不再增加時，釜液溫度約124~125°C，精餾柱溫度約117~120°C，則可以認為酯化過程已終止。關電源和冷卻水，待反應釜內溫度降至80C以下時，卸下反應釜稱重并記錄釜液質量。然后用水冷卻至室溫，取釜液進行氣相色譜分析，記錄產品（反應產物）組成。從分水器中放出全部水，稱重并記錄水量。五、實驗數據記錄和處理實驗數據記錄（1）乙酸質量：20.586g

出水量：5.892g釜底最后溫度：128C正丁醇質量：25.321g催化劑質量：1.029g產品質量：38.077g精餾柱最后溫度：（1）乙酸質量：20.586g

出水量：5.892g釜底最后溫度：128C（2）色譜分析的各組分重量百分含量G%乙酸正」醇乙酸丁酯產品0.9739%6.6587%91.2654%實驗結果與分析（1）進行物料衡算，求損失產品中各組分重量：乙酸m1=38.077x0.9739%g=0.3708g正丁醇m2=38.077x6.6587%=2.5354g乙酸丁酯m3=38.077x91.2654%g=34.7511g損失乙酸質量△m]=20.586—0.3708—34.7511X60.05/116.17=2.2518g損失正丁醇質量Am2=25.321—2.5354—34.7511X74.12/116.17=0.7282g(2)轉化率34.7511X1-1.17cc= “品——x［叩％=捋51%34.7511Xt艾計+0.2723llo.1/六、思考題(1)對該工藝進行評價。本工藝流程跟傳統(tǒng)的酯化反應工藝流程基本相同，采用催化劑在加熱條件下于反應釜中混合原料進行反應，釜液冷卻回流，通過不斷分離產生的小分子產物水使反應正向進行。反應最終的轉化率很高，工藝裝置和流程本身并沒有什么獨到的地方?？紤]到采用的是間歇式反應裝置，雖然有很高的轉化率，本工藝并不適合工業(yè)大規(guī)模連續(xù)生產，只能用來進行實驗室的少量制備。(2)本實驗采用間歇式反應裝置，需要考察哪些工藝條件？原料的用量和配比，催化劑的選擇和用量，加熱條件，體系壓強要求，小分子的脫除等。七、討論心得從最終產物的產量和轉化率來看，本次試驗的結果大體上還是令人滿意的，雖然試驗采用傳統(tǒng)工藝流程，但實際操作的時候并不是相