儀器分析紅外光譜實驗

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儀器分析實驗報告

實驗名稱：紅外光譜分析（IR）實驗學院：化學工程學院

專業(yè)：化學工程與工藝

班級：化工112

姓名：王文標學號11402010233指導教師：張宗勇

日期：2014.4.29

一、實驗目的

1、掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法；

2、學習并掌握美國尼高立IR-6700型紅外光譜儀的使用方法；

3、初步學會對紅外吸收光譜圖的解析。

二、實驗原理

紅外光是一種波長介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。波長在0.75～1000μm。通常又把這個波段分成三個區(qū)域，即近紅外區(qū)：波長在0.75～2.5μm（波數(shù)在13300～4000cm-1），又稱泛頻區(qū)；中紅外區(qū)：波長在2.5～50μm（波數(shù)在4000～200cm-1），又稱振動區(qū)；遠紅外區(qū)：波長在50～1000μm（波數(shù)在200～10cm-1），又稱轉動區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究、應用最多的區(qū)域。

紅外區(qū)的光譜除用波長λ表征外，更常用波數(shù)σ表征。波數(shù)是波長的倒數(shù)，表示單位厘米波長內(nèi)所含波的數(shù)目。其關系式為：

)(10)(4

1

cmcmλσ=-作為紅外光譜的特點，首先是應用面廣，提供信息多且具有特征性，故把紅外光譜通稱為“分子指紋”。它最廣泛的應用還在于對物質的化學組成進行分析。用紅外光譜法可以根據(jù)光譜中吸收峰的位置和形狀來推斷未知物的結構，依照特征吸收峰的強度來測定混合物中各組分的含量。其次，它不受樣品相態(tài)的限制，無論是固態(tài)、液態(tài)以及氣態(tài)都能直接測定，甚至對一些表面涂層和不溶、不熔融的彈性體（如橡膠）也可直接獲得其光譜。它也不受熔點、沸點和蒸氣壓的限制，樣品用量少且可回收，是屬于非破壞分析。而作為紅外光譜的測定工具-紅外光譜儀，與其他近代分析儀器（如核磁共振波譜儀、質譜儀等）比較，構造簡單，操作方便，價格便宜，最常用于工業(yè)及實驗研究領域，如醫(yī)藥鑒別，人造皮革中異氰酸酯基確定等等。因此，它已成為現(xiàn)代結構化學、分析化學最常用和不可缺少的工具。

根據(jù)紅外光譜與分子結構的關系，譜圖中每一個特征吸收譜帶都對應于某化合物的質點或基團振動的形式。因此，特征吸收譜帶的數(shù)目、位置、形狀及強度取決于分子中各基團（化學鍵）的振動形式和所處的化學環(huán)境。只要掌握了各種基團的振動頻率（基團頻率）及其位移規(guī)律，即可利用基團振動頻率與分子結構的關系，來確定吸收譜帶的歸屬，確定分子中所含的基團或鍵，并進而由其特征振動頻率的位移、譜帶強度和形狀的改變，來推定分子結構。

紅外光譜儀可分為色散型和干涉型。色散型紅外光譜儀又有棱鏡分光型和光柵分光型，干涉型為傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR），最主要的區(qū)別是FTIR沒

有色散元件。本實驗所演示的是傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）。所得的紅外譜圖的橫坐標是波數(shù)（或波長），縱坐標是吸光度。

三、儀器和試劑

1、儀器：美國尼高立IR-6700

2、試劑：溴化鉀，聚乙烯，苯甲酸

3、傅立葉紅外光譜儀(FTIR)的構造及工作原理

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檢測器

?

樣品室

計算機

干涉儀

光源?→

圖1FTIR工作原理框圖

四、實驗步驟

1、波數(shù)檢驗：將聚苯乙烯薄膜插入紅外光譜儀的樣品池處，從4000-650cm-1進行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。

2、測繪苯甲酸的紅外吸收光譜——溴化鉀壓片法

取1-2mg苯甲酸，加入在紅外燈下烘干的100-200mg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中充分磨細（顆粒約2μm），使之混合均勻。取出約80mg混合物均勻鋪灑在干凈的壓模內(nèi)，于壓片機上制成直徑透明薄片。將此片裝于固體樣品架上，樣品架插入紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。

五、注意事項

1、實驗室環(huán)境應該保持干燥；

2、確保樣品與藥品的純度與干燥度；

3、在制備樣品的時候要迅速以防止其吸收過多的水分，影響實驗結果；

4、試樣放入儀器的時候動作要迅速，避免當中的空氣流動，影響實驗的準確性；

5、溴化鉀壓片的過程中，粉末要在研缽中充分磨細，且于壓片機上制得的透明

薄片厚度要適當。

六、實驗結果與討論

1.薄膜（聚乙烯）的紅外光譜圖

圖1薄膜的紅外光譜圖

聚乙烯紅外吸收光譜圖上主要吸收峰的歸屬如下：

表1聚乙烯的紅外光譜圖

譜帶位置/1-

cm吸收基團的振動形式

ν（—C—(CH2)n—C—n≥4）2916.324

C-

H

ν（—C—(CH2)n—C—n≤3）2849.782

C-

H

δ（面內(nèi)）

1472.152

C-

H

δ（面外）

729.717

H

C-

δ（面外）

719.684

H

C-

2.苯甲酸的紅外光譜圖

圖2苯甲酸的紅外光譜圖

苯甲酸紅外光譜圖主要吸收峰的歸屬如下：

表2苯甲酸的紅外光譜圖

譜帶位置/1-

cm吸收基團的振動形式

1686.329νC=O

1454.053νC=C

δ（面內(nèi)）

1292.365

C-

H

ν

1186.064

C-

O

δ（面外）

934.407

O-

H

δ（面外）

707.306

C-

H

由于現(xiàn)代科學技術的發(fā)展，我們制樣之后就可根據(jù)計算機的譜圖來分析樣品的結構，得到的結果較為準確。但是在制樣的時候需要謹慎的操作，防止樣品太厚或者使樣品破裂。

七、思考題

1)為什么要選用KBr作為來承載樣品的介質？

答：KBr為一種無色晶體，相對NaCl來講具有很好的延展性。而且KBr對紅外光吸收很小，因此可以測繪全波段光譜圖。

2)紅外光譜法對試樣有什么要求？

答：(a)試樣應為“純物質”（98%），通常在分析前，樣品需要純化，可以通過分餾、萃取、重結晶等分離和精制的方法；

(b)試樣不含有水（水可產(chǎn)生紅外吸收且侵蝕吸收室的鹽窗；

(c)試樣濃度或厚度應適當，使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰投射在合適范圍內(nèi)。

3)紅外光譜法制樣有哪些方法？

答：固