x射線結構分析1課件

1、凝聚態(tài)物理實驗方法（一） X射線結構分析崔宏濱物理樓320室，TEL：3607624hbcui/cui/參考書目王華馥，吳自勤固體物理實驗方法，第二章 固體X射線學高等教學出版社，1990黃勝濤固體X射線學高等教學出版社B.E.Warren, , Addison-Wesley Pub.Co.Inc.Jens Als-Nielsen, Des McMorrow, , John Wiley&Sons Ltd，2000教學、考核方法教學：3月84月1，4月1日考試。講課為主，閱讀文獻為輔?？己耍洪_卷考試。主要內容x射線源及其發(fā)射譜x射線與物質的相互作用晶體的x射線衍射（重點）x射線吸收精細結構第一章

2、 X射線源及其發(fā)射譜 X射線管同步輻射x射線等離子體x射線放射源x射線自由電子激光x射線宇宙x射線威爾姆康拉德倫琴 in recognition of the extraordinary services he has rendered by the discovery of the remarkable rays subsequently named after himWilhelm Conrad Rntgen18451923Germany Munich University Munich, Germany Wilhelm Rntgens work room.An X-ray picture

3、 (radiograph), taken by Wilhelm Rntgen, of Albert von Kllikers hand at a public lecture on 23 January 1896 . 發(fā)現(xiàn)x射線的巨大影響1895年12月28日，倫琴向德國維爾茨堡物理學醫(yī)學學會遞交了論文關于一種新的射線1896年1月5日，一家奧地利報紙報道了倫琴的新發(fā)現(xiàn)。x射線的發(fā)現(xiàn)為倫琴贏得了巨大的聲譽，包括德國在內的不少國家將x射線命名為倫琴射線。X射線的發(fā)現(xiàn)引起了極大的轟動，科學家們立刻放下手頭的工作開始研究X射線，社會公眾也對這種射線興趣盎然。受倫琴發(fā)現(xiàn)的啟發(fā)，科學家很快發(fā)現(xiàn)了其它種種

4、不可見輻射，如物質的天然放射性、射線、射線、射線等，這些研究工作很快導致了原子結構的發(fā)現(xiàn)。倫琴在1895年的發(fā)現(xiàn)，揭開了近代物理學研究的序幕，標志著原子時代的開始。二、X射線管K：燈絲，陰極，發(fā)射電子A：對陰極，陽極，靶，受加速電子轟擊而發(fā)出X射線Be窗真空二極管銅襯，散熱，冷卻管壓105106Vfor his discovery of the characteristic Rntgen radiation of the elements查爾斯格洛弗巴克拉Charles Glover Barkla18771944Edinburgh UniversityEdinburgh, United Kin

5、gdomX射線衍射的發(fā)現(xiàn)1912年，根據慕尼黑大學 Laue的建議，W.Fredrich和Knipping發(fā)現(xiàn)了x射線在晶體中的衍射，證明了x射線是電磁波X射線的特性具有顯著的波粒二象性波動性：干涉、衍射、散射、反射、折射粒子性：電離氣體、光電效應、Compton效應、熒光效應、單光子記錄0.10.0110-3nm110100nm5025eVMeV硬X-Ray軟X-Ray-RayUVU100eV1keV10keV100keVESir William Henry Bragg 1862-1942 William Lawrence Bragg1890(in Adelaide, Australia)-

6、 1971 Max von Laue1879 -1960 London University London, United Kingdom 1915 Victoria University Manchester, United Kingdom1915 Frankfurt-on-the-Main University Frankfurt-on-the-Main, Germany 1914早期的x射線管就是陰極射線管。但在當時，真空度較差克魯克斯、赫茲、希托夫（Johann Wilhelm Hittorf）、特斯拉（Nikola Tesla）以及勒納德等物理學家都研制了不同種類真空放電管 This

7、 early X-ray tube late 19th century was developed by professor Herbert Jackson (1863-1936) in 1895, he worked at Kings College in London and did research on fluorescence and luminescence in vacuum tubes. Jackson developed the typical concave cathode as can be seen in the upper part of the tube. Duri

8、ng his research he accidentally discovered the X-Ray phenomena prior to Rntgen, though he was not aware of there significance. Jackson focus tubeTwo early Pressler demonstration X-Ray tubes.The large one has a regulator, a small glass compartment on the tube with a piece of charcoal which could be h

9、eated to correct the internal gas pressure.A small X-Ray tube early 1900(bulb diameter 7cm)Collection of English origin X-Ray tubes early 20th Century.Pictures courtesy of Alastair Wright.Early Villard X-Ray tube.Probably from around 1900 with an osmosis palladium regulator (the small metal tube on

10、the right). When this palladium tube was heated, hydrogen diffused through this small metal tube and regulated the pressure in the X-Ray tube. Siemens Reiniger-werke V150/1502pA huge 55cm X-Ray Kenotron for Greinacher/Villard circuit.Used in the first half of the 20th century.Kenotrons were rectifie

11、r tubes (valves) for the very high tensions needed for the X-Ray tubes. In German known as ventilrhre.改進后的x射線管高真空，x射線窗口，陰極加熱，陽極冷卻庫利吉管 現(xiàn)在的x射線管 Triple cascade X-Ray tube in the lab of Dr. Coolidge 1928In this lab model every bulb is fed with 300KV, the tube was 2.4 meter long with bulb diameters of 30

12、cm!William David Coolidge 1873-1975Philips Kenotron type 281361400mA 125KVSiemens Kenotron HV X-Ray rectifying tube.125 KV 1400mA used for X-Ray power supply.Click on the tube to see the burning filament.轉靶x射線管轉靶x射線管結構示意圖 Burning tube, only heaterMore modern rotating Anode X-Ray tubes.A Siemens and

13、a Nago mid 20th century.Burn marks on the target.醫(yī)用x射線機四、X射線在晶體中的衍射測量晶體的晶格常數(shù)，確定晶體的結構標定x射線的波長1.2 X射線的光譜一、由帶狀的連續(xù)譜（白光）和細銳的線狀譜（特征譜、標識譜）組成1、連續(xù)譜：存在一個由管壓決定的短波限，隨管壓的升高而變短，與陽極靶的材料無關產生的機制是軔致輻射（剎車輻射）：高速電子由于突然減速而將其動能全部或部分轉化為輻射（x射線）連續(xù)譜（軔致輻射譜）短波限由于減速是一個過程，所以同時產生較長波長的連續(xù)譜2、標識譜在管壓達到一定值時產生，與陽極靶材料有關可以分為幾個譜線系，按輻射硬度（波長的

14、長短）記為K，L，M，N，Moseley定律（1913年發(fā)現(xiàn)，26歲）可以推斷由內殼層電子躍遷產生H.G.J.Moseley,1887-1915Moseley的實驗裝置Moseley的實驗結果標識譜的特點莫塞萊繪制的K線系圖線 從Al到Au，X射線標識譜的規(guī)律不同元素的相應譜線位置依次變化，沒有周期性非價電子躍遷輻射；譜線系的結構與元素所處的化學環(huán)境無關因為內殼層電子受到外層電子的屏蔽可以推斷由內殼層電子躍遷產生電離態(tài)能級基態(tài)或激發(fā)態(tài)能級三、標識譜的發(fā)射機理1、標識譜的激發(fā)與輻射K線系：n=1殼層的一個電子被電離，而產生一個空位，同時原子被激發(fā)到電離態(tài)的高能級；然后一個外殼層電子躍遷填補此空位

15、，多余的能量以x射線光子輻射。n=1共有2個電子，產生一個空位時，對于外殼層電子的有效核電荷數(shù)為Z-1L線系：n=2殼層一個電子被電離。對于L1系，有效電荷數(shù)為Z-7.42、電離態(tài)能級能級和譜線的標記n=1，2，3，4，5， K，L，M，N，O，躍遷的選擇定則：電離態(tài)，只有一個電子被電離，能級是倒轉次序L線系M線系K線系激發(fā)態(tài)吸收鎘原子電離態(tài)能級圖鈾原子電離態(tài)能級圖四、Auger（俄歇）效應電子躍遷補空時，不發(fā)射出x射線光子，而是使內殼層的另一個電子被電離。被電離出的電子稱為Auger電子。由于只有表面處的Auger電子才能從材料中射出，所以該效應被用作材料表面成分的研究。從材料中逸出的電子A

16、uger電子1.3 X射線管與X射線機X射線管：陰極（電子槍）、陽極（靶），真空系統(tǒng)、聚焦系統(tǒng)（聚焦罩）、冷卻系統(tǒng)、窗口X射線機X射線管高壓發(fā)生器水冷系統(tǒng)控制電路轉靶x光機自轉動陽極靶X射線管的主要譜線L線系M線系K線系激發(fā)態(tài)吸收Cu靶管壓標識譜強度譜線強度與電流電壓關系的經驗公式當 時標識譜比連續(xù)譜強2個數(shù)量級K線系三條譜線的強度比為X射線管的主要性能指標靶元素：確定特征譜，常用Mo、Cu、W、Ag功率：密封管 13kW 轉靶 12kW 18kW 100kW焦斑：標準焦斑 1mm1cm 細聚焦管 0.4mm0.4cm1.5 其它X射線源同步輻射速度接近光速的電子（稱為相對論電子）在磁場中作曲

17、線運動時沿軌道切線方向發(fā)出的電磁輻射稱為同步輻射這種輻射是1947年首先在電子同步加速器上發(fā)現(xiàn)的。產生同步輻射的裝置，即電子同步加速器或電子儲存環(huán)就稱為同步輻射光源。目前世界上已有幾十個同步輻射光源在運行。代表性的光源有：第一代（兼用機） SSRL（美國） BSRF（北京）第二代（專用機） NSLS（美國） PF（日本） NSRL（合肥）SRRC（新竹）第三代 APS（美國）ESRF（歐洲） SSRF（上海） SPRING8（日本）同步輻射裝置及發(fā)射元件 插入件二極彎轉磁鐵Bend Magnet扭擺磁鐵Wiggler Magnet波蕩器Undulator同步輻射裝置：儲存環(huán)與光束線插入件：波蕩

18、器光束線與實驗站同步輻射的優(yōu)異特性一、廣寬平滑的連續(xù)譜根據電子能量的不同，頻譜范圍可從紅外直至真空紫外，軟x射線，硬x射線，甚至射線。其特征波長 特征頻率 R為電子的彎轉半徑，為電子能量與其靜止能量（0.511Mev）之比在特征頻率的兩側有相同的輻射功率二、高強度、高亮度三、方向性好輻射能量集中在電子運動方向上極小的立體角內，其立體角的大小約為 。例：1Gev的電子所發(fā)射的同步輻射集中在0.5mrd的立體角內 四、偏振性五、潔凈六、脈沖時間結構七、高穩(wěn)定性八、可由理論準確計算九、同步輻射實驗室對全世界開放放射x射線源放射源：55Fe發(fā)生軌道電子俘獲，即反衰變：pene 55Fee 55MneMn的K殼層產生一個空位發(fā)出Mn的K線實驗室中常用于校準探測器等離子體x射線源等離子體源 激光等離子體光源， Z箝縮等離子體光源X射線激光飛秒脈沖強激光的高次諧波其他x射線源自由電子激光 同步輻射裝置上產生宇宙中的x射線源X射線輻射損傷與防護實驗中必須不讓光源直接照射人體記錄長時間人體所受的輻射劑量，進行跟蹤監(jiān)測。通常X射線實驗室（包括同步輻射）中輻射劑量遠低于安全劑量。1.6 X射線的吸收一、X射線的衰減二、衰減的原因1、散射：，散射系數(shù)2、吸收（真吸收）：，吸收系數(shù)=+原子吸收系數(shù)NA:Avogadro常數(shù)A:原子量:質量密度質量吸收系數(shù)三、吸收系數(shù)透過厚度為