食品中鉛的測定　標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)）

1、食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛含量的石墨爐原子吸收光譜測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鉛含量的測定。2 原理 試樣經(jīng)消解處理后，采用石墨爐原子吸收光譜法，在283.3 nm處測定的吸收值在一定濃度范圍內(nèi)與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量，得出試樣中鉛的含量。3 試劑和材料注：除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。所用試劑用時現(xiàn)配。3.1 試劑3.1.1 硝酸（HNO3）。3.1.2 高氯酸（HClO4）。3.1.3 磷酸二氫銨（NH4H2PO4）。3.1.4 硝酸鈀 Pd（NO3）3。3.2 試劑配制3.2.1 硝酸溶液（5

2、95）：量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中，混勻。3.2.2 硝酸溶液（11）：量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中，混勻。3.2.3 磷酸二氫銨-硝酸鈀混合溶液：稱取0.020 g硝酸鈀，加硝酸溶液（3.2.2）溶解后，在加入2.0 g磷酸二氫銨一并溶解，最后用硝酸溶液（3.2.1）定容至100 mL，混勻。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品3.3.1 金屬鉛：純度99.99%?；蜚U標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 g/mL）。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000 mg/L）：準(zhǔn)確稱取1.000 g 金屬鉛（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加熱溶解，總量不超過37 mL，移入1

3、000 mL容量瓶，加水至刻度?；靹颉４巳芤好亢辽?.0 mg鉛。3.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（3.2.1）至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升分別含0，5.00，10.0，20.0，30.0，40.0 ng 鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。4 儀器設(shè)備 注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸（1+5）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用二級純水沖洗干凈。4.1 原子吸收光譜儀，配石墨爐原子化器，附鉛空心陰極燈。4.2 微波消解系統(tǒng)，配有消解內(nèi)罐。4.3 可調(diào)式電熱爐。4.4 可調(diào)式電熱板。4.5 壓力消解器，配有消解內(nèi)罐。4.6 恒溫干燥箱。4.7

4、 天平，感量0.1 mg，1 mg。5 分析步驟5.1 試樣的預(yù)制備5.1.1 在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。5.1.2 糧食、豆類去雜物后，磨碎，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，及時稱取測定。5.1.4 飲料、酒、醋、醬油等液體試樣，可直接取樣測定。5.2 試樣前處理5.2.1 微波消解稱取試樣0.2 g0.6 g（精確至0.001g）于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣，消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140160趕酸至0.5 mL1.0

5、mL。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐23次，合并洗滌液，用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。5.2.2 濕法消解稱取試樣0.5 g3 g（精確至0.001g）于帶刻度消化管中，加入10 mL硝酸、0.5 mL高氯酸，在可調(diào)式電熱爐上消解（參考條件：120/0.5h1h、升至180/2h4h、升至200220）. 若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取出消化管，冷卻后用水定容至10 mL，混勻備用。同時做試劑空白試驗。5.2.3 高壓罐消解稱取試樣0.3 g1 g（精確至0.001g）于消解內(nèi)罐中，加入5 mL硝酸。

6、蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，于140160下保持4 h5 h。在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，緩慢旋松外罐，取出消解內(nèi)罐，放在可調(diào)式電熱板上于140160趕酸至0.5 mL1.0 mL。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋23次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。5.2.4 直接稀釋 稱取液體試樣0.52 g（精確至0.001 g）于10 mL容量瓶中，加水至刻度。同時做試劑空白試驗。5.3 測定5.3.1 儀器測試條件 根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為：波長283.3 nm，狹縫 0.5 nm，燈電流8 mA12 mA。

7、 升溫程序參考附錄B。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液按濃度由低到高的順序分別取10 L、硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液5 L（可根據(jù)使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨管，原子化后測其吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.3 試樣測定在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和樣品溶液分別取10 L，硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液5 L（可根據(jù)使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨管，原子化后測其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。對于直接稀釋法制備的樣液，將空白溶液和樣品溶液分別取10 L，硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液5 L（可根據(jù)使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨管，原

8、子化后測其吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)加入法為校正模式測定。6 分析結(jié)果的表述（C-C0）VX = （1） m1000式中：X 試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C 測定樣液中鉛的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；C0 空白液中鉛的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；V 試樣消化液的定容總體積，單位為毫升（mL）；m 試樣稱樣量，單位為克（g）。當(dāng)鉛含量1mg/kg時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，當(dāng)鉛含量1mg/kg時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。8 其它以稱樣量0.5 g，定容至10 mL計算，方法檢出限（LOD）為 0.015 mg/kg，定量限（LOQ）為 0.04 mg/kg。 附 錄A微波消解升溫程序步驟功率變化1200 W設(shè)定溫度升溫時間恒溫