消痤飲提取工藝的研究

1、消痤飲提取工藝的研究【摘要】目的優(yōu)選消痤飲的最正確提取工藝。方法以消痤飲的提取物得率、總黃酮含量為指標(biāo)，應(yīng)用l9(34)正交試驗(yàn)法，挑選消痤飲的最正確提取工藝條件。結(jié)果消痤飲的最正確提取工藝為：浸漬時(shí)間為0.5h，溶媒用量為13倍，煎煮次數(shù)為2次，醇沉體積分?jǐn)?shù)為60%。結(jié)論該工藝穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】消痤飲;提取工藝;正交試驗(yàn);總黃酮abstrat:bjetivetbtainthebestextratinpressfxiauyin.ethdsl9(34)rthgnalexperientasdesignedtsreentheptialextratinnditinsfxiauyin,iththeex

2、tratinratiandntentsfttalflavnidsasindexes.resultstheptialextratinnditinsereasbel:iersingfrhalfanhurafteradding13-fldfater,detingfr2tiesandpreipitatingnentratinf60%ethanl.nlusintheptiizedpressisstableandrkable.keyrds:xiauyin;extratinpress;rthgnaldesign;ttalflavnids消痤飲由槐花、枇杷葉、桑白皮、黃芩、黃連、連翹、生地等12味中藥組成，是

3、我院的協(xié)定處方。該制劑具有清瀉肺熱、消腫排膿之成效，用于肺經(jīng)風(fēng)熱型痤瘡的治療,其提取工藝受多種因素的影響，產(chǎn)品質(zhì)量易出現(xiàn)波動(dòng)。本研究采用正交試驗(yàn)考察了浸漬時(shí)間、溶媒用量、煎煮次數(shù)及醇沉體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取效果的影響，并進(jìn)展了驗(yàn)證試驗(yàn)，挑選出了消痤飲最正確提取工藝。1儀器與材料fa2022b型電子天平(上海精細(xì)科學(xué)儀器);bp-型托盤天平(上海光正醫(yī)療儀器);101as-1型不銹鋼數(shù)顯電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱(上海浦東榮豐科學(xué)儀器);760紫外-可見分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠);hhs-11-4b型電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠);蘆丁對(duì)照品(批號(hào)：100080-202207)購自中國藥品生物制品檢定

4、所;所用中藥材均購自昆山醫(yī)藥，經(jīng)鑒定符合?中國藥典?2022年版一部項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)。所用試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)1-2根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，選用浸漬時(shí)間、溶媒用量、煎煮次數(shù)及醇沉體積分?jǐn)?shù)為考察因素，以提取物得率、總黃酮含量為指標(biāo)，選用l9(34)正交試驗(yàn)表，因素程度表見表1。2.2供試品溶液的制備按處方稱取各藥材適量，精細(xì)稱定，共9份，按表2所列因素程度加不同體積的水浸漬后煎煮不同次數(shù)，提取液過濾后合并，濃縮至適量，參加不同體積分?jǐn)?shù)乙醇，攪拌，靜置24h，濾過，濾液回收乙醇至干，浸膏用與醇沉?xí)r同體積分?jǐn)?shù)乙醇定容于50l容量瓶中，搖勻，備用。表1因素程度表2.3提取物得率的測定精細(xì)量取

5、供試品溶液30l，移至事先已枯燥至恒重并已稱重的蒸發(fā)皿中，水浴揮發(fā)至干后，在電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱中于105枯燥至恒重，稱重。減去空蒸發(fā)皿質(zhì)量，即得干膏重，計(jì)算其與所用藥材的比值即為提取物得率，見表2。2.4總黃酮含量測定2.4.1測定波長的選擇精細(xì)稱取蘆丁對(duì)照品適量，加60%(體積分?jǐn)?shù))乙醇使其溶解，制成質(zhì)量濃度為0.2gl-1的對(duì)照品溶液。精細(xì)汲取對(duì)照品溶液4l于25l容量瓶中，參加蒸餾水6l，加5%(質(zhì)量濃度)nan2溶液1l，混勻，放置6in，加10%(質(zhì)量濃度)al(n3)3溶液1l，搖勻，放置6in，加4%(質(zhì)量濃度)nah溶液10l，再加蒸餾水至刻度，搖勻，放置15in。精細(xì)移勸2.

6、2項(xiàng)下供試品溶液1l至25l容量瓶中，同法顯色。采用紫外-可見分光光度法進(jìn)展全波長掃描，對(duì)照品、供試品溶液均在506n處有最大吸收，應(yīng)選擇506n為測定波長。2.4.3含量測定精細(xì)吸勸2.2項(xiàng)下供試品溶液1l，至25l容量瓶中，按“2.4.1項(xiàng)下方法顯色，于506n測定其吸光度，計(jì)算總黃酮的含量，見表2。方差分析見表3、4。表2正交試驗(yàn)結(jié)果與直觀分析表3提取率方差分析表表4總黃酮含量方差分析表由表2、3可知，對(duì)提取物得率而言，因素b、d的影響具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，因提取2次后雜質(zhì)含量少于提取1次后的雜質(zhì)含量，應(yīng)選擇較優(yōu)方案為a2b32d2。由表2、4可知，對(duì)總黃酮含量而言，因素、d的影響具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意

7、義，結(jié)合節(jié)能方面考慮，其較優(yōu)的方案為a1b12d2。2個(gè)方案中2、d2是共同選項(xiàng)。而因素b對(duì)總黃酮含量的影響無顯著性，從進(jìn)步提取物得率的角度出發(fā)應(yīng)選擇b3;因素a對(duì)2個(gè)測定指標(biāo)的影響均無意義，故從簡化工藝角度考慮選擇a1。因此最正確提取工藝為a1b32d2，即浸漬時(shí)間為0.5h，溶媒用量為13倍，煎煮次數(shù)為2次，醇沉體積分?jǐn)?shù)為60%。2.6驗(yàn)證試驗(yàn)按最正確工藝條件平行提取3份樣品，提取物得率分別為20.21%、19.82%、20.40%，rsd為1.47%;總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.70、5.84、5.59gg-1，rsd為2.19%。3討論本試驗(yàn)通過對(duì)不同提取條件下消痤飲的提取物得率、總黃酮含量綜合進(jìn)展評(píng)定，發(fā)現(xiàn)溶媒用量、提取次數(shù)、醇沉體積分?jǐn)?shù)是影響提取的關(guān)鍵因素，而浸漬時(shí)間影響較校確定的最正確工藝條件為：浸漬時(shí)間為0.5h，水用量為13倍，煎煮次數(shù)為2次，醇沉體積分?jǐn)?shù)為60%。按此條件進(jìn)展驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果說明該工藝穩(wěn)定可行。在實(shí)驗(yàn)過程中，發(fā)現(xiàn)醇沉?xí)r間對(duì)提取結(jié)果亦有影響，將在今后工作中作進(jìn)一步討論?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1李維鳳，牛曉峰，趙桂蘭.胃平?jīng)_劑工