三乙胺含量地測定

1、三乙胺含量的測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T23964實(shí)驗(yàn)原理用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離和定量測定，從而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。適用范圍適用于工業(yè)三乙胺含量的測定。試劑3.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)$99.99%空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前脫油、脫水3.3氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)$99.99%儀器4.1自動進(jìn)樣器：帶1UL進(jìn)樣針毛細(xì)管柱：SE-30,30mX0.53mmX7.0m4.3氣相色譜儀：Aglient7890A,帶FID檢測器測定步驟氣相檢測條件爐溫：60C5.1.2進(jìn)樣口溫度：280C5.1.3檢測器溫度：280C氮?dú)猓汉懔鳎?.9ml/min,分流比50:1進(jìn)樣量：1|1L峰的確定用同

2、樣的操作條件分析已知的參考標(biāo)準(zhǔn)混合樣品。以其保留時(shí)間來確認(rèn)樣品峰。計(jì)算及結(jié)果表示采用面積歸一法定量計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。允許差兩次平行測定的三乙胺含量的絕對差值不大于0.1%，雜質(zhì)含量的絕對差值不大于0.02%。注意事項(xiàng)無三乙胺中水分含量的測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T239641實(shí)驗(yàn)原理樣品中水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為：+SO+H0T2HI+S02232I-2e=I參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的2分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比。根據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。2試適用范圍適用三乙胺中水分含量的測定試劑電解液：默克專用試劑儀器卡爾費(fèi)林水分測定儀：瑞士

3、萬通天平：精確至0.0001g4.3微量進(jìn)樣器：50uL測定步驟用注射器移取并稱量50uL試樣，精確至0.0001g，注入水分測定儀，待反應(yīng)完畢后在顯示屏上讀取水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算及結(jié)果表示水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以%表示。允許差兩次平行測定的三乙胺含量的絕對差值不大于0.02%。注意事項(xiàng)無三乙胺色澤的測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T239641實(shí)驗(yàn)原理用羅維朋比色計(jì)所測量的以APHA（Hazen）為單位的顏色綜合值。2試適用范圍適用三乙胺色澤的測定試劑無儀器4.1自動羅維朋比色計(jì)：PFX-995型比色槽：100mm測定步驟取一個(gè)100mm長的比色槽，向其中加入約2/33/4體積的蒸餾水，放入儀器光通道中

4、，靠近右側(cè)，按“zero”清零。將比色槽取出，倒出水，吹干后裝入2/33/4體積的待測樣品，放入儀器的光通道中，靠近右側(cè)，按“read”讀數(shù)，取三次測定平均值作為測定結(jié)果。計(jì)算及結(jié)果表示以APHA為單位，阿拉伯?dāng)?shù)字表示結(jié)果。允許差三次平行測定結(jié)果的最大值和最小值之差應(yīng)W2。注意事項(xiàng)所用比色槽必須清潔，光路通道過的側(cè)面不得有劃痕：儀器光路上的玻璃必須清潔。005有效氧化鈣含量的測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG4205實(shí)驗(yàn)原理氧化鈣在水中溶解度很小，20C溶解度為1.29g加入蔗糖就可使之成溶解度較大的蔗糖鈣，再酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣的含量，反應(yīng)式如下：CH0+Ca0+2H0TCHOCaO+2H0122

5、21121222112CH0Ca0+2H0+2HCITCH0+CaCI+3H0122211211221122適用范圍適用于有效氧化鈣含量的測定。試劑鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l蔗糖：分析純酚酞指示劑：10g/l儀器天平：精確至0.0001g錐形瓶：250ml量筒：100ml滴定管：50ml測定步驟迅速精確稱取0.5g左右研成細(xì)粉的試樣，置于250ml具有磨口玻璃塞的錐形瓶中，加入15g分析純蔗糖（3.2）小及玻璃球12-20粒，再加入新煮沸而冷卻的蒸餾水100ml塞緊瓶塞。搖動15min，以酚酞（3.3）為指示劑，用0.5mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1）滴定至紅色剛好消失，并30s內(nèi)不再現(xiàn)紅

6、色為止。計(jì)算及結(jié)果表示有效氧化鈣含量以氧化鈣（Ca0）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示：X（%）=式中：V:滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/lm:試樣的質(zhì)量，單位為g28:每消耗1molHCI相當(dāng)于Ca0的質(zhì)量允許差氧化鈣平行分析結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.30%。注意事項(xiàng)測定時(shí)，不應(yīng)使氧化鈣生成碳酸鈣，所以要用新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水以避免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進(jìn)一步于二氧化碳作用生成碳酸鈣，使消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量偏低。再者，因蔗糖只與氧化鈣作用，而不與碳酸鈣作用，所以試樣稱量要迅速，否則氧化鈣吸收空氣中二氧化碳變成碳酸鈣，導(dǎo)致結(jié)果偏

7、低。氧化鋅含量測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG/T2572實(shí)驗(yàn)原理以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鋅離子，根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液消耗量，確定氧化鋅含量。適用范圍適用于氧化鋅含量的測定。試劑碘化鉀氨水3.3鹽酸溶液：1:1V/V氟化鉀溶液：200g/l硫脲：飽和溶液6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH=4.53.7EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/l3.8二甲酚橙為指示劑:2g/l儀器天平：精確至0.0001g錐形瓶：250ml量筒：100ml滴定管：25ml測定步驟稱取0.120.14g試樣（精確至O.OOOIg）,置于250ml錐形瓶中，加10ml鹽酸溶液（3.3），加熱使試樣溶解，

8、冷卻后加50ml水，5ml氟化鉀溶液（3.4），5滴二甲酚橙為指示劑（3.8）搖勻，用氨水（3.2）調(diào)節(jié)至試樣溶液恰成紅色，加10ml硫脲飽和溶液（3.5）、0ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（3.6）、g碘化鉀（3.1）搖勻。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。計(jì)算及結(jié)果表示氧化鋅含量以氧化鋅（ZnO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示：X（%）=式中：V:滴定試樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/lm:試樣的質(zhì)量，單位為gM：氧化鋅的摩爾質(zhì)量81.39，單位g/mol允許差氧化鋅平行分析結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.30%。注意事項(xiàng)無液氨含量的測定參考

9、標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB8570.4實(shí)驗(yàn)原理在室溫下，蒸發(fā)液氨試樣后，讀取蒸發(fā)殘留物體積，在指示劑存在下，以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸發(fā)殘留物中的氨，按規(guī)定公式計(jì)算，求得殘留物含量，然后用100減去殘留物含量即可液氨含量。適用范圍適用于液氨含量的測定。試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1/2HSO=0.1mol/l24甲基紅指示劑：1g/l儀器4.1李森科承受器（見圖1）,總體積不小于500ml,上部分度10ml，下部細(xì)管體積1.00ml，最小分度0.05ml。錐形瓶：250ml滴定管：25ml測定步驟小心開啟罐車上液相閥，先放出一部分液氨，棄去，再用李森科承受器按約100ml/min的速度收集200ml試樣，取樣時(shí)嚴(yán)格防

10、止冷凝水污染樣品。測定將取樣后的李森科承受器口蓋上帶孔橡皮塞，讓氨在室溫下慢慢蒸發(fā)，直至承受器上部液氨逸出，底部細(xì)管中為有氨水，油和其它在室溫下不揮發(fā)所組成的蒸發(fā)殘留物為止，記下蒸發(fā)殘留物體積。用適量水稀釋蒸發(fā)殘留物后，轉(zhuǎn)移入250ml錐形瓶中，繼續(xù)用水洗滌李森科承受器數(shù)次，直至洗滌液呈中性反應(yīng)為止，將洗滌液合并入錐形瓶中，加2滴甲基紅指示劑，攪勻，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色變成微紅色。計(jì)算及結(jié)果表示殘留物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1計(jì)，數(shù)值以%表示：X1（%）=0.73XV1-CXV2X0.0017式中：0.73：公式推導(dǎo)所得的系數(shù)V1：滴定李森科承受器中蒸發(fā)殘留物的體積，單位為mlV2:滴定試樣所消耗

11、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l0.0017:氨的摩爾質(zhì)量81.39，單位g/mmol6.2液氨含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2計(jì)，數(shù)值以%表示：X2=100-X1式中：X1：殘留物含量，%允許差計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，取兩次平行計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。平行結(jié)果的絕對值應(yīng)符合下表要求：殘留物質(zhì)量分?jǐn)?shù)絕對允許差值W0.1W0.020.1W0.048.注意事項(xiàng)無TCECH-003含量的測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG3-1102-771適用范圍TCECH-003含量的測定儀器天平：精確至0.0001g2.2錐形瓶：250ml塑料量筒：100ml滴定管：25ml試劑氫氧

12、化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l酚酞指示劑：10g/l測定步驟4.1稱取試樣0.5g（精確至0.0001g）置于250ml錐形瓶中；加入新煮沸的50ml熱水，試樣溶解，搖勻；加入3滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)；4.4同時(shí)按上述步驟做空白試驗(yàn)。計(jì)算試樣中TCECH-003質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%）,按下式計(jì)算：X（%）=一（）X100式中：m：試樣的質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlV0:滴定空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l0.05905：與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.000mol/l）

13、相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腡CECH-003的質(zhì)量。重現(xiàn)性同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對同一試樣相繼兩次重復(fù)測定，所得結(jié)果之差應(yīng)不大于0.4%（m/m）。TCECH-004含量的測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG3-1102-771適用范圍ECH-003含量的測定儀器天平：精確至0.0001g錐形瓶：250ml塑料量筒：100ml滴定管：25ml試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l酚酞指示劑：10g/l3.395%乙醇測定步驟4.1稱取試樣1g（精確至O.OOOIg）置于250ml錐形瓶中；加入新煮沸的50ml熱水，試樣溶解，搖勻；加入3滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)；4.4

14、同時(shí)按上述步驟做空白試驗(yàn)。計(jì)算試樣中ECH-003質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%）,按下式計(jì)算：X（%）=一（）X100式中：m：試樣的質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlV0:滴定空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l0.07307：與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.000mol/l）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腅CH-003的質(zhì)量。8.重現(xiàn)性同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對同一試樣相繼兩次重復(fù)測定，所得結(jié)果之差應(yīng)不大于0.4%。（m/m）苯酚含量的測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T339-2001實(shí)驗(yàn)原理用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離和

15、定量測定，從而得到苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。適用范圍適用于工業(yè)苯酚含量的測定。試劑3.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)$99.99%，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前脫油、經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化3.3氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)$99.99%，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化儀器4.1自動進(jìn)樣器：帶10UL進(jìn)樣針毛細(xì)管柱：PEG-20M4.3氣相色譜儀：Aglient7890A,帶FID檢測器測定步驟氣相檢測條件毛細(xì)管柱：PEG-20M,30mX0.53mmX1.0m5.1.2爐溫：初始180C,保持1min。以3C/min的速率升溫至230C,保持5min5.1.3進(jìn)樣口溫度：240C5.1.3檢測器溫度：250C氮

16、氣：恒流，30ml/min,分流比50:1進(jìn)樣量：0.5L氫氣：35ml/min空氣：350ml/min峰的確定用同樣的操作條件分析已知的參考標(biāo)準(zhǔn)混合樣品。以其保留時(shí)間來確認(rèn)樣品峰。計(jì)算及結(jié)果表示采用面積歸一法定量計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。允許差兩次平行測定的苯酚含量的絕對差值不大于0.05%。注意事項(xiàng)無98%硫酸灰分的測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB534-2002工業(yè)硫酸實(shí)驗(yàn)原理硫酸灰分代表硫酸中所含無機(jī)離子和某些不溶物的數(shù)量，本法是將試樣蒸發(fā)至干，在80050C灼燒15min,然后稱量殘?jiān)|(zhì)量進(jìn)行測定。適用范圍本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸質(zhì)量檢驗(yàn)。儀器天平：精確至0.0001g瓷皿：3

17、00ml高溫爐：80050C砂浴或電熱板干燥器：硅膠或氯化鈣干燥器試劑無測定步驟5.1將瓷皿置于80050C的高溫爐中灼燒15min,放在干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量（精確至0.0001g）；5.2稱取試樣約25g（精確至0.0001g）置于瓷皿中；在通風(fēng)廚內(nèi)，把瓷皿放在砂浴或電熱板上，小心地加熱，使硫酸蒸發(fā)至干，移入高溫爐內(nèi)，在80050C灼燒15min,放入干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量精確至0.0001g。計(jì)算及結(jié)果表示硫酸灰分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%），按下式計(jì)算：X（%）=X100式中：m：試樣的質(zhì)量，單位為gm1：灼燒后蒸發(fā)皿和殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為gm0:蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為g允許差硫酸

18、平行分析結(jié)果允許相對偏差如下：灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許相對偏差0.020W10W0.020W208.注意事項(xiàng)無98%硫酸含量測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB534工業(yè)硫酸實(shí)驗(yàn)原理以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿中和滴定測定硫酸含量。適用范圍本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸質(zhì)量檢驗(yàn)。3儀器天平：精確至0.0001g3.2錐形瓶：250ml量筒：100ml燒杯：100ml容量瓶：500ml滴定管：50ml試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l4.2甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑：取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml,加0.2%亞甲基測定步驟5.1取10ml試樣，注入已知質(zhì)量的并裝有少量水

19、的燒杯內(nèi)。稱其質(zhì)量（m）,然后將試樣注入裝有250ml蒸餾水的500ml容量瓶里，用洗滌燒杯數(shù)次，冷卻到室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。5.2取待測試液20.00ml于錐形瓶內(nèi)，加入50ml蒸餾水，搖勻。加23滴甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑（3.2），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1）滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終點(diǎn)。計(jì)算及結(jié)果表示硫酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示：X(%)=式中：m：試樣的質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/l98:硫酸的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol7允許差同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對同

20、一試樣相繼兩次重復(fù)測定，所得結(jié)果絕對之差不大于0.2%。注意事項(xiàng)無二甲基甲酰胺含量的測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：HG/T2028實(shí)驗(yàn)原理用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離和定量測定，從而得到二甲基甲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。適用范圍適用于二甲基甲酰胺含量的測定。試劑3.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)$99.99%，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前脫油、經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化3.3氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)$99.99%，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化儀器4.1自動進(jìn)樣器：帶10UL進(jìn)樣針毛細(xì)管柱：PEG-20M,30mX0.53mmX1.0m氣相色譜儀：Aglient7890A,帶FID檢測器測定步驟氣相檢測條件毛細(xì)管柱：PEG

21、-20M,30mX0.53mmX1.0m5.1.2爐溫：初始100C，保持2min。以20C/min的速率升溫至180C，保持10min5.1.3進(jìn)樣口溫度：210C5.1.3檢測器溫度：210C氮?dú)猓汉懔鳎?0ml/min,分流比50:1進(jìn)樣量：0.5L氫氣：35ml/min空氣：350ml/min峰的確定用同樣的操作條件分析已知的參考標(biāo)準(zhǔn)混合樣品。以其保留時(shí)間來確認(rèn)樣品峰。計(jì)算及結(jié)果表示采用面積歸一法定量計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。允許差兩次平行測定的苯酚含量的絕對差值不大于0.05%。注意事項(xiàng)無碳酸鈣含量測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GBT19281實(shí)驗(yàn)原理在PH大于12的介質(zhì)中，用三乙胺掩蔽少量AI

22、3+、Fe3+、Mn2+等離子，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。適用范圍本方法適用于熱電硫用碳酸鈣質(zhì)量檢驗(yàn)。3儀器天平：精確至0.0001g3.2錐形瓶：250ml大肚移液管：25ml燒杯：250ml容量瓶：250ml滴定管：50ml試劑4.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/l鹽酸溶液：1+1氫氧化鈉溶液：100g/l鈣指示劑羧酸鈉鹽指示劑三乙胺溶液：1+3測定步驟5.1稱取0.5g試樣，精確至0.0001g,置于250ml燒杯中，加少水許潤濕，蓋上表面皿，滴加鹽酸(4.2)溶液至試料全部溶解，并移至加熱板上煮沸2分鐘，冷卻后，用中速濾紙過濾，濾液和洗液一并收集與250ml容量瓶

23、中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.2移液管移取25.00ml試驗(yàn)溶液，置于錐形瓶中，加入5ml三乙胺溶液(4.6)、50ml水和少量鈣指示劑(4.5)，用氫氧化鈉溶液(4.3)調(diào)成酒紅色，并過量0.5ml，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(4.1)藍(lán)色為終點(diǎn)，并且保持30s內(nèi)不褪色，記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，同時(shí)作空白試驗(yàn)。計(jì)算及結(jié)果表示碳酸鈣含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示：X(%)=()X100=式中：V0:滴定空白所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlm：試樣的質(zhì)量，單位為gV：滴定試樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlC：EDTA溶液的濃度，單位mol/lM:碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為g

24、/mol(M=100.1)7允許差同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對同一試樣相繼兩次重復(fù)測定，所得結(jié)果絕對之差：碳酸鈣、氧化鈣不大于0.2%。鈣計(jì)不大于0.1%。8.注意事項(xiàng)無活性炭水分含量的測定參考標(biāo)準(zhǔn)(方法)：GB/T12496.4實(shí)驗(yàn)原理略適用范圍本方法適用于粉狀或粒狀活性炭水分含量的測定。定義略試劑無儀器天平：精確至0.0001g電熱恒溫干燥箱測定步驟6.1適用于粒度大于180g占優(yōu)勢的活性炭迅速精確稱取510g（精確至0.0001g）試樣，放入預(yù)先干燥和稱量過的稱量瓶中，試樣在稱量瓶的底面厚度均勻。置于（505）C電熱恒溫干燥箱中干燥至恒溫（一般3h足夠），取出入在干燥器中，冷

25、卻到室溫后稱量。6.2適用于粒度小于180g占優(yōu)勢的活性炭迅速精確稱取12g（精確至0.0001g）試樣，放入預(yù)先干燥和稱量過的稱量瓶中，試樣在稱量瓶的底面厚度均勻。置于（1505）C電熱恒溫干燥箱中干燥至恒溫（一般2h足夠），取出入在干燥器中，冷卻到室溫后稱量。計(jì)算及結(jié)果表示水分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示：X（%）=式中：m:原始試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位gm1:干燥試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位gm2:稱量瓶的質(zhì)量，單位為g允許差當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于5.0%時(shí)，平行分析結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.2%。當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5.0%時(shí)，平行分析結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%注意事項(xiàng)無氫氧化鈉含量測定

26、參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB/T11213.1實(shí)驗(yàn)原理略適用范圍本方法適用于氫氧化鈉含量測定。定義略試劑4.11%（m/v）酚酞乙醇溶液：稱取1.0g酚酞，溶于95%乙醇中，并稀釋至100ml。4.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l鹽酸溶液：1+1蔗糖：化學(xué)純儀器天平：精確至0.0001g5.2錐形瓶：250ml具塞5.3滴定管：50ml最小分度值0.1ml測定步驟準(zhǔn)確稱取取樣0.40.5g（精確至0.0001g）,放入錐形瓶中，并稱取20g蔗糖（精確至0.1g）倒入錐形瓶中，加入100ml蒸餾水，塞好瓶塞，在電磁力攪拌器上劇烈攪拌30分鐘，取下，加入23滴酚酞指示劑液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色為終點(diǎn)

27、，并記下體積V。計(jì)算及結(jié)果表示氫氧化鈉含量以質(zhì)量，分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示：X（%）=X100式中：V:滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mlm：試樣的質(zhì)量，單位為gC：鹽酸溶液的濃度，單位mol/l0.037:每毫摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，單位為g/mmol允許差同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一儀器，對同一試樣相繼兩次重復(fù)測定，所得結(jié)果絕對之差不大于0.05%，保留小數(shù)點(diǎn)后第二位。注意事項(xiàng)無碳酸鈉含量測定參考標(biāo)準(zhǔn)（方法）：GB210實(shí)驗(yàn)原理以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總堿量。適用范圍本方法適用于工業(yè)碳酸鈉檢驗(yàn)。儀器天平：精確至0.0001g錐形瓶：250ml量筒：100ml容量

28、瓶：250ml滴定管：25ml試劑鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mol/l溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：將三分0.1g/L溴甲酚綠的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基紅的乙醇溶液混合。測定步驟總堿量（濕基計(jì)）的測定稱取1.7g試樣，于精確至0.0002g，置于250ml燒杯中，用50ml水溶解試料，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（4.2），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（4.1）滴定至試驗(yàn)溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)?？倝A量（干基計(jì)）的測定稱取約1.7g于（250270）C下加熱至恒重的試樣，精確至0.0002g。置于錐形瓶中，用50ml水溶解試料，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（4.2）,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（4.1）滴定至試驗(yàn)溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算及結(jié)果表