產(chǎn)萬噸鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)生產(chǎn)初步設(shè)計

1、說明書題目：年產(chǎn)5萬噸鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）生產(chǎn)車間初步工藝設(shè)計學(xué)號：姓名：XXXXXXX年級：學(xué)院：材料與化工學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝指導(dǎo)教師：完成日期：2010年12月19日摘要鄰苯二甲酸二辛酯，簡稱DOP。分子式：CHO是重要的通用型增塑劑，是24384目前國內(nèi)外用量最大的增塑劑之一，廣泛用于橡膠、塑料和醫(yī)藥工業(yè)用途廣泛，在國民經(jīng)濟(jì)中占有十分重要的地位。經(jīng)過分析比較各種生產(chǎn)原料、合成工藝后，本設(shè)計工藝流程是采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器連續(xù)酯化技術(shù)，催化劑是采用氧化鋁與辛酸亞錫以1：1比例復(fù)配催化劑年產(chǎn)5萬噸鄰苯二甲酸二辛酯，以滿足國內(nèi)需求。本設(shè)計遵循“技術(shù)成熟，工藝先進(jìn)、設(shè)備配置科學(xué)、環(huán)保安全

2、、經(jīng)濟(jì)效益”等原則，在比較國內(nèi)外各種先進(jìn)生產(chǎn)方法、工藝流程和設(shè)備配置基礎(chǔ)上，選用是從苯酐和異辛醇出發(fā)經(jīng)過酯化反應(yīng)、脫醇、精制得到產(chǎn)品的工藝路線生產(chǎn)鄰苯二甲酸二辛酯。設(shè)計的重點是生產(chǎn)工藝設(shè)計論證、工藝計算及設(shè)備設(shè)計選型，附有帶控制點的工藝流程圖，主要生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)尺寸圖，生產(chǎn)車間的設(shè)備配置圖。最后部分考慮環(huán)境保護(hù)和勞動安全，以達(dá)到減少“三廢”排放，加強(qiáng)“三廢”治理，確保安全生產(chǎn)，消除并盡可能減少工廠生產(chǎn)對職工的傷害。關(guān)鍵詞：DOP異辛醇苯酐工藝設(shè)計工藝計算設(shè)備選型AbstractDioctylphthalate,referredtoasDOP,MolecularFormula:CHO.Itisim

3、portanttogeneral-purpose24384plasticizerandhasbecomethelargestamountusedofplasticizertheathomeandabroad,nowitiswidelyusedinrubber,plasticsandpharmaceuticalindustry,playsanimportantroleinthenationaleconomy.Afteranalysisandcomparisonofvariousrawmaterials,synthesis,thedesignprocessistheuseofmulti-tankr

4、eactorsinseriescontinuousesterificationtechnology,thecatalystisaluminawitha1:1ratioofSncatalystcompoundannualoutputof100,000tonsDioctylphthalate,tomeetdomesticdemand.Thedesignfollowsthematuretechnology,advancedtechnology,equipmentconfigurationscientific,environmentalsafety,economicefficiency,theprin

5、cipleofreciprocity.Aftercomparingdomesticandforeignadvancedproductionmethods,processandequipmentconfiguration,thechoicesarestartingfromphthalicanhydrideandiso-octanolafteresterification,dealcohol,refinedbyproductlineproductionprocessoctylphthalate.Designforproductionprocessdesignargument,thedesignof

6、facilitiesandprocessselection,withaflowchartwithcontrolpoints,themainproductionequipmentandsizechart,workshopequipmentconfigurationdiagram.Thelastpartisaboutenvironmentalprotectionandlaborsafety,inordertoachievereductionofthethreewastesemissions,strengthenthethreewastestreatment,toensuresafeproducti

7、onpurposes.Keyword:DOPEthylhexanolPhthalicProcessDesignProcessCalculationEquipmentSelection目錄一總論71概述71.1增塑劑DOP的性質(zhì)71.2產(chǎn)品用途71.3DOP在國民經(jīng)濟(jì)中的重要性71.4DOP的市場需求82設(shè)計的目的和意義83設(shè)計依據(jù)和原則83.1設(shè)計依據(jù)83.2設(shè)計原則84設(shè)計范圍95.DOP生產(chǎn)能力及產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)95.1生產(chǎn)能力95.2產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)9二生產(chǎn)工藝流程設(shè)計與論證10TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark60 o Current Document 生產(chǎn)工

8、藝選擇與論證10 HYPERLINK l bookmark62 o Current Document 工藝參數(shù)的確定11 HYPERLINK l bookmark64 o Current Document 2.1酯化工序11 HYPERLINK l bookmark68 o Current Document 2.2中和、洗滌工序11 HYPERLINK l bookmark66 o Current Document 2.3脫醇工序122.4干燥、過濾工序12 HYPERLINK l bookmark72 o Current Document 3產(chǎn)工藝流程圖及其說明133.1DOP生產(chǎn)工藝流程圖

9、133.2生產(chǎn)工藝流程說明13 HYPERLINK l bookmark0 o Current Document 工藝計算14 HYPERLINK l bookmark2 o Current Document 1物料衡算141.1設(shè)計生產(chǎn)能力14 HYPERLINK l bookmark74 o Current Document 1.2二級酯化段釜1物料計算151.3酯化工段物料衡結(jié)果16 HYPERLINK l bookmark78 o Current Document 熱量衡算17 HYPERLINK l bookmark80 o Current Document 主要設(shè)備設(shè)計與選型18

10、HYPERLINK l bookmark82 o Current Document 反應(yīng)釜的設(shè)計與選型19 HYPERLINK l bookmark84 o Current Document 1.1反應(yīng)釜體積確定191.2反應(yīng)釜高度與底面直徑201.3反應(yīng)釜溫度與壓力201.4反應(yīng)釜壁厚度計算211.5攪拌器的設(shè)計及選型221.5.1攪拌器型式適用條件表23攪拌器的選用及尺寸231.5.3攪拌功率的計算23 HYPERLINK l bookmark92 o Current Document 1.6夾套傳熱面積的計算與核算231.6.1被攪拌液體側(cè)的對流傳熱系數(shù)23TOC o 1-5 h z1.

11、6.2夾套冷卻水對流傳熱系數(shù)24 HYPERLINK l bookmark96 o Current Document 1.6.夾套傳熱面積251.7反應(yīng)釜的主要技術(shù)特性匯總26 HYPERLINK l bookmark100 o Current Document 冷凝器的設(shè)計與選型27 HYPERLINK l bookmark102 o Current Document 2.1選擇換熱器的類型28 HYPERLINK l bookmark104 o Current Document 2.2流動空間及流速的確定28 HYPERLINK l bookmark106 o Current Docume

12、nt 2.3傳熱面積的確定282.4冷凝器工藝尺寸的計算29 HYPERLINK l bookmark108 o Current Document 2.4.1管子數(shù)n的確定292.4.2管子的排列方式，管間距的確定30殼體直徑的確定302.4.4折流板302.4.5接管30 HYPERLINK l bookmark116 o Current Document 2.5.殼體厚度31 HYPERLINK l bookmark118 o Current Document 2.6換熱器封頭的確定31 HYPERLINK l bookmark120 o Current Document 2.7容器法蘭的

13、選擇312.8開孔補強(qiáng)31 HYPERLINK l bookmark122 o Current Document 2.9支座312.10冷凝器設(shè)計匯總31 HYPERLINK l bookmark124 o Current Document 環(huán)境保護(hù)與勞動安全32DOP三廢處理32D0P安全生產(chǎn)33 HYPERLINK l bookmark128 o Current Document 設(shè)計結(jié)果評析與總結(jié)34致謝35 HYPERLINK l bookmark132 o Current Document 參考文獻(xiàn)35附圖1帶控制點的工藝流程圖2主要生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)尺寸圖3換熱器結(jié)構(gòu)示意圖4生產(chǎn)車間的設(shè)

14、備配置布置圖一總論1概述11增塑劑DOP的性質(zhì)DOP化學(xué)名為鄰苯二甲酸二異辛酯，是一個帶有支鏈的側(cè)鏈醇酯，無色油狀液體，有特殊氣味。比重0.9861（20/20）熔點-55C，沸點370（常壓），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、礦物油等大多數(shù)有機(jī)溶劑。與二丁酯（DBP）相比，DOP的揮發(fā)度只有DBP的1/20;與水的互溶性低，并有良好的電性能，但也有其不足點，其在熱穩(wěn)定性、耐遷移性、耐寒性和衛(wèi)生性方面稍差。12產(chǎn)品用途鄰苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑劑，主要用于聚氯乙烯樹脂的加工，還可用于化纖樹脂、醋酸樹脂、ABS樹脂及橡膠等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散劑等。通用級DOP，廣泛用于塑料、

15、橡膠、油漆及乳化劑等工業(yè)中。用其增塑的PVC可用于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、電纜等。電氣級DOP，具有通用級DOP的全部性能外，還具有很好的電絕緣性能，主要用于生產(chǎn)電線。品級DOP,主要用于生產(chǎn)食品包裝材料。醫(yī)用級DOP，主要用于生產(chǎn)醫(yī)療衛(wèi)生制品，如一次性醫(yī)療器具及醫(yī)用包裝材料等。主要用途：DOP是通用型增塑劑，主要用于聚氯乙烯脂的加工、還可用于化地樹脂、醋酸樹脂、ABS樹脂及橡膠等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散劑等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、電All/x纜等。DOP在國民經(jīng)濟(jì)中的重要性鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）是目前使用最廣泛的增塑劑，約占我國增塑

16、劑總量45%，是重要的通用型增塑劑，任何增塑劑都是以它為基準(zhǔn)來加以比較的，技術(shù)經(jīng)濟(jì)上占有絕對優(yōu)勢。據(jù)有關(guān)資料報道，近年來國外增塑劑生產(chǎn)能力超過了6400kt/a,國內(nèi)增塑劑需求增長率為8%左右，產(chǎn)品具有質(zhì)量高、品種多、環(huán)境污染少的特點。在石油化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、輕紡工業(yè)、生物化工以及能源、交通運輸行業(yè)均有廣泛用途,在國民經(jīng)濟(jì)中占有十分重要的地位。DOP的市場需求隨著我國國民經(jīng)濟(jì)快速增長,增塑劑作為基礎(chǔ)化工合成材料助劑的市場需求量將大幅提高。在用量大的新領(lǐng)域,國內(nèi)市場需求將強(qiáng)勁增長。但由于鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）在某些應(yīng)用領(lǐng)域的性能超過了DOP，預(yù)計未來幾年內(nèi)，全球DOP市場將面臨DINP

17、的挑戰(zhàn)。在市場上，DOP直占有價格優(yōu)勢，而未來時間估計DOP的低價優(yōu)勢會有所削弱。2設(shè)計的目的和意義通過本課程設(shè)計力求達(dá)到以下目的和意義：（1）在學(xué)習(xí)掌握所學(xué)的化學(xué)工藝學(xué)、化工機(jī)械設(shè)備基礎(chǔ)、化工原理等課程的基本理論和基礎(chǔ)知識的基礎(chǔ)上,通過這次課程設(shè)計,培養(yǎng)我們綜合運用這些知識分析和解決實際問題的能力以及協(xié)作攻關(guān)的能力,訓(xùn)練我們使用文獻(xiàn)資料和進(jìn)行技術(shù)設(shè)計、運算的能力,提高文字和語言表達(dá)能力,為以后的學(xué)習(xí)和畢業(yè)論文（設(shè)計）打下基礎(chǔ)。（2）通過完成設(shè)計，可以知道DOP的用途；基本掌握苯酐和異辛醇制DOP的生產(chǎn)工藝；了解國內(nèi)外DOP工業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀；以及DOP工業(yè)的發(fā)展趨勢。3工程設(shè)計依據(jù)和原則1設(shè)計依

18、據(jù)本化工課程設(shè)計,以設(shè)計任務(wù)書為基礎(chǔ),綜合文獻(xiàn)檢索、資料收集,綜合分析,以最新科研成果和實際經(jīng)驗為依據(jù),搏眾家之長,選擇合適設(shè)計方案。2設(shè)計原則本課題遵循的設(shè)計原則和指導(dǎo)思想：（1）按技術(shù)先進(jìn)、成熟可靠、經(jīng)濟(jì)合理的原則對技術(shù)方案進(jìn)行論證，以確定最佳方案；（2）盡可能采用節(jié)能工藝和高效設(shè)備，充分發(fā)揮規(guī)模效應(yīng)，降低能耗、物耗和生產(chǎn)成本，提高工程的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益；（3）考慮“三廢”治理和綜合利用副產(chǎn)物，充分重視環(huán)保防污、科學(xué)生產(chǎn)、生產(chǎn)安全和提高社會效益為原則主體。4設(shè)計范圍本設(shè)計范圍包括：（1）工藝生產(chǎn)方法確定、生產(chǎn)流程設(shè)計與論證（2）工藝計算（包括物料衡算，熱量衡算）（3）酯化合成工藝主要生產(chǎn)

19、設(shè)備設(shè)計與選型（4）安全生產(chǎn)與環(huán)保治理措施（5）設(shè)計繪圖設(shè)計重點：生產(chǎn)工藝設(shè)計與論證，工藝計算，設(shè)備設(shè)計與選型。5DOP生產(chǎn)能力及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5.1生產(chǎn)能力該工程年產(chǎn)5萬噸DOP，年開工日為330天（全天候），日產(chǎn)DOP151.52噸。5.2產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)本產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)格為一級品，執(zhí)行產(chǎn)品質(zhì)量國標(biāo)GBll4068標(biāo)準(zhǔn)，見表1所示。表1DOP質(zhì)量指標(biāo)工程指標(biāo)優(yōu)級品一級品合格品外觀透明液體，無懸浮物酯含量，99.099.5099.50密度（20C）,g/cm30.981-0.986酸度（以對苯甲酯計）%210205色度（鉑-鈷）號50100200加熱減量，%210.5二、生產(chǎn)工藝流程設(shè)計1生產(chǎn)工藝選擇與論

20、證生產(chǎn)過程操作分為間歇式和連續(xù)操作。間歇式生產(chǎn)的優(yōu)點是設(shè)備簡單改變生產(chǎn)品種容量；缺點是原料消耗定額高，能量消耗大，勞動生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。間歇式生產(chǎn)方式適用于多品種、小批量的生產(chǎn)。而連續(xù)法生產(chǎn)能力大，適合于大噸位的DOP的生產(chǎn)。由于本設(shè)計產(chǎn)品生產(chǎn)量較大，故采用連續(xù)法生產(chǎn)。酯化反應(yīng)設(shè)備分塔式反應(yīng)器和串聯(lián)多釜反應(yīng)器兩類。前者結(jié)構(gòu)復(fù)雜，但緊湊，投資較低，操作控制要求高，動力消耗少。而反應(yīng)釜，流動形式接近返混，釜內(nèi)各部分組成和溫度完全一致，多釜串連后，可使停留時間分布特性向平推流轉(zhuǎn)化。并且DOP等主增塑劑的需要量很大，且全連續(xù)化生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，原料及能量消耗低，勞動生產(chǎn)率高，比較經(jīng)濟(jì)。因此

21、本設(shè)計采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器全連續(xù)化生產(chǎn)工藝。催化劑分為酸性催化劑和非酸性催化劑，由于采用非酸性催化劑可以免去中和和水洗兩道工序，且通過過濾即可除去，跟酸性催化劑相比，優(yōu)越性在于能生產(chǎn)出高質(zhì)量的增塑劑產(chǎn)品和減少污染。因此本設(shè)計采用的是非酸性催化劑。非酸性催化劑又分為單催化劑和復(fù)配型催化劑，由于單催化劑催化反應(yīng)時間長，不適合做酯化反應(yīng)催化劑，相反，復(fù)配型催化劑催化反應(yīng)時間短，轉(zhuǎn)化率高，酸值降低幅度大，比較適合做酯化反應(yīng)催化劑。氧化鋁與辛酸亞錫以1：1比例復(fù)配非酸性催化劑合成DOP效果最佳，力求達(dá)到流程簡單，設(shè)備少，熱能利用合理，產(chǎn)品質(zhì)量高。根據(jù)國內(nèi)在引進(jìn)裝置上成功使用國產(chǎn)催化劑的經(jīng)驗，選用國產(chǎn)催化劑

22、，既滿足了工藝和產(chǎn)品質(zhì)量的要求，又節(jié)約了外匯，可以收到良好的經(jīng)濟(jì)效果。連續(xù)非酸性催化酯化工藝，是上世紀(jì)80年代初開始成功應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)的先進(jìn)技術(shù)，其典型的工藝流程有兩種：1、酯化脫醇一中和水洗一汽提干燥一過濾；2、酯化一中和水洗一脫醇-汽提-干燥一過濾。二者比較，第1種技術(shù)用采用氧化鋁與辛酸亞錫1：1比例復(fù)配催化劑酯化反應(yīng)具有反應(yīng)時間短、酯收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好(酸值低、色度低、熱穩(wěn)定性好、體積電阻率大)、處理條件簡單等優(yōu)點。并且公用工程消耗低，熱能利用合理，可以生產(chǎn)多牌號的DOP產(chǎn)品，結(jié)合國內(nèi)條件和生產(chǎn)操作經(jīng)驗，故擬采用第1類典型工藝流程，設(shè)計國產(chǎn)化新的工藝流程。綜上分析，本設(shè)計選用酯化脫醇一

23、中和水洗一汽提干燥一過濾工藝流程，采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器連續(xù)酯化技術(shù)，催化劑采用氧化鋁與辛酸亞錫以1：1比例復(fù)配催化劑。2工藝參數(shù)的確定2.1酯化工序苯酐和辛醇按比例在5個串聯(lián)階梯形的酯化釜中，在氧化鋁與辛酸亞錫以1：1比例復(fù)配催化劑作用下酯化反應(yīng)生成粗酯，主要工藝參數(shù)確定如下：進(jìn)料溫度及5釜的反應(yīng)溫度見表2。投料比：PA:2-EH=1：2.30(wt)催化劑量：003(wt)酯化壓力：常壓(帶氮封)表2進(jìn)料溫度及與釜反應(yīng)溫度PA2EH催化劑釜1釜2釜3釜4釜517017520190200210220230停留時間：約7h，酯化釜體積18m3酯化釜攪拌器轉(zhuǎn)速：72r/min總轉(zhuǎn)化率：約9952.2

24、脫醇工序由于酯化反應(yīng)是在過量醇的條件下進(jìn)行的，必須將粗酯中的醇脫除，回收重復(fù)利用。本設(shè)計采用真空降膜脫醇工藝，熱能利用合理，脫醇效率高，可脫醇至1左右。脫醇工藝參數(shù)確定如下：進(jìn)料粗酯溫度：230C進(jìn)料粗酯含醇量：16%一17%降膜脫醇真空度：30mbar加熱蒸汽壓力：20ba2.3中和、水洗工序由于在酯化過程中會生成一些酸性雜質(zhì)，如單酸酯等，本設(shè)計采用加入NaOH水溶液進(jìn)行中和，生成可溶于水的鈉鹽與酯分離。中和水洗工藝參數(shù)確定如下：Na0H水溶液濃度：0.3(wt%)水洗溫度：95C粗酯：堿=6:l(vol)中和攪拌轉(zhuǎn)速：180r/min水洗攪拌轉(zhuǎn)速：50r/minNaOH單耗：0.4kg/t

25、DOP中和水洗后酸值：0.01_0.O2KOHmg/DOP2.4汽提工序汽提是通過直接蒸汽減壓蒸餾，除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物，本設(shè)計采用過熱蒸汽直接減壓汽提工藝。汽提干燥工藝參數(shù)確定如下：粗酯人塔溫度：1401600C汽提塔頂部真空度：40mbar干燥塔頂部真空度：99mbar粗酯量：汽提蒸汽量：10:1(wt)干燥塔出酯中含水量：0.01%0.05%(wt)2.5過濾工序在粗酯中加入活性炭，脫除粗酯中含色素的有機(jī)物和吸附脫除殘存的催化劑和其它機(jī)械雜質(zhì)，以保證DOP產(chǎn)品外觀的透明度和純度。本設(shè)計采用二級過濾工藝，粗濾采用時間程控的芬達(dá)過濾器，精濾采用多層濾紙。過濾工序工藝參數(shù)確定如下：粗

26、酯溫度：90C活性炭加入量：0.05%(wt)芬達(dá)過濾器粗濾周期：48h精濾后DOP色值：10_15(HAzEN)3.生產(chǎn)工藝流程圖及其說明第二級酯化釜溫度控制不低180C，最后一級酯化溫度為220-230C，酯化部分用3.9MPa的蒸汽加熱鄰苯二甲酸單酯的轉(zhuǎn)化率為99.8%一99.9%。為了防止反應(yīng)混合物在高溫下長期停留而著色，并強(qiáng)化酯化過程，在各級酯化釜的底部都通入高純度的氮氣（氧含量vlOmg/kg）。中和，水洗是在一個帶攪拌的容器中同時進(jìn)行的。堿的用量為反應(yīng)混合物酸值的3一5倍。使用20%的NaOH水溶液，當(dāng)加入無離子水后堿液濃度僅為0.3%左右。因此無需在進(jìn)行一次單獨的水洗。非酸性催

27、化劑也在中和、水洗工序被洗去。然后物料經(jīng)脫醇（1.32一2.67kPa,50_80C）、干燥（1.32kPa,5080C）后送至過濾工序。過濾工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附劑和助濾劑。吸附劑成分為SiO、ALO、FeO、MgO等，助濾劑（硅藻土）成分為22323SiO、ALO、FeO、CaO、MgO等。該工序的主要目的是通過吸附劑和助濾劑的22323吸附，脫色作用，保證產(chǎn)品DOP的色澤和體積電阻率兩項指標(biāo)，同時除去DOP中殘存的微量催化劑和其他機(jī)械雜質(zhì)。最后得到高質(zhì)量的DOP。DOP的收率以苯酐或以辛醇為99.3%。回收的辛醇一部分直接循環(huán)到酯化部分使用，另一部分需進(jìn)行分餾和催化加氫處理

28、。生產(chǎn)廢水（COD值700_1500mg氧/L）用活性污泥進(jìn)行生化處理后氧要求達(dá)到最后產(chǎn)品達(dá)規(guī)格產(chǎn)品規(guī)格：等品DOP含量99.5%再排放。本工藝流程特點：原料短，物料循不使用三、工藝計算高。1、物料衡算1.1天，OOtGHijOH定為年生產(chǎn)50000此規(guī)模采用連續(xù)操作比較合理。設(shè)計生產(chǎn)能力DOP年生產(chǎn)能力根據(jù)設(shè)計取工作日為330DOP5000噸0年生產(chǎn)日天330日產(chǎn)DOP50000+330=151.52噸每小時生產(chǎn)151+.5224=6.31噸故每小時要得純DOP為：6.31x99.5%=6.28噸設(shè)整個過程之中D0P損失量為4%則實際每小時產(chǎn)純DOP為6.28+(1-4%)=6.54噸分子量

29、：苯酐148.12異辛醇130.0DOP390.32O1H81.2一級酯化段物料計算根據(jù)一級酯化反應(yīng)式：二級酯化反應(yīng)式：第一步轉(zhuǎn)化率為100%，第二步轉(zhuǎn)化率為99.5%.小時一級酯化反應(yīng)釜進(jìn)釜苯酐的量為：6.54X1000十390.3十0.995=16.84kmol根據(jù)投料比苯酐：異辛醇=1:2.2異辛醇投入量為16.84X2.2=37.05kmol回流異辛醇量13.47kmol總辛醇量37.05+13.47=50.52kmol出釜異辛醇量為37.0516.84+13.47=33.68kmol鄰苯二甲酸辛酯的量16.84kmol1.2二級酯化段釜1物料計算進(jìn)釜異辛醇33.68kmol鄰苯二甲酸

30、辛酯的量16.84kmol氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量0.2kmol25m3/Nh出釜第一釜的轉(zhuǎn)化率XA=0.523的物質(zhì)的量nD16.840.5238.81kmol/h異辛醇量為nB33.6816.840.52324.87kmol/h鄰苯二甲酸辛酯的量16.848.81=8.03kmol/h氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量0.2kmol產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量n匸16.840.5238.81kmol/h水異辛醇部分作為帶水劑與水起出釜，異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應(yīng)釜中，經(jīng)測定nB：n水=2.5:1所以=8.812.5=22.0kmol/h5m3/h轉(zhuǎn)化為摩爾流量:51015008.314303.15

31、201.35mol0.2014kmol每一小時將有:1202m3排nRT(0.20148.8122.02)8.314473.15101500出反應(yīng)釜。1.3酯化工段物料衡結(jié)果表4一級酯化段物料衡算表入塔苯酐異辛醇鄰苯甲酸辛酯出塔苯酐異辛醇鄰苯甲酸辛酯量(kmol/h)16.8450.520量（kmol/h）033.6816.84摩爾含量（%）25.075.00摩爾含量（%）066.6733.33表5二級酯化段釜1物料衡算表入釜異辛醇鄰苯甲酸辛酯氧化鋁與辛酸亞錫N2水D0P量（kmol/h）33.6816.840.20.201400出釜異辛醇鄰苯甲酸辛酯氧化鋁與辛酸亞錫N2水DOP量（kmol/

32、h）24.878.030.20.2014&81&812.熱量衡算表6各物質(zhì)比熱容物質(zhì)C/kj/(mol.k)P,m(303K)C/kj/(mol.k)P,m(423K)C/kJ/nol.KP,mAH298K/kfmJ/mol異辛醇0.28560.34540.3155-373.2苯酐0.25590.28290.2694-672.6鄰苯二甲酸一辛酯0.45230.53470.4935-978.7注：A苯酐；B-異辛醇。C鄰苯二甲酸一辛酯1.預(yù)熱器顯熱計算：預(yù)熱器采用3.9MPa蒸汽將原料先預(yù)熱到15OoCQ=nCAT=16.81269.4(15030)0.54410ekJAAp,mAQ=nCBT5

33、0.52315.51201.S2106kJBBp,mB2.反應(yīng)釜熱量的衡算以一級酯化反應(yīng)釜為例：連續(xù)釜式反應(yīng)器可看成為一敞開物系，根據(jù)熱力學(xué)第一定律，其熱力學(xué)衡算式可表達(dá)為：Hq由于反應(yīng)是在恒溫下進(jìn)行，所以物系焓變?yōu)榱惴磻?yīng)焓變的計算如下：A(l,423.15K)+B(l,423.15K)H1A(l,404.H475K)C(l,423.5K)1LH2A(s,404.7H65K)H3H5A(s,298.T5K)+B(l,29815K)C(l,2985K)H1nACp,mT1Ap,m16.84269.4(150131.6)0.08106kJ/h式中：H物系焓變及反應(yīng)焓變，kJ。q物系與環(huán)境父換的熱。

34、2=0(131.625)0.484106kJ/h由于在恒溫恒壓下進(jìn)行，所以HH3nACT16.81269.43Ap,mH4nBCpmT50坨31L515025)LW106J/hH5nC(fHmCfHmAfHmB)16.84(1120.6672.6373.2)1.26106kJ/hH6nCCCT16.84493.5(15025)1.04106kJ/h6Cp,mC所以：H7H1H2H3H4H5H62.76106kJ/h故反應(yīng)物系將放出2.76106kJ/h,為保持反應(yīng)在恒溫下進(jìn)行，需在夾套中沖一定流量的冷卻水。四、主要設(shè)備設(shè)計與選型1、反應(yīng)釜的設(shè)計與選型1.1反應(yīng)釜體積確定為方便起見，以下用A表示

35、苯酐，用B表示異辛醇。物料在反應(yīng)過程中的體積基本不變。由于攪拌速度較大，反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)的流動狀況可視為呈全混流，在定態(tài)時，在等溫等容條件下對整個反應(yīng)器作A的物料衡算：反應(yīng)釜容積按下式計算：V=Qxtx(1+)(8)R0Q=Q+Q(9)0AB式中：Q和Q,分別為苯酐和異辛醇的體積流量。為攪拌容器的備用系A(chǔ)B數(shù)，一般取0.10.15，本設(shè)計取0.1。Q=nM/pt(10)AAAA式中：n單位時間內(nèi)(1小時)處理的苯酐摩爾數(shù)；M苯酐的式量；p苯酐密AAA度1.527g/cm3。t單位時間(1h)Q=nM/pt=16.84x1000 x148.12-(1.527x3600)=453.7cms/SA

36、AA同理異辛醇體積流量Qp異辛醇密度0.8176g/cm3BBQ=nM/pt=50.52x1000 x130.0-(0.8176x3600)=2231.3cm3/SBBBBQ=Q+Q=453.7+2231.3=2685cm3/S0AB單級酯化反應(yīng)釜中，物料的平均停留時間為1.37hV=Qt（1+）R0=2685x1.37x3600 x1.1=14.6m3裝料系數(shù)，根據(jù)實際生產(chǎn)條件或?qū)嶒灲Y(jié)果而定，通常取0.60.85。若攪拌時產(chǎn)生泡沫或呈沸騰狀態(tài)，應(yīng)取低值，約為0.60.7;若攪拌狀態(tài)平穩(wěn)或物料的粘度較高可取0.80.85。本設(shè)計物料攪拌狀態(tài)較平穩(wěn)，取0.85。故攪拌釜的有效體積為：V=V/0.

37、85=14.6/0.85=17.2m3R1.2反應(yīng)釜高度與底面直徑反應(yīng)釜的高度與底面直徑關(guān)系：H=1.3Di底面直徑：.14V-417.2.。Di譏.3g3.142版故液面深度h=4V/D2=4x17.2/3.14x2.562=3.34mRi反應(yīng)釜高：H=1.3h=3.34x1.3=4.35m當(dāng)D.2560mm，查表16-6得各參數(shù)如表6所示i表7所查得的各參數(shù)曲面高度h1直邊高度h2700mm40mm1.3反應(yīng)釜溫度與壓力查表45設(shè)計溫度：150C+20C=170C混合液平均密度p二nM/(nM+nM)xp+nM/(nM+nM)xpAAAABBABBAABBB=0.2753x1.527+0.

38、7247x0.8176=1.01已知：P=0.1015MPaWPghPwT1.011039.813.340.10151000000則工作壓力為:0.135MPa查表42設(shè)計壓力為工作壓力的110%，則設(shè)計壓力為：P=1.1P=1.1x0.135MPa=0.148MPacT設(shè)備選材：查課本附表9-1設(shè)備選材：由于原料和產(chǎn)物對鋼材的腐蝕不大，溫度為150C，壓力為常壓,本設(shè)計從滿足生產(chǎn)工藝需要及保證酯化釜使用壽命的角度出發(fā)，酯化釜的材質(zhì)選用0Cr18Nil2M-o2Ti。1.4厚度計算P=0.148MPa,T=170C,D=2560mm,t=99MPa,C=0.25mm故最后取C=0.25mmn1

39、1所以該反應(yīng)釜可以用5mm的0Cr18Nil2M-o2Ti高合金鋼板制作。水壓校驗：根據(jù)T1.25P(DSe)C2Se0.9有：s1.25P(DSe)C1t2Se1.250.148MPa(2560mm5mm2mm0.55mm)2(5mm2mm0.55mm)96.75MPa0.90.91.0200MPa180MPas由此得：0.9S=180故其強(qiáng)度滿足要求T1.5攪拌器的設(shè)計及選型表8攪拌器型式適用條件表攪拌器型式流動狀態(tài)態(tài)攪拌目的攪拌容器容積(m3轉(zhuǎn)速范圍(r/min)最高粘度(P)對流循環(huán)湍流擴(kuò)散剪切流低粘度混合高粘度液混合傳熱反應(yīng)分散溶解固體懸浮氣體吸收結(jié)晶傳熱液相反應(yīng)渦輪式OOOOOOO

40、OOOOO廠10010300500槳式OOOOOOOOOO廠2001030020推進(jìn)式OOOOOOOOO1100010500500折葉開啟渦輪式OOOOOOOO1100010300500布爾馬金式OOOOOOOO110010300500錨式OOO110011001000螺OOO1500.5100O5螺帶式OLdO1000注：有O者為合用，空白者不詳或不合用。1.5.1攪拌器的選用及尺寸攪拌器的選型要根據(jù)攪拌目的，物料粘度，攪拌容器容積的大小來綜合考慮。參照上表，為了實現(xiàn)物料的均相混合，達(dá)到返混，所以本設(shè)計選用六片平直葉圓盤渦輪式攪拌器。由化工原理上冊教材中表4-1，選取葉輪直徑d/D=0.33

41、,即d=0.85m，葉寬b=0.2m轉(zhuǎn)速取n=1.2r/s，葉輪距槽底高度C為iD/3=1.1m。為了消除可能的打旋現(xiàn)象，強(qiáng)化傳熱和傳質(zhì)，安裝n=6塊寬度W為0.lDib即0.256m的擋板。全檔板判斷如下：W0.32(W)i.2oN=(0.32)i.2x6=O.49，由于0.490.35，因此，符合全檔板條件。D2.561.5.2攪拌功率的計算采用永田進(jìn)治公式法計算。Re=(d2np)/式中：d=0.85m,n=1.2r/s,混合液平均密度p=1.01g/cm3,=3.5x10-4Pa.s故Re=2.5xl06104為湍流，=N,為功率因數(shù)，N為功率數(shù)pp查圖Rushton算圖，當(dāng)Re=2.

42、5xl06時=N=6.1p故攪拌功率N=Npn3d5=4801Wp1.6夾套傳熱面積的計算與核算選用螺旋板夾套，環(huán)隙E=100mm，螺距P=50mm。1.6.1被攪拌液體側(cè)的對流傳熱系數(shù)j采用佐野雄二推薦的關(guān)聯(lián)式計算:Nu=0.512(D4/3)0.227Pr0.33(d/D)0.52(b/D)0.08jii=4N/(Di2Hp),式中N=4801W,Di=2.56m,p=1010kg/m3,H=4.35m故=0.21W/kg=/p=3.5xl0-4/1010=3.46xl0-7m2/s(D4/3)0.227=7.08X104icp223.90.00035Prp0.710.110D/=0.51

43、2(D4/3)0.227Pr0.33(d/D)0.52(b/D)0.08ji=0.512X7.1X104X0.710.33X0.330.52X0.180.08=1.47X104故j=0.11X1.47X104/2.56=631.6W/(m2.oC)1.6.2夾套冷卻水對流傳熱系數(shù)采用下式計算：De/=0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc)即=0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(D/D)/Dece冷卻水進(jìn)入夾套溫度25C，冷卻水出夾套溫度55C，則其定性溫度t=4OC，在此溫度下，水的相關(guān)物性如下：比熱容cp=4.174kJ/(koC)導(dǎo)熱系數(shù)=

44、63.38密度p=992.2kg/m3黏度=0.000656Pa.s。Pr=4.32由于反應(yīng)物系放出熱量Q1=2.76106kJ/h=766.7kW,攪拌功率N=4801W故攪拌槽需移出熱Q=Q+N=771.5kW。所以冷卻水質(zhì)量流量m=Q/c(t-t)=771.5/(4.1X30)=6.2kg/s。p21夾套中水流速u=m/(pPE)=6.2/(992.2x0.05x0.1)=1.25m/s,D=4E=0.4meD=2.9mcRe=Dup/=0.4x1.25x992.2/0.000656=0.76x106ePr4.1740.00065663.384.32x10-5D/=0.027Re0.8P

45、0.33(1+3.5(D/D)erec=0.027x(0.76x106)8x(4.32x10-5)33x(1+3.5x0.4/2.9)=73.45=73.45x63.38/0.4=11638.5W/(m2.oC)所以總傳熱系數(shù)：1/K=1/j+1/=1/631.6+1/11638.5=0.00167K=599W/(m2.oC)1.6.3夾套傳熱面積由Q=KFtmt1t2(15025)(15055)t二丄2109.5Cmln(t1/t2)ln125/95)得F=Q/Kt=1562.9x103/(534.8x109.5)=26.7m2m需要核算一下夾套可能傳熱面積是否滿足傳熱要求。由于攪拌槽能提供

46、的最小傳熱面積：DiH=3.14x2.56x4.34=34.9m2。該面積大于所需傳熱面積F=26.7m2，因此夾套設(shè)計符合要求。圖2反應(yīng)釜基本構(gòu)造1.7反應(yīng)釜的主要技術(shù)特性匯總表9反應(yīng)釜的主要技術(shù)特性工程符號設(shè)計計算數(shù)據(jù)及選型攪拌器攪拌形式八片平直葉圓盤渦輪式攪拌器葉輪直徑d0.85m葉輪寬度b0.2m攪拌轉(zhuǎn)速n1.2r/s槳葉數(shù)z6攪拌功率N4801W擋板數(shù)nb6攪拌附件擋板寬度w0.256m攪拌釜全容積（不包括封頭部分）V17.2m3反應(yīng)釜液面深度h3.34m攪拌釜實際高度H4.35m攪拌釜內(nèi)徑Di2.56m工作壓力PT0.135MPa攪拌釜厚度Sn5mm夾套形式螺旋板夾套夾套螺旋板螺距

47、P0.05m夾套環(huán)隙E0.10m夾套內(nèi)冷卻水流速u1.25m冷卻水移出熱量Q771.5kW被攪拌液體側(cè)的對流傳熱系數(shù)j631./(m2.oC)夾套側(cè)冷卻水對流傳熱系數(shù)11638.5V/(m2.oC)攪拌槽總傳熱系數(shù)K599W/(m2.oC)所需夾套面積F26.7m2由于釜內(nèi)介質(zhì)具有一定的腐蝕性,要求對釜體及釜蓋內(nèi)表面進(jìn)行搪鉛處理（鉛層厚68）并襯耐酸瓷板二層?？紤]到搪鉛工藝的實施和搪鉛時的鉛中毒，釜體和釜蓋須采用法蘭連接。此外，還考慮到釜內(nèi)介質(zhì)的反應(yīng)速度難以控制以及介質(zhì)的腐蝕性，設(shè)備不宜采用安全閥作超壓泄放裝置，故設(shè)置了一泄放徑為200mm的爆破片（厚3mm的鉛制平板型爆破片內(nèi)襯厚2mm的耐酸

48、橡膠板）作為設(shè)備的超壓泄放裝置。2.冷凝器的設(shè)計與選型對于二級酯化反應(yīng)，由于是可逆反應(yīng)，過程中有水生成，從而會影響反應(yīng)的進(jìn)行程度。所以需要將水帶出反應(yīng)釜，促進(jìn)反應(yīng)向產(chǎn)物方向進(jìn)行。反應(yīng)液中，異辛醇將作為帶水劑把水從反應(yīng)釜中帶出，而這樣必將浪費原料，因此在反應(yīng)釜上安裝一個換熱器加一個分離器，用于排水和回流異辛醇。這里將以二級反應(yīng)第一個釜為例進(jìn)行換熱器的計算與選型。工作條件：（1）-進(jìn)入冷凝器的氣體溫度200C;.殼程工作壓力為IMPa。.管程工作壓力0.74MPa.冷卻水溫度25CO2.1選擇換熱器的類型由于反應(yīng)溫度在200oC以下進(jìn)行，兩流體溫度變?yōu)椋簾崃黧w進(jìn)入換熱器的溫度為19O0C，出溫度定

49、為6OoC;冷流體(循環(huán)水)進(jìn)溫度為25oC，出溫度為55oC。該換熱器用循環(huán)冷卻水冷卻，冬季操作時進(jìn)溫度會降低，考慮到這一因素，估計該換熱器的管壁溫和殼體壁溫之差較大，因此初步確定選用帶膨脹節(jié)的固定管板式式換熱器。2.2流動空間及流速的確定由于循環(huán)冷卻水較易結(jié)垢，為便于水垢清洗，因使循環(huán)冷卻水走管路，熱流體走殼程。選用252.5的碳鋼管，管內(nèi)流速取0.5m/s。2.3傳熱面積的確定200605525C兩股流體的進(jìn)出溫度為：熱流體(出換熱器氣)冷流體(水)故傳熱推動力：Tm=77.46C(20055)(6025)_ln(20055)n(6025)表10入冷凝器的氣體的比熱容Q=mcT,T=14

50、00C1p.Q=789236.2+96331.8+635.4=886203.4kJ/h1組分F=異-辛醇水N2比熱容KJ/(kgC)2000C600C2000C600C2000C600C2.2251.7154.5054.1780.7960.745組成kmol29.125&810.2014產(chǎn)生熱Q1kJ/h789236.296331.8635.4表11冷凝液組分氣化熱和液體熱容組分異辛醇水氣化熱wrKJ/mol61.9940.69液體比熱容KJ/(kg.C)2.2944.178組成kmol/h22.0128.805冷凝放熱kJ/h1364554.9358275.5冷凝放出總熱Q=1364554.

51、9+358275.5=1722730.4kJ/h2Q=Q+Q=886203.4+1722730.4=2608933.75kJ/h=724.7kw總12Q總2608933.75故冷卻水用量：w=總20814.85kg/h水ct4.17830水總傳熱系數(shù)K=599W/(m2.C)管程流體的定性溫度t=(55+25)/2=40C,循環(huán)冷卻水相關(guān)物性數(shù)據(jù)密度p=992.2kg/m3定壓比熱容c=4.174KJ/(kg.Op導(dǎo)熱系數(shù)0.6338W/(m2.oC)粘度0.000656Pa.s由公式Q=AKTm可得A=Q/(KTm)=724700/(77.46x599)=15.62m2考慮15%的裕度，則A

52、=1.15A=17.96m22.4工藝尺寸的計算2.4.1管子數(shù)n的確定選用252.5的碳鋼管，管內(nèi)流速取0.5m/s。按單管程計算管子數(shù):4Vdduii37.132根420814.8536003.140.020.020.5992.2每小時流入冷凝器的總物質(zhì)的量n=41.1777kmol,冷凝器的工作壓力為1MPa,L17.15A17.96dT3.140.02532os采用四管程，則L=Ll/4=1.79m，管子數(shù)n4xn=4x32=128根2.4.2管子的排列方式，管間距的確定設(shè)計采用正三角形排列，取管間距為t=32mm。2.4.3殼體直徑的確定殼體直徑：D=t(n-l)+2doic式中：D

53、換熱器內(nèi)徑，mm；in橫過管束中心線的管數(shù)，由于是正三角形排列，Cnc1.1vnSS1.112812.4根13根；do換熱管外徑，mm;所以，D=32x(13-1)+2x25=434mm，圓整取500mm。i2.4.4折流板采用弓形折流板，取弓形折流板圓缺高度為殼體內(nèi)徑的25%，則切去的圓缺高度為：h=75mm取折流板間距B=0.3D,則B=159mmoi折流板數(shù)NB=L/B-1=9.25塊，圓整厚取10快，折流板圓缺面水平裝B配。查化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)得，折流板最小厚度為6mm，折流板外徑323mm,折流板開孔直徑為25.8o+o.41,材料為Q235-A鋼；拉桿選用16，共6根，材料為Q235

54、-AF鋼。2.4.5接管殼程流體進(jìn)出接管：去接管內(nèi)熱流體流速5m/s0.35m；1T:_41720_；_uI：3.1436005管程流體進(jìn)出接管：去接管內(nèi)冷卻水流速為1.5m/s,則接管內(nèi)徑為0.07m,4T【420814.851亍3.141.53600992.2取標(biāo)準(zhǔn)值徑為70mm參照化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)表6-21,殼程流體進(jìn)出接管管長200mm，管程流體進(jìn)出接管管長150mm。壁厚均用10mm2.5.殼體厚度殼體材料選用20R鋼，計算壁厚的公式為：S=PcD/(2Tat-Pc)i式中：Pc計算壓力，取Pc為1xl.l=l.lMPa;D=300mm;=0.85ia80=130Mpa(取殼體溫度為

55、80C)S=300 x1.1/(2x130 x0.85-1.1)=1.63mm取C=2mm;C=0.25mm，圓整后取S=6mm，復(fù)驗6x6%=0.360.25故最終取C=0.25mm1故S=6mm2.6換熱器封頭的確定上下封頭均采用標(biāo)準(zhǔn)橢球形封頭，根據(jù)封頭為DN1400 x5。曲面高度h70mm，直邊高度h2=25mm，材料選用20R鋼。2.7容器法蘭的選擇材料選用16MnR鋼，根據(jù)JB/4703-2000標(biāo)準(zhǔn)，選用PN1.6Mpa,DN400mm的榫槽密封面長頸對焊法蘭。2.8開孔補強(qiáng)換熱器封頭和殼體上的接管都需要補強(qiáng)，在開孔外面焊接上一塊與容器壁材料和厚度都相同的，即5mm厚的20R鋼板

56、。2.9支座選用型號JB/4712-92鞍座BI700F。2.10冷凝器設(shè)計匯總表12冷凝器設(shè)計匯總筒體內(nèi)徑(mm)200折流板數(shù)目54壁厚(mm)4間距(mm)120封頭(橢球型)半徑(mm)100高度(mm)300高度(mm)75直邊高度(mm)20列管管長(mm)1630拉桿尺寸(mm)016數(shù)目75數(shù)目6尺寸(mm)025x2.5接管殼程流體進(jìn)出接管公稱直徑：140mm，厚度4mm不凝性氣體排除接管公稱直徑：20mm,厚度3mm管程流體進(jìn)出接管公稱直徑：80mm,厚度4mm五環(huán)境保護(hù)與勞動安全1、DOP生產(chǎn)過程“三廢”處理生產(chǎn)過程中工業(yè)廢水的主要來源是酯化反應(yīng)中生成的水；經(jīng)多次中和后含

57、有單酯鈉鹽等雜質(zhì)的廢堿；洗滌粗酯用的水；脫醇時汽提蒸汽的冷凝水，它們的組成大致如下面所示：表13酯化液與中和廢水的組成酯化反應(yīng)液%中和廢堿液Mg/LDOP90.4DOP2000苯酐7.83苯酐2000苯甲酸單辛酯0.065苯甲酸單辛酯鈉1000硫酸單辛酯1.16硫酸單辛酯鈉23000硫酸單辛酯0.19硫酸單辛酯鈉4000治理的辦法，首先應(yīng)從工藝上減少廢水的排放量，象本設(shè)計采用的是非酸催化劑，則可革除中和不洗兩個工序；其次，當(dāng)然也不可避免地要進(jìn)行廢水處理。一般說全部處理過程分為回收和凈化兩級?；厥諘r必須考慮經(jīng)濟(jì)效益，如果回收有效成分的費用很大，就不如用少量堿將其破壞除去。對于本設(shè)計回收的辛醇一部分直接循環(huán)到酯化部分使用，另一部分需進(jìn)行分餾和催化加氫處理。而產(chǎn)生的廢水（COD值7001500mHg/L）可以用活性污泥進(jìn)行生化處理后再排放。2、DOP生產(chǎn)過程安全事項化工產(chǎn)品生產(chǎn)是一項具有高風(fēng)險性的行業(yè)，因此在整個化工生產(chǎn)中，設(shè)備安裝、施工、操作等等都必要要考慮各方面安全因素，設(shè)計過程中要周密考慮，最大程度的消除安全隱患，使事故概率降低到最小。在設(shè)計中，流程上要考慮的安全因素主要是避免設(shè)備和管道內(nèi)截止的壓力超過允許的超做壓力而造成災(zāi)難性事故的發(fā)生。一般利用安全泄壓裝置來