前列舒片的質(zhì)量標準研究

1、前列舒片的質(zhì)量標準研究【摘要】目的研究與建立前列舒片的質(zhì)量標準。方法采用薄層色譜法TL對片劑中的黃柏、赤芍、當歸、川芎進展定性鑒別；采用反相高效液相色譜法RP-HPL測定片劑中鹽酸小檗堿的含量。結(jié)果TL具有專屬性。HPL準確可靠。鹽酸小檗堿在0.1041.040g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系r=5,平均回收率為99.71，RSD=1.95n=6。結(jié)論該方法靈敏、準確，能有效地控制前列舒片的質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】前列舒片；鹽酸小檗堿；質(zhì)量控制；薄層色譜；高效液相色譜Abstrat：bjetiveTestablishandstudythequalitystandardfrQianlieshutablet.eth

2、dsrtexPhelldendrihinese,Radixpaeniaerubra,RadixAngeliaeSinensis,RhizahuanxingereidentifiedbyTL,andherbaeuspenyntentinapsuleasdeterinedbyRP-HPL.ResultsTLethdasspeifi,HPLethdasaurateandreliable.TheBerberineHydrhlridefthertexPhelldendrihineseshedagdlinearrelatinshipintherangef0.1041.040gr=5andaveragere

3、veryas99.71，RSD=1.95(n=6).nlusinThisethdissensitive,aurateandanbeusedtntrlthequalityftheQianlieshutablet.Keyrds：Qianlieshutablets;BerberineHydrhlridefrtexPhelldendrihinese;Qualityntrl;TL;HPL前列舒片有清熱利濕，化瘀散結(jié)的成效，主要用于慢性前列腺炎、前列腺增生、尿頻、尿急、尿淋瀝、會陰墜脹等。其處方由黃柏、赤芍、當歸、川芎等13味中藥組成,為廣西藥物研究所研究的新藥。本次研究建立有赤芍、黃柏、當歸、川芎的薄層

4、色譜鑒別方法及黃柏中鹽酸小檗堿含量測定方法，能有效控制藥品質(zhì)量，保證藥品臨床的用藥有效和平安。1材料與儀器日本島津L10T高效液相色譜儀；SPD10A型紫外檢測器日本島津公司；UP250H超聲清洗器(熊貓集團南京電子計算)；硅膠G青島海洋化工廠；層析缸2010；層析柱內(nèi)徑10；芍藥苷、鹽酸小檗堿對照品中國藥品生物制品檢定所，當歸、川芎對照藥材中國藥品生物制品檢定所；前列舒片由廣西藥物研究所自制及陰性樣品由廣西藥物研究所自制；乙腈為色譜純；水為純化水；其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1薄層色譜鑒別2.1.1赤芍的鑒別供試品溶液的制備取本品10片，研細，加乙醇30l，超聲處理15in，濾過，濾

5、液蒸干，殘渣加甲醇1l使溶解，加中性氧化鋁2g，拌勻置水浴上枯燥，加在中性氧化鋁柱200目，3g，內(nèi)徑10上，用甲醇50l洗脫，搜集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1l使溶解，即得。對照品溶液的制備取芍藥苷對照品，加乙醇制成每毫升含1g的溶液，即得。陰性對照溶液的制備按處方比例，取缺赤芍的其它藥材按前列舒片法制制備，再按供試品溶液的制備方法制備，即得。2.1.2黃柏的鑒別供試品溶液的制備取本品5片，研細，加甲醇20l超聲處理30in,濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5l使溶解，即得。對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品加甲醇制成每毫升含1g的溶液，即得。陰性對照溶液的制備按處方比例，取缺黃柏的其它藥材按前列舒

6、片法制制備，再按供試品溶液的制備方法制備，即得。2.1.3當歸、川芎的鑒別供試品溶液的制備取本品10片，研細，加1%碳酸氫鈉50l，超聲處理10in,濾過，濾液用稀鹽酸2341000調(diào)節(jié)pH值為23，用乙醚提取兩次，20l/次，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇1l使溶解，即得。對照藥材溶液的制備取當歸、川芎對照藥材各1g，加乙醚20l超聲處理10in,濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1l使溶解，即得。按處方比例，取缺當歸、川芎的其它藥材按前列舒片法制制備，再按供試品溶液的制備方法制備，即得。2.2含量測定2.2.2溶液的制備對照品溶液精細汲取鹽酸小檗堿對照品10.4g，置100l量瓶中，加甲醇使溶解并稀

7、釋至刻度，作為對照品儲藏液。精細汲取對照品儲藏液每毫升含鹽酸小檗堿0.104g2.0l，置10l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液20.8gl-1。對照藥材溶液：精細稱取黃柏對照藥材0.1g，按供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液。供試品溶液：取本品10片，研細，取細粉約0.1g，精細稱定，置50l量瓶中，加甲醇40l，超聲處理30in，取出，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。陰性樣品溶液：以一樣的處方比例，稱取處方的藥材量黃柏除外，按“前列舒片制備工藝制備不含黃柏藥材的陰性樣品，取此陰性樣品相當于樣品10片的量，按以上“供試品溶液的制備方法制備不含黃柏的陰性樣品溶液。

8、分別汲取供試品溶液、黃柏對照藥材溶液、對照品溶液及陰性溶液不含黃柏各20l，注入液相色譜儀，繪制色譜圖見圖47。試驗結(jié)果說明，供試品、黃柏藥材及對照品溶液有一保存時間一樣的色譜峰，并且陰性樣品在鹽酸小檗堿峰附近無干擾，鹽酸小檗堿分析時間適宜，別離效果佳。根據(jù)色譜工作站計算的鹽酸小檗堿峰理論板數(shù)約10000，它的別離度約為2.65，比規(guī)定的最小別離度要求1.5高，故我們將理論板數(shù)定為5000。2.2.4線性關(guān)系考察精細汲取對照品儲藏液0.104gl-10.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0l分別于10l量瓶中，加流動相稀釋至刻度，分別精細汲取上述溶液20l注入液相色譜儀測定，以峰面積A對

9、進樣量(g)進展線性回歸分析,得回歸方程：A=2E+06X12164(r=0.9999)，說明鹽酸小檗堿量在0.1041.040g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.2.5精細度實驗取供試品溶液，在選定的色譜條件下，依法操作測定，重復(fù)進樣5次，峰面積分別為552521，556603，547246，544284，554545，RSD=0.93%。說明精細度較好。2.2.6穩(wěn)定性實驗精細稱取樣品0.1g，制備供試品溶液，分別在放置0，2，4，6，8h后，依法測定鹽酸小檗堿含量，峰面積分別為583091，581430，587573，585367，576171，RSD=0.74%。說明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性較好

10、。2.2.7重復(fù)性實驗取樣品5份，各為0.1g，精細稱定，按供試品溶液的制備方法制備5份供試品溶液，依法測定，結(jié)果為7.6824，7.7001，7.5421，7.5986，7.7422gg-1，RSD=1.06%。說明方法重復(fù)性較好。2.2.8加樣回收率實驗精細稱取含量的樣品6份，含量為7.62gg-1，每份約0.05g，分別精細參加鹽酸小檗堿對照品溶液0.104gl-14.0l，置50l量瓶中，依法測定，計算回收率，結(jié)果見表1。說明本方法回收率較好。表1鹽酸小檗堿加樣回收率試驗數(shù)據(jù)略2.2.9樣品測定取3批樣品各10片，研細，取細粉約0.1g，精細稱定，置50l量瓶中，參加甲醇約40l，超聲

11、處理30in，取出，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；另精細稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每毫升含20g的溶液，作為對照品溶液。分別精細汲取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法1測定。按外標法計算含量。結(jié)果見表2，圖譜見圖810。表2前列舒片樣品測定數(shù)據(jù)略3討論3.1通過實驗，確定了前列舒片中赤芍、黃柏、川芎、當歸的薄層色譜鑒別方法，陰性對照說明其它成分對本法無干擾，說明該方法專屬性較強，結(jié)果可靠；采用高效液相色譜法測定前列舒片中鹽酸小檗堿的含量來控制其內(nèi)在質(zhì)量，方法靈敏、準確，符合定量要求。3.2在赤芍薄層色譜鑒別實驗中，斑點顏色較淡，這是