DB23-T 3328-2022天然鱗片石墨中微量三氧化二鋁含量測定+鉻天青S分光光度法

1、ICS 29.050Q 51DB23黑龍江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 23/T 33282022天然鱗片石墨中微量三氧化二鋁含量測定鉻天青S 分光光度法2022- 08 - 22 發(fā)布2022- 09 - 21 實施黑龍江省市場監(jiān)督管理局發(fā) 布DB23/T 33282022 PAGE * ROMAN II目次前言I范圍1規(guī)范性引用文件1原理1試劑和材料1儀器和設(shè)備2取樣與制樣2預(yù)處理2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制2分析步驟2分析結(jié)果計算3精密度3前言本文件依據(jù)GB/T 1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)則起草。請注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

2、本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由黑龍江石墨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位： 黑龍江全測檢驗有限公司、哈爾濱市標(biāo)準(zhǔn)化研究院、雞西市石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢測中心國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心（黑龍江）本文件主要起草人：呂國良、高成偉、李鋒、劉衛(wèi)東、胡正明、高祥濤、張宇、賀佳、潘云升、王 小溪、馬友秋、張婷婷、楊琳、孟蝶、吳丹、張爽、李洋、劉洋、張雷。本文件首次發(fā)布。DB23/T 33282022 PAGE 4天然鱗片石墨中微量三氧化二鋁含量的測定 鉻天青S 分光光度法警示使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使 用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩?/p>

3、健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了鉻天青 S 分光光度法測定天然鱗片石墨中微量三氧化二鋁含量的原理、試劑材料、儀器和設(shè)備、試樣制取、校準(zhǔn)曲線、分析步驟、結(jié)果計算、精密度。本文件適用于天然鱗片石墨中微量三氧化二鋁含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）： 0.01% 0.75%規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3518鱗片石墨GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定原理將天然鱗片

4、石墨試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸提取。取部分試液，以鋅-EDTA掩蔽鐵、 錳等離子，以六次甲基四胺為緩沖溶液，在pH值為5.7時，鋁與鉻天青S生成紫紅色絡(luò)合物，于分光光度計波長545nm處測量吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)。鈦干擾可加過氧化氫溶液消除。一般規(guī)定本文件所用水,除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為 GB/T6682 規(guī)定的三級水。溶液濃度為摩爾濃度或 1L 溶液中含有的質(zhì)量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等系指溶質(zhì)體積與水體積之比。所用溶液除特殊指明外，均為水溶液。除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑，用于標(biāo)定的試劑，僅使用確認(rèn)為基

5、準(zhǔn)試劑或者可實現(xiàn)量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。除非另有說明，分析中所用的酸和氨水僅使用確認(rèn)為濃酸或者濃堿。分析試樣在105110烘干至恒重后進(jìn)行分析。數(shù)值修約按 GB/T8170 的規(guī)定。試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級水?；旌先蹌喝煞轃o水碳酸鈉與一份硼酸研磨，混勻。鹽酸（1+5）：量取 100mL 鹽酸加 500mL 水 。鹽酸溶液（1+14）：量取 20 mL 鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 36%）,加入 280m L 水,混勻。鋅-EDTA 溶液，稱取 1.276g 氧化鋅（含量不低于 99.9%，稱量前于 800灼燒 20min 并于干燥器中冷卻到

6、室溫）于 250 mL 燒杯中，加入 100mL 水，6mL 鹽酸（1+1）,加熱溶解，冷卻至室溫；另稱取5.58gEDTA 于 500mL 燒杯中，加 200mL 水，加 5mL 氨水（1+1）加熱溶解，冷卻到室溫。將兩溶液混合均勻，用鹽酸（1+1）和氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液 pH 值為 56，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。六次甲基四胺緩沖溶液（250g/L）：稱取 25g 六次甲基四胺溶于水稀釋至 100mL。氟化銨溶液（5g/L）：稱取 0.5g 氟化銨溶于水稀釋至 100mL 后貯存在塑料瓶中。過氧化氫溶液（3%）：吸取 8.8mL 過氧化氫（30%）用水稀釋至

7、100mL。鉻天青 S 溶液(1g/L)，用乙醇（1+9）配制，溶液配制后使用時間不超過一周。鋁（以三氧化二鋁計）標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.1058g金屬鋁（含量不低于99.99%）于聚四氟乙烯燒杯中，加50mL氫氧化鈉溶液（200g/L），低溫加熱溶解，冷卻。加鹽酸（1+1）中和至呈酸性后再過量20mL，加熱至溶液清亮,冷卻。移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液三氧化二鋁含量為200g/mL。移取20.00mL三氧化二鋁（4.9.1）于1000mL容量瓶中，加10mL鹽酸（1+1）。用水稀釋至刻度， 混勻。此溶液含三氧化二鋁4.0g/mL。儀器和設(shè)備電熱鼓風(fēng)干燥箱。干燥器（內(nèi)裝有效

8、干燥劑,如硅膠）。6.3 高溫爐：溫度范圍 0 1100 ，精度5 。分析天平：精度 0.1 mg。分光光度計：波長 350nm800nm。恒溫水浴鍋：溫度室溫100 ，精度為1 。取樣與制樣試樣的采取天然鱗片石墨按 GB/T 3518 規(guī)定執(zhí)行。試樣的制備將所采取的試樣用四分法或縮分器縮減至 1000 g，再破碎至樣品全部通過 150 m 篩，用四分法或縮分器縮減至 100 g，再研磨至樣品全部通過 75 m 篩，用四分法或縮分器縮減至 50 g，充分拌勻， 備用。預(yù)處理試樣預(yù)處理將制備好的試樣（6.2）在 105 2 干燥 2 h，置于干燥器中冷卻至室溫。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別吸取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)

9、使用液（4.9.2 ）0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL 于 50mL 容量瓶中 。（此三氧化二鋁系列標(biāo)準(zhǔn)使用液質(zhì)量濃度分別為 0.00g/mL、0.08g/mL、0.16 g/mL、0.32g/mL、0.48g/mL、0.64g/mL）中分別加入 0.5mL 過氧化氫后加入 5mL 鋅-EDTA 溶液（4.4）混勻，放置 3min，加 2mL 鉻天青 S 溶液（4.8）加入 5mL 六次甲基四胺（4.5），用水稀釋至刻度，混勻。放置 20min。參比溶液：操作同 8.1，在加鉻天青 S 溶液（4.8）前加 0.5mL 氟化銨溶液（4.6）標(biāo)準(zhǔn)溶

10、液和參比溶液于波長 545 nm 處，選擇合適的比色皿測定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，以三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量（g/mL）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析步驟稱取預(yù)處理的試樣（7.1）0.5 g2.0 g（精確到 0.1mg） ，置于預(yù)先盛有 3.0g 混合熔劑（4.1） 鉑金坩堝中，再覆蓋 1.0g（4.1）,混合熔劑。將鉑金坩堝置于爐溫低于 300的高溫爐中，蓋上鉑蓋（留一縫隙）。將爐溫升至 9501000，保持 10min，取出放到耐火板上冷卻到室溫。將鉑坩堝及蓋置于300mL 燒杯中，用水沖洗鉑坩堝外壁及坩堝蓋后加 75mL 鹽酸（4.2），低溫加熱浸出熔塊。用水洗出鉑坩堝和鉑蓋。低溫加熱至試液清亮，冷卻到室溫。移入 250mL 容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。吸取 5.0mL 按 8.1、8.2、8.3 操作，同時做空白試驗。分析結(jié)果計算試樣中三氧化二鋁含量按式（1）計算：( ) V106式中：102m V 1V100(1)試樣中三氧化二鋁的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；1 查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣的三氧化二鋁含量，單位為微克（g/mL）；-0 查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白試樣三氧化二鋁含量，單位為微克（g/mL）； V2 測定試樣的體積，單位毫升（mL）；V1 分取試液體積，單位毫升（mL）；V試液