8種化濕藥揮發(fā)油成分的氣相色譜-質(zhì)譜研究

1、8種化干藥揮收油果素的氣相色譜-量譜研討季曉燕，王亞敏，梁勞曾，易倫晨【摘要】目的對8種化干藥揮收油果素停頓定性、定量闡收，并比力揮收性果素的同同。要收正在利用氣相色譜-量譜(G/S)妙技的底子上采納HELP直沒有俗觀沒有俗觀推導式演進特征投影法對收死的兩維色譜-量譜數(shù)據(jù)停頓闡收，對組分停頓定性戰(zhàn)相對定量闡收。成效斷定出相對共有果素達60余種，8種藥材揮收性果素中均露有桉葉油醇(Eualyptl，0.01%82.41%)戰(zhàn)環(huán)氧石竹烯(aryphyllenexide，0.02%5.5%)。結(jié)論8種化干藥揮收油共有果素年夜年夜都為萜類化開物及其衍死物,但其露量存正在較年夜差異?！鹃]鍵詞】揮收油;氣

2、相色譜-量譜;直沒有俗觀沒有俗觀推導式演進特征投影法Keyrds:Vlatileil;G/S;HeuristiEvlvingLatentPrjetin(HELP)但凡成效化除干濁，醉悅脾胃的藥物，稱為化干藥(dapdispersingherbs)?；伤?年夜多氣息芬芳，故又稱為“芬芳化干藥。化干藥慌張有效于干困脾胃、身材倦耽脘背脹悶等癥。此中，對干溫、寒溫諸癥亦有醫(yī)治做用。本文拔與了經(jīng)常使用的8種化干藥如藿噴鼻、草果、蒼術(shù)、佩蘭、薄樸、黑豆蔻、草豆蔻、砂仁，采納火蒸氣蒸餾法分別提與揮收油，利用氣相色譜-量譜(G/S)檢測，利用直沒有俗觀沒有俗觀推導式演進特征投影法(HELP)要收對收死的兩維

3、色譜-量譜數(shù)據(jù)停頓闡收，獲得各組分的雜色譜直線戰(zhàn)量譜，根據(jù)其保存工夫戰(zhàn)量譜，正在量譜庫中停頓檢索，對組分停頓定性戰(zhàn)相對定量闡收。1儀器與藥品儀器為日本島津QP2022型氣相色譜-量譜聯(lián)用儀(檢索用NIST107版量譜庫)。8種藥品均購于湖北少沙市老蒼死年夜藥房，均經(jīng)過劉韶副傳授斷定。2要收2.1揮收性果素的提與與本藥材樣品各40g，破壞后按以上依次編號為A1至A8備用。根據(jù)?中國藥典?2022年版2中的尺度要收提與揮收油。2.2揮收性果素的測定前提色譜前提色譜柱：DB-23300.250.25；載氣：氦氣99.999%，柱流量：1.0l/in；柱前壓：53.6kPa；柱初溫：50，步伐降溫4/

4、in至終溫230。量譜前提型號：QP2022；電離要收：尺度EI電離；電離能：70eV；離子源溫度：200；接心溫度：250；汽化室溫度：250；掃描隔斷：0.2s/san；倍刪電壓：0.75kV；掃描范疇/z：30500au。3成效根據(jù)上述的闡收前提，獲得了編號為A1A8的8種樣品的總離子流圖睹圖1，用島津儀器事情站的量譜圖庫停頓檢索，設(shè)定類似度婚配的閾值為85%，對類似度婚配已能肯定的堆疊色譜峰利用HELP直沒有俗觀沒有俗觀推導式演進特征投影法3,4要收停頓闡收。表1供試品編號及根源略以藿噴鼻為例，圖1露其總離子流圖，用HELP法對全部兩維數(shù)據(jù)停頓逐段闡收可知，總離子圖中的很多色譜峰是堆疊

5、峰，致使一些看似雜的色譜峰也是混淆組分的堆疊峰，可睹利用化教計量教要收的需要性。上里以5310540022.7022.99in保存段的色譜峰為例詳細介紹一下HELP的詳細闡收歷程。睹圖23。將闡收獲得的雜色譜圖正在NIST107版量譜庫覓出對應(yīng)的尺度量譜，獲得的尺度量譜戰(zhàn)組分量譜睹圖5，最終肯定那5個組分別離根據(jù)上述歷程，可緩緩闡收其他保存段的組分并停頓量譜檢索。常規(guī)的G/S檢測一樣仄常是用峰里積回一化去定量，而且對堆疊峰只能做遠似處置懲獎，本研討中各組分的相對露量是利用分辨獲得的各組分的雜色譜直線戰(zhàn)量譜，采納整體積積分法6做的定量闡收。對8個動物揮收油樣品停頓了G/S定型分辨后，挑選了A1A

6、8配開的鑒出組分，其稱號戰(zhàn)相對露量睹表2。表28種化干藥的共有組分及其相對露量略tr代表有該種物量，可是露量很低，已能定量。nd代表已能檢測到該物量4會商由表2可以看出，那8種化干藥動物的共有揮收油組分包羅脂肪族化開物、芬芳族化開物、萜類衍死物等。萜類化開物是存正在于動物界的一年夜類化開物，具有多種死物活性，而且是多種中藥的慌張活性果素。8種藥材揮收油的共有組分中，露醇類化開物12個，醛類及酮類各1個，酚類3個，醚類4個，酯類7個，無氧單萜戰(zhàn)倍半萜類化開物分別為10個戰(zhàn)23個。那8種化干藥的揮收性果素中均露有桉葉油醇(Eualyptl，露量0.01%82.41%)戰(zhàn)環(huán)氧石竹烯aryphylle

7、nexide，0.02%5.5%，且前者為草果、佩蘭、草豆蔻揮收性物量的慌張果素，露量分別為36.12%，82.41%，27.92%。藿噴鼻獨有廣藿噴鼻醇(Pathulialhl)，脫氫醋酸(DehydraetiAid戰(zhàn)-布藜烯(alpha.-bulnesene)，相對露量分別為37.64%，20.55%，13.78%。薄樸獨有-桉葉醇(alpha.-Eudesl)戰(zhàn)-桉葉醇(beta.-Eudesl)，相對露量分別為25.84%戰(zhàn)34.25%。砂仁揮收性物量中慌張果素為樟腦(aphr)，龍腦(Brnel)，乙酸龍腦酯(Brnylaetate,)，檸檬烯(D-Linene)1，嘗試測得砂仁中那

8、幾種物量的相對露量分別為21.16%，2.95%，56.47%，8.93%。檢測到的藿噴鼻的慌張活性果素有廣藿噴鼻醇(Pathulialhl,露量為37.64%),-愈創(chuàng)木烯(alpha.-Guaiene，露量為6.37%)，那與文獻7報導的齊整；草豆蔻的慌張活性果素有桉葉油醇(Eualyptl,露量為27.97%)，那與文獻8報導的齊整，可是另外一慌張果素對散傘花烯(p-yene，露量為13.04%)，已睹報導；薄樸的慌張化教果素之一-桉葉醇(beta.-Eudesl，露量為34.25%)與文獻9報導的齊整，可是另外一慌張果素-桉葉醇(alpha.-Eudesl，露量為25.84%)已睹報導

9、。檢測到蒼術(shù)的慌張果素為茅術(shù)醇Hinesl戰(zhàn)苯乙烯基鄰兩氮苯4-Styrylpyridazine，露量分別為24.45%戰(zhàn)23.79%，果素之一茅脘背脹悶術(shù)醇與文獻10報導的湖北羅田戰(zhàn)英山所產(chǎn)蒼術(shù)的慌張揮收油果素齊整，但后者已睹報導。檢測到黑豆蔻的慌張揮收油果素除表中列出的噴鼻茅醇乙酸酯Geranylaetate，露量為5.37%中，另有露量為9.75%的2-硝基,3,3,5,5-四甲基環(huán)己酮2-nitr-3,3,5,5-tetraethylylhexanne。遠些年去對各種單味中草藥的化教果素G/S研討較為常睹，但年夜年夜都只是用儀器自帶的事情站根據(jù)量譜定性，那種要收塞責宏年夜的色譜峰但凡是得沒有到準確的成效，塞責噪聲較年夜的小峰也得沒有到準確成效。利用G/S闡收法連開化教計量教分辨要收如HELP斷定揮收油化教果素，比零丁利用G/S法成效改準確、牢靠。同時也為進一步研討8味中藥的藥理藥效供應(yīng)了化教果素的基矗【參考文獻】1雷載權(quán)，陳松育，下教敏，等.中藥教.上海：上海科教妙技出版社,2002:125.2國家藥典委員會.中國藥典,部S.北京：化教財富出版闡收中的研討利用J.下檔教?；探虉?，1999,20(2):199.7賀莉娟，梁勞曾，趙晨光.唇形科動物揮收油化教果素的G/S闡收J.化教教報,2022,65(3):227.8于萍，崔兆