獸藥殘留分析技術(shù)進(jìn)展資料

1、獸藥殘留分析技術(shù) 與殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)第一頁(yè)，共五十七頁(yè)。第一局部 獸藥殘留及其危害第二頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥典型的獸藥是指用于預(yù)防和治療畜禽疾病的藥物。隨著集約化養(yǎng)殖生產(chǎn)的開(kāi)展，一些化學(xué)的、生物的藥用成分被開(kāi)發(fā)成具有某些成效的動(dòng)物保健品或飼料添加劑，也屬于獸藥的范疇。獸藥的主要用于防病治病、促進(jìn)生長(zhǎng)、提高生產(chǎn)性能、改善動(dòng)物性食品的品質(zhì)等。第三頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥在動(dòng)物性食品中的殘留獸藥的原形化合物及其代謝物在動(dòng)物的細(xì)胞、組織、器官或可食性產(chǎn)品如奶、蛋中的蓄積、貯存，稱為食品動(dòng)物的獸藥殘留。狹義化學(xué)物殘留：除獸藥外還包括通過(guò)食物鏈進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)的農(nóng)藥如殺蟲(chóng)劑、除草劑等和環(huán)境污染物(如重金屬、霉菌毒

2、素等)。廣義第四頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥在生態(tài)環(huán)境中的殘留在生產(chǎn)中大量使用的抗菌藥物、抗寄生蟲(chóng)藥物及各種促生長(zhǎng)制劑等藥物都會(huì)以原形或以有活性的代謝產(chǎn)物形式隨動(dòng)物糞便、尿液或其他排泄物進(jìn)入環(huán)境。這些物質(zhì)在環(huán)境土壤、微生物、水生生物、植物等蓄積或貯存。第五頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥殘留的產(chǎn)生外因獸藥和添加劑的使用 -防治動(dòng)物疫病 -使用藥物添加劑環(huán)境污染物內(nèi)因獸藥的體內(nèi)過(guò)程 -消除規(guī)律第六頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥殘留的產(chǎn)生獸藥殘留產(chǎn)生的主要原因不遵守休藥期的規(guī)定標(biāo)簽外用藥 -劑量、劑型、給藥途徑、療程、適應(yīng)癥、動(dòng)物非法使用違禁藥物污染 -飼料加工、貯藏、運(yùn)輸?shù)谄唔?yè)，共五十七頁(yè)。獸藥殘留的危害急性毒性作用瘦肉精慢

3、性毒性作用氯霉素、氨基糖苷類(lèi)特殊毒性作用三致作用、激素樣作用、過(guò)敏反響 -雌激素類(lèi)己烯雌酚、同化激素苯丙酸諾龍-喹惡啉類(lèi)卡巴氧-硝基呋喃類(lèi)呋喃西林、呋喃它酮-砷制劑-苯并咪唑類(lèi)-殺蟲(chóng)劑666-氯羥吡啶、SM2等-甲醛、苯酚等第八頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥殘留的危害對(duì)人類(lèi)腸道微生物的影響 -破壞或抑制人體胃腸菌群中敏感菌的生長(zhǎng) -導(dǎo)致條件性病原菌的大量繁殖或體外病原菌侵入腸道 -改變腸道菌群的代謝活性，使菌群改變藥物和食物固有活性和毒性的的生物轉(zhuǎn)化能力發(fā)生變化 -引起細(xì)菌耐藥性的產(chǎn)生，導(dǎo)致人類(lèi)感染性疾病治療的失敗 第九頁(yè)，共五十七頁(yè)。第二局部 獸藥殘留分析技術(shù)第十頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥殘留分析技術(shù)的特點(diǎn)

4、待測(cè)物質(zhì)濃度低樣品基質(zhì)復(fù)雜，干擾物質(zhì)多獸藥殘留代謝產(chǎn)物多樣或不明動(dòng)物種類(lèi)多樣，對(duì)藥物代謝存在差異第十一頁(yè)，共五十七頁(yè)。殘留標(biāo)示物的選擇用藥后體內(nèi)存在多個(gè)殘留成分，那么需要監(jiān)控總殘留物?？倸埩粑镌隗w內(nèi)的各組分比例相對(duì)穩(wěn)定，選擇總殘留物中1種或2種組分作為“參照物，稱為“殘留標(biāo)示物。通過(guò)測(cè)定殘留標(biāo)示物的含量表示樣品殘留量和MRLs。選擇殘留標(biāo)示物的原那么 -消除慢、含量高、穩(wěn)定、毒性大第十二頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥殘留分析方法的要求快速高通量定量準(zhǔn)確度和精確度確證法定要求質(zhì)控要求第十三頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥殘留分析方法的要求ELISALC/MS/MS準(zhǔn)確度定量精確度法定要求確證質(zhì)控要求高通量快速LC o

5、r GC第十四頁(yè)，共五十七頁(yè)。分析方法的總體思路高水平(Level )方法 -確證和定量被分析物質(zhì) 中等水平(Level )方法 -定量但不需要確證被分析物質(zhì)低水平(Level )方法 -篩選第十五頁(yè)，共五十七頁(yè)。分析方法的總體思路采用快速、大量檢測(cè)樣品的篩選分析方法，能鑒別含有殘留物的陽(yáng)性樣品采用充分可靠的分析方法，殘留量的值不具有確證性，但具相應(yīng)的準(zhǔn)確度和有效性采用經(jīng)過(guò)確認(rèn)的分析方法對(duì)殘留物進(jìn)行鑒別和測(cè)定，殘留量的值必須是有效和肯定的酶聯(lián)免疫法液相色譜法氣相色譜法液質(zhì)聯(lián)用法氣質(zhì)聯(lián)用法三級(jí)二級(jí)一級(jí)第十六頁(yè)，共五十七頁(yè)。“篩選到“確證的方法體系定性定量飼料產(chǎn)品尿樣動(dòng)物組織三級(jí)方法二級(jí)方法一級(jí)方

6、法定性為主定量為主定性為輔GC/MSLC/MSLC/MS/MSGC/MS/MSGCHPLC第十七頁(yè)，共五十七頁(yè)。獸藥殘留分析技術(shù)用于殘留分析的樣本制備技術(shù)樣品的前處理技術(shù)殘留檢測(cè)方法的選擇第十八頁(yè)，共五十七頁(yè)。樣本的范圍可食性組織及產(chǎn)品 -肝、腎、肌肉、脂肪、皮膚、血液 -奶、蛋 -其他加工食品其他 -毛發(fā)、尿、糞便等第十九頁(yè)，共五十七頁(yè)。樣本的收集取樣方法 -代表性原那么、隨機(jī)采樣 -各種標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定活體檢測(cè) -一般采集毛發(fā)、血液、尿液和糞便屠宰場(chǎng)取樣 -藥物的靶組織 -其他高濃度的樣本：肝、腎、膽汁、注射部位 -排泄物：尿液第二十頁(yè)，共五十七頁(yè)。樣本的貯存容器材料 -一般為玻璃或塑料預(yù)處理 -

7、勻化、縮分、過(guò)篩、離心、過(guò)濾、防腐、抑制降解等貯存溫度要求第二十一頁(yè)，共五十七頁(yè)。樣品前處理技術(shù)提取方法 -組織搗碎法 -振蕩法凈化方法 -液液萃取 -液固萃取濃縮與富集 -旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮 -氣流吹蒸法：氮?dú)?、空氣第二十二?yè)，共五十七頁(yè)。樣品的前處理技術(shù)提取提取化合物特性基質(zhì)組成提取劑選擇沉淀劑選擇設(shè)計(jì)順序效率試驗(yàn)配比試驗(yàn)干擾試驗(yàn)影響凈化第二十三頁(yè)，共五十七頁(yè)。樣品的前處理技術(shù)凈化凈化液液萃取SPE純化相似相溶小柱選擇濃縮富集效率試驗(yàn)配比試驗(yàn)上樣洗滌洗脫第二十四頁(yè)，共五十七頁(yè)。殘留檢測(cè)方法簡(jiǎn)介快速篩選方法 -酶免疫測(cè)定(EIA) -ELISA -放射免疫測(cè)定法(RIA) -金標(biāo)試紙條(Dip

8、stick) -生物傳感器 -微生物抑制測(cè)定法：抗菌藥 -TLC第二十五頁(yè)，共五十七頁(yè)。殘留檢測(cè)方法簡(jiǎn)介化學(xué)定量方法 -氣相色譜法GC -高效液相色譜法HPLC -原子熒光(AF) -原子吸收(AA)第二十六頁(yè)，共五十七頁(yè)。殘留檢測(cè)方法簡(jiǎn)介儀器確證方法 -HPLC-PDA -GC-MS -GC-MS-MS -HPLC-MS -LC-MS-MS第二十七頁(yè)，共五十七頁(yè)。樣品處理技術(shù)進(jìn)展SPE的應(yīng)用與自動(dòng)化膜別離技術(shù)免疫親和色譜(IAC)凝膠滲透色譜GPC分子印跡技術(shù)其他技術(shù)自動(dòng)索氏提取法、超聲波輔助提取、超臨界流體萃取、強(qiáng)化溶劑萃取、微波輔助萃取、加速溶劑萃取法第二十八頁(yè)，共五十七頁(yè)。色譜分析技術(shù)

9、進(jìn)展超高效液相色譜系統(tǒng)(UPLC)第二十九頁(yè)，共五十七頁(yè)。色譜分析技術(shù)進(jìn)展高效毛細(xì)管電泳色譜系統(tǒng)(HPCE)第三十頁(yè)，共五十七頁(yè)。色譜分析技術(shù)進(jìn)展高精密度串聯(lián)質(zhì)譜GC-MS/MS、LC-MS/MS第三十一頁(yè)，共五十七頁(yè)。色譜分析技術(shù)進(jìn)展高精密度串聯(lián)質(zhì)譜GC-MS/MS第三十二頁(yè)，共五十七頁(yè)。色譜分析技術(shù)進(jìn)展高精密度串聯(lián)質(zhì)譜LC-MS/MS第三十三頁(yè)，共五十七頁(yè)。色譜分析技術(shù)進(jìn)展高分辨質(zhì)譜系統(tǒng)(Q-TOF、Q-Exactive)第三十四頁(yè)，共五十七頁(yè)。檢測(cè)技術(shù)開(kāi)展趨勢(shì)分析檢測(cè)方法篩選方法確證方法快速簡(jiǎn)便價(jià)格廉價(jià)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用注重時(shí)效性儀器更新快多組分分析靈敏度高提高準(zhǔn)確性第三十五頁(yè)，共五十七頁(yè)。限制我

10、國(guó)殘留檢測(cè)開(kāi)展的問(wèn)題問(wèn)題：標(biāo)準(zhǔn)依賴性強(qiáng)，但標(biāo)準(zhǔn)滯后。標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序化、效應(yīng)化導(dǎo)致：標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施效果較差。標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)后很快又被淘汰現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)限制了檢測(cè)技術(shù)開(kāi)展第三十六頁(yè)，共五十七頁(yè)。限制我國(guó)殘留檢測(cè)開(kāi)展的問(wèn)題問(wèn)題：照搬國(guó)外的殘留監(jiān)控內(nèi)容。檢測(cè)方法缺乏驗(yàn)證缺乏藥理研究，沒(méi)有“中國(guó)特色的MRL導(dǎo)致：殘留檢測(cè)根底較差。對(duì)不同藥物的殘留關(guān)注程度不一第三十七頁(yè)，共五十七頁(yè)。警惕殘留檢測(cè)開(kāi)展的誤區(qū)誤區(qū)一：“兩極分化檢測(cè)方法篩選方法確證方法本錢(qián)上升一物多用注重首創(chuàng)忽略了篩選方法的初衷儀器追新型盲目多殘留水平看指標(biāo)過(guò)猶不及不切實(shí)際沒(méi)有聯(lián)系第三十八頁(yè)，共五十七頁(yè)。警惕殘留檢測(cè)開(kāi)展的誤區(qū)誤區(qū)二：習(xí)慣“參考方法可行數(shù)據(jù)可信國(guó)

11、外文獻(xiàn)資料國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)資料實(shí)驗(yàn)條件重現(xiàn)國(guó)外文獻(xiàn)資料國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)資料實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)參考撰稿發(fā)表內(nèi)容相似知其然，而不知所以然難以提升自身水平第三十九頁(yè)，共五十七頁(yè)。警惕殘留檢測(cè)開(kāi)展的誤區(qū)誤區(qū)三：只認(rèn)“原形藥物消化吸收分布轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)物體內(nèi)藥物原形氧化還原水解結(jié)合結(jié)構(gòu)變化代謝物缺乏藥代動(dòng)力學(xué)研究，盲目檢測(cè)第四十頁(yè)，共五十七頁(yè)。正確引導(dǎo)殘留檢測(cè)開(kāi)展方向積極研究藥物代謝和殘留消除規(guī)律藥理學(xué)藥效研究藥代研究藥物對(duì)機(jī)體的實(shí)際作用機(jī)體內(nèi)藥物的生物轉(zhuǎn)化藥物的生物利用度藥物的標(biāo)示殘留物藥物劑型研究消除規(guī)律研究確定監(jiān)控的靶點(diǎn)制定休藥期危險(xiǎn)性評(píng)估第四十一頁(yè)，共五十七頁(yè)。正確引導(dǎo)殘留檢測(cè)開(kāi)展方向重視飼料投入品的調(diào)查和監(jiān)測(cè)飼料藥物添加劑國(guó)外

12、引進(jìn)人用藥品企業(yè)自創(chuàng)禁用化合物清單允許添加的藥物要求檢測(cè)違禁藥標(biāo)簽不明示藥名要求出具合格報(bào)告出現(xiàn)干擾物質(zhì)有特征組分未知組分分析新添加物第四十二頁(yè)，共五十七頁(yè)。第三局部 殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)第四十三頁(yè)，共五十七頁(yè)。殘留實(shí)驗(yàn)室的功能動(dòng)物性食品中獸藥殘留檢測(cè)飼料產(chǎn)品中違禁藥物(危害物質(zhì))檢測(cè)殘留分析技術(shù)的推廣應(yīng)用殘留分析技術(shù)的研發(fā)和標(biāo)準(zhǔn)化工作第四十四頁(yè)，共五十七頁(yè)。殘留實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)要求硬件要求 實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地、格局、設(shè)施 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑耗材 人員軟件要求 資質(zhì)認(rèn)證與管理體系建設(shè)第四十五頁(yè)，共五十七頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的硬件要求實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地和格局面積要大。根據(jù)具體功能分割，不同實(shí)驗(yàn)室要求不一。 天平室不宜太大，儀

13、器室不宜太小根據(jù)實(shí)驗(yàn)流程分割。明確每個(gè)實(shí)驗(yàn)室名稱，防止功能混亂。第四十六頁(yè)，共五十七頁(yè)。功能實(shí)驗(yàn)室樣品保存室天平室稱量樣品預(yù)處理室組織勻漿、飼料粉碎、分樣樣品檢測(cè)室ELISA檢測(cè)儀器分析室大型儀器設(shè)備清洗消毒室試劑保存室危險(xiǎn)化學(xué)品耗材保存室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存室第四十七頁(yè)，共五十七頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的硬件要求必要設(shè)施平安設(shè)施：消防裝置、報(bào)警裝置等。環(huán)境設(shè)施：空調(diào)、通風(fēng)柜、排氣扇、去濕機(jī)等。防護(hù)設(shè)施：醫(yī)藥箱、沖淋裝置。三廢收集與處理設(shè)施。第四十八頁(yè)，共五十七頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的硬件要求設(shè)備(按流程分類(lèi))樣本的保存設(shè)備：冰箱、培養(yǎng)箱等。樣品前處理設(shè)備：勻漿機(jī)、粉碎機(jī)、濃縮儀等。檢測(cè)用設(shè)備：酶標(biāo)儀、HPLC、LC-

14、MS/MS等。設(shè)備(按功能分類(lèi))主要設(shè)備：出具檢測(cè)數(shù)據(jù)。輔助設(shè)備：對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)有一定的影響。第四十九頁(yè)，共五十七頁(yè)。主要檢測(cè)用儀器設(shè)備儀器名稱數(shù)量總價(jià)(元)酶標(biāo)儀1高效液相色譜儀2氣質(zhì)聯(lián)用儀1液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀1總計(jì)第五十頁(yè)，共五十七頁(yè)。主要檢測(cè)工程-腎上腺素能激動(dòng)劑(如瘦肉精、萊克多巴胺)精神類(lèi)藥物(如安定、氯丙嗪)蛋白同化激素(如睪酮、群勃龍)糖皮質(zhì)激素(如地塞米松、氫化可的松)抗生素(如四環(huán)素類(lèi))抗菌藥物(如磺胺類(lèi)、喹諾酮類(lèi)、硝基呋喃類(lèi))抗蟲(chóng)藥物(如硝基咪唑類(lèi))農(nóng)藥(如六六六、滴滴涕)其他 (如蘇丹紅、三聚氰胺)第五十一頁(yè)，共五十七頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的硬件要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品 標(biāo)準(zhǔn)溶液

15、常用試劑 水 固體試劑 液體試劑專(zhuān)用試劑 試劑盒第五十二頁(yè)，共五十七頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的硬件要求常用耗材玻璃儀器包括小容量玻璃儀器塑料制品離心管、槍頭等一次性用品防護(hù)用品手套、護(hù)目鏡等專(zhuān)用耗材色譜耗材色譜柱、樣品瓶等前處理耗材SPE小柱、濾膜等保存用耗材(密封袋、標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶)第五十三頁(yè)，共五十七頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的硬件要求人員了解行業(yè)動(dòng)態(tài)，關(guān)注食品平安。沒(méi)有固定專(zhuān)業(yè)要求，但要有化學(xué)實(shí)驗(yàn)根底。大型儀器要盡量配備具有操作經(jīng)驗(yàn)的人員。有較高的結(jié)果分析能力和判斷能力。第五十四頁(yè)，共五十七頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的軟件要求資質(zhì)認(rèn)證與實(shí)驗(yàn)室管理體系建設(shè)方針、目標(biāo)質(zhì)量手冊(cè)程序文件作業(yè)指導(dǎo)書(shū)記錄第五十五頁(yè)，共五十七頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的軟件要求?檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求?25要素組織管理體系文件控制要求、標(biāo)書(shū)和合同評(píng)審分包效勞和供給品采購(gòu)效勞客戶投訴不符合檢測(cè)工作的控制記錄控制改進(jìn)糾正措施預(yù)防措施內(nèi)部審核管理評(píng)審管理要素技術(shù)要素總那么人員設(shè)施和