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1、洗發(fā)液基本原料分析 化學(xué)五班 王小悅 03081158洗發(fā)用品的發(fā)展1955年以前,主要使用固體香皂及稱(chēng)為“洗發(fā)粉”的粉狀脂肪酸肥皂作為基礎(chǔ),配用堿金屬鹽及天然硅酸鹽等。1955年后,隨著合成洗滌劑的發(fā)展,以烷基硫酸鹽(AS)為基礎(chǔ)的粒狀香波上市。1965年廣泛使用烷基醚硫酸鹽(AES)當(dāng)今,多采用脂肪醇酰胺作為重要原料 并加入適當(dāng)添加劑以滿(mǎn)足消費(fèi)者不同的使用要求洗發(fā)液的基本原料:1.表面活性劑: 賦予洗發(fā)液良好的去污能力和細(xì)致而豐富的泡沫,及特有的溶解性和耐硬性,減弱了對(duì)皮膚的刺激,保持了對(duì)皮膚及眼粘膜的溫和。 2.輔助表面活性劑 能增強(qiáng)主表面活性劑的去污力和泡沫穩(wěn)定性,改善洗發(fā)液的洗滌性和

2、調(diào)理性,包括陰離子,非離子,兩性離子型。 3.添加劑 賦予洗發(fā)液某些理化特性和特殊效果 現(xiàn)在常用二乙醇胺與脂肪酸經(jīng)縮合而產(chǎn)生的脂肪醇酰銨,這些鹽這些鹽的溶解性以及對(duì)毛發(fā),皮膚的溫和性更好,脫脂作用小,而且能與其他添加劑有較好的相溶效果,有較低濁點(diǎn),在氣候寒冷時(shí)能保持透明 此類(lèi)產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)目有甲醛含量,活性物含量,胺值,色澤,pH值等。 pH的測(cè)定表面活性劑水溶液pH值的測(cè)定采用電位法。該法采用測(cè)量浸入表面活性水溶液中的電極的電位差,而測(cè)量水溶液的pH值。試驗(yàn)條件 在測(cè)定過(guò)程中,被測(cè)溶液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液及洗滌用水溫度均應(yīng)調(diào)節(jié)在(201).電位計(jì)的校對(duì) 試樣溶液的制備 稱(chēng)取1.0g 試樣,精確至0.

3、001g,用蒸餾水溶解,置于100ml 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。PH的測(cè)定 將上述試液置于磁力攪拌器是攪拌30s ,停止攪拌后插入電極,待電位計(jì)指針?lè)€(wěn)定1min.,讀數(shù),每個(gè)試樣平行測(cè)定2次。平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.1pH.單位.色澤的測(cè)定:該方法根據(jù)油脂或脂肪酸樣品與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)色號(hào)有相似光譜吸收的特性,用分光光度計(jì)在一定波長(zhǎng)下,測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)色度的吸光度,繪出工作曲線.在相同波長(zhǎng)下測(cè)定樣品的吸光度,對(duì)照已繪出的工作曲線,查處相應(yīng)試樣的色澤值.甲酯及活性物的測(cè)定甲酯含量的測(cè)定采用柱色譜法.樣品經(jīng)過(guò)硅膠色譜柱,選用不同的溶劑洗脫,分別收集,分離后定量測(cè)定步驟:.硅膠色譜柱的制備脂肪酰二乙醇

4、胺樣品的制備 往分液漏斗中加入100ml石油醚與乙醚的9:1混合液,打開(kāi)漏斗下端活塞,使流出30ml混合液以潤(rùn)濕柱子.稱(chēng)取約1g樣品(稱(chēng)量準(zhǔn)確至0.1mg)于小燒杯中,待硅膠頂面約有1cm混合液時(shí),立即用混合液將燒杯內(nèi)樣品定量轉(zhuǎn)入2柱中,然后用余下的混合液沖洗柱子,與此同時(shí),在柱上換下第一眼洗脫收集瓶,沖洗速度控制在約20滴/min.待該混合液全部進(jìn)入柱子并在硅膠頂面有少許溶液時(shí),立即通過(guò)分液漏斗用220ml丙酮沖洗柱子,同時(shí)在柱下?lián)Q上第二洗脫液收集瓶.洗脫完畢后,在熱水浴上蒸發(fā)回收收集瓶里的溶劑,然后用乙醚分別將收集瓶紅殘余物全部轉(zhuǎn)移到兩個(gè)已恒重的50ml燒杯中,在水浴上使燒杯中的溶劑揮發(fā)盡

5、,再將燒杯外壁搽干,置于105烘箱中干燥0.5h,移入干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱(chēng)量。結(jié)果計(jì)算: (1) 脂肪酰二乙醇胺中甲酯含量()以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按下式計(jì)算:式中m1-第一洗脫液中的殘余物的質(zhì)量,g; m0-進(jìn)柱試樣的質(zhì)量,g。 式(2) 脂肪酰二乙醇胺活性物均以RCON(C2H4OH)2計(jì)質(zhì)量百分含量()按下式計(jì)算:式中m2-第二洗脫液中殘余物的質(zhì)量,gm0-進(jìn)柱試樣的質(zhì)量,g。 輔助表面活性劑咪唑啉型甜菜堿是一類(lèi)性能溫和的兩性離子表面活性劑,具有良好的洗滌力和起泡力,生物降解性好,還具有抗靜電,柔軟,分散等性能。下面著重介紹咪唑啉兩性表面活性劑的分析過(guò)程:1.總固體含量的測(cè)定稱(chēng)?。?0.

6、1)g均勻試樣(準(zhǔn)確至0.2mg)于已恒重的稱(chēng)量瓶中,轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶,使試樣均勻鋪于瓶底。放入(1252)烘箱中,移開(kāi)瓶蓋,干燥3h。蓋好蓋,移入干燥器內(nèi),冷卻,稱(chēng)量。重復(fù)將稱(chēng)量瓶放入烘箱烘0.5h,移入干燥器冷卻0.5h,稱(chēng)量。直至連續(xù)兩次稱(chēng)量之差小于1mg.總固體百分含量X1按下式計(jì)算:式中m1稱(chēng)量瓶質(zhì)量;m2稱(chēng)量瓶及試樣干燥前的質(zhì)量;m3稱(chēng)量瓶及試樣干燥后的質(zhì)量。NaCl含量的測(cè)定:用硝酸酸化含有氯離子的試樣溶液,加入已知過(guò)量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,利用有機(jī)溶劑覆蓋生成的氯化銀沉淀表面,以免其與溶液接觸。以硫酸鐵銨作指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硝酸銀。銀離子被滴定完后,過(guò)量的硫氰酸銨與指示

7、劑中的三價(jià)鐵離子生成紅色的絡(luò)合物,以示終點(diǎn)。 結(jié)果計(jì)算氯化鈉含量(2)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按下式計(jì)算:式中c1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V1加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mlc1硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mol/L; V2 滴定耗用的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;0.5844氯化鈉的豪摩爾質(zhì)量,g/mmol;m試樣的質(zhì)量,g.活性物含量:活性物含量可用總固體含量減去無(wú)機(jī)鹽含量計(jì)算:活性物含量()()()添加劑:例如:增稠劑,穩(wěn)泡劑,螯合劑,澄清劑,抗頭屑劑等。粘度是洗發(fā)液比較重要的特性致意,因此洗發(fā)液中增稠劑的選擇是很重要的,常用的增粘劑有:烷醇酰胺,它和無(wú)機(jī)鹽結(jié)合使用,效果尤為顯著;電解質(zhì),常用氯化鈉或氯化銨等。也可用

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