乙酸異戊酯的制備12

1、項(xiàng)目三 乙酸異戊酯的制備1信息收集2乙酸異戊酯的基本信息 一 物理性質(zhì)：1無(wú)色透明液體；2具有似梨或香蕉的果實(shí)香氣；3在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定；4熔點(diǎn)-78.5，沸點(diǎn)142；5微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油，幾乎不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。三 制法及用途用醋酸和由雜醇油中分離所得的異戊醇在硫酸催化下經(jīng)酯化而成。 食用香料；亦可作為溶劑；為配制梨和香蕉型香精的主要原料；常用于酒類及煙用香精，亦用于蘋(píng)果、菠蘿、可可、櫻桃、葡萄、草莓、桃、奶油、椰子等香精的配制。 二 化學(xué)性質(zhì)：3分液漏斗的使用方法（一） 分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、錐形和筒形等多種式

2、樣，規(guī)格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的頸較長(zhǎng)，多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。錐形分液漏斗的頸較短，常用做萃取操作的儀器。4分液漏斗的使用方法（二）1 分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動(dòng)自如。2 然后關(guān)閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。3 漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過(guò)容積的3/4（為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi)，應(yīng)蓋上漏斗口上的塞子。)4 放液時(shí)，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對(duì)準(zhǔn)，這時(shí)漏斗內(nèi)外的空氣相通，壓強(qiáng)相等，漏斗里的液體才能順利流出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長(zhǎng)時(shí)間不用的分液

3、漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞芯與塞槽之間放一紙條，以防磨砂處粘連。5回流裝置現(xiàn)代化的回流裝置6實(shí)驗(yàn)步驟7實(shí)驗(yàn)原理8實(shí)驗(yàn)用品（一）儀器：圓底燒瓶（100mL）、 球形冷凝管分水器、蒸餾管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、錐形瓶（100mL）9實(shí)驗(yàn)用品（二）10實(shí)驗(yàn)裝置圖圖4-5-1帶有分水器的回流裝置11實(shí)訓(xùn)過(guò)程流程圖12實(shí)驗(yàn)步驟（1）酯化：實(shí)驗(yàn)裝置： 帶有分水器的回流裝置加 料 量：異戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 濃硫酸：2.5mL 沸 石：幾粒反應(yīng)溫度：保持回流反應(yīng)時(shí)間：1.5h 于干燥的100mL圓底燒瓶中，加入18mL異戊醇、24mL冰醋酸，在振搖下緩慢加入2.5mL濃硫酸

4、，再加入幾粒沸石。安裝帶有分水器的回流裝置（如圖4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低處，并放出比理論出水量稍多些的水。用電熱套或甘油浴加熱回流，至分水器中水層不再增加為止。反應(yīng)約需1.5h。 13（2）洗滌實(shí)驗(yàn)儀器：分液漏斗試劑用量：蒸 餾 水30mL碳酸氫鈉溶液(10%）20mL氯化鈉溶液(飽和) 10mL撤去熱源，稍冷后拆除回流裝置。待燒瓶中反應(yīng)液冷卻至室溫后，將其倒入分液漏斗中（注意勿將沸石倒入?。┯?0mL冷水淋洗燒瓶?jī)?nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，靜置。待液層分界清晰后，移去頂塞（或?qū)⑷讓?duì)準(zhǔn)漏斗孔），緩慢旋開(kāi)旋塞，分去水層。有機(jī)層用20mL10碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最

5、后再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層，有機(jī)層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中。14（3）干燥實(shí)驗(yàn)儀器：錐形瓶干燥劑及用量：無(wú)水硫酸鎂：2g干燥時(shí)間：20min向盛有粗產(chǎn)物的錐形瓶中加入約2g無(wú)水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置 20min。15（4）蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置：普通蒸餾裝置收集分餾溫度：138142 （5）計(jì)算產(chǎn)率安裝一套干燥的普通蒸餾裝置（如圖4-5-2）。將干燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中，放入幾粒沸石，用電熱套（或甘油?。┘訜嵴麴s，用干燥并事先稱量其質(zhì)量的錐形瓶收集138142餾分，稱量質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)率。 16冰醋酸具有強(qiáng)烈刺激性，應(yīng)避免吸入其蒸氣！浴液甘油的用量應(yīng)為水浴鍋容積的1/2。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)待其冷卻至室溫后，倒入回收瓶中。拆除回流裝置后，應(yīng)立即將圓底燒瓶洗凈，放入烘箱烘干，以備蒸餾時(shí)使用。分液漏斗在使用前，必須涂油試漏，以防洗滌時(shí)漏液，造成產(chǎn)品損失。應(yīng)注意在堿洗時(shí)，及