物化實驗報告燃燒熱的測定

1、學生姓名學專業(yè)化學(師范)課程名稱實驗類型驗證設計綜合實驗指導老師蔡躍鵬老師號年級、班級_實驗項目燃燒熱的測定實驗時間年_月日實驗評分一、實驗目的1、明確燃燒熱的定義，了解定壓燃燒熱雨定容燃燒熱的差別。2、掌握量熱技術的基本原理；學會測定萘的燃燒熱3、了解氧彈量熱計的主要組成及作用，掌握氧彈量熱計的操作技術。4、學會雷諾圖解法校正溫度改變值。二、實驗原理通常測定物質的燃燒熱，是用氧彈量熱計，測量的基本原理是能量守恒定律。一定量被測物質樣品在氧彈中完全燃燒時，所釋放的熱量使氧彈本身及其周圍的介質和量熱計有關附件的溫度升高，測量介質在燃燒前后溫度的變化值T，就能計算出該樣品的燃燒熱。TOC o 1

2、-5 h zQQRT(g)(1)pVW/、WQ一品Q(CWC(T(2)鐵絲鐵絲Mv水水總用已知燃燒熱的物質(本實驗用苯甲酸)放在量熱計中燃燒，測其始末溫度，求出T。便可據上式求出K，再用求得的K值作為已知數(shù)求出待測物(萘)的燃燒熱。三、儀器和試劑1儀器SHR-15氧彈量熱計1臺；SWC-IID精密溫度溫差儀1臺；壓片機1臺；充氧器1臺；氧氣鋼瓶1個；1100oC溫度計一支；萬能電表一個2試劑鐵絲；苯甲酸(AR)；萘(AR)四、實驗步驟i測定氧氮卡計和水的總熱容量()樣品壓片：壓片前先檢查壓片用鋼模，若發(fā)現(xiàn)鋼模有鐵銹油污或塵土等，必須擦凈后，才能進行壓片，用天平稱取約苯甲酸，再用分析天平準確稱取

3、一根鐵絲質量，從模具的上面倒入己稱好的苯甲酸樣品，徐徐旋緊壓片機的螺桿，直到將樣品壓成片狀為止。抽出模底的托板，再繼續(xù)向下壓，使模底和樣品一起脫落，然后在分析天平上準確稱重。分別準確稱量記錄好數(shù)據，即可供燃燒熱測定用。()裝置氧彈、充氧氣：擰開氧彈蓋，將氧彈內壁擦凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應擦十凈，將點火絲的兩端分別綁緊在氧彈中的兩根電極上，選緊氧彈蓋，用萬用表歐姆檔檢查兩電極是否通路,使用高壓鋼瓶時必須嚴格遵守操作規(guī)則。將氧彈放在充氧儀臺架上，拉動板乎充入氧氣。（）燃燒溫度的測定：將充好氧氣后，再用萬用表檢查兩電極間是否通路，若通路將氧彈放入量熱計內簡。用量筒稱自來水，倒入水桶內，裝

4、好攪拌軸，蓋好蓋子，將貝克曼溫度計探頭插入水中，此時用普通溫度計讀出水外筒水溫和水桶內的水溫。接好電極，蓋上蓋了，打開攪拌開關。待溫度溫度穩(wěn)定上升后，每個半分鐘讀取貝克曼溫度計一次，連續(xù)記錄，得到燃燒前的溫度，此刻按下點火鍵，仍然半分鐘讀數(shù)記錄一次，直到溫度升到最高點開始下降后仍然記錄作為燃燒結束后期溫度，方可停止實驗。2萘燃燒熱的測定（）稱取的萘兩份，同上實驗操作進行兩次，求平均值（）最后倒去自來水，擦干銅水桶待下次實驗用五、數(shù)據處理1用圖解法求出苯甲酸燃燒引起的，計算卡計的熱容，并求出兩次實驗所得水當量的平均值。（）第一次苯甲酸燃燒苯甲酸的燃燒實驗前稱重/g實驗后稱重/g苯甲酸+稱量紙+鐵

5、絲0.71130.2844（稱量紙質量）燃燒絲0.01130.0061苯甲酸的燃燒溫度時間表（每半分鐘記錄一次）時間(t)/min溫差()/K溫度T(oC)時間(t)/min溫差（）/K溫度T(oC)0.77121.4561.61222.2970.76421.4491.61622.3010.7621.4451.6222.3050.75621.4411.62222.3070.75521.441.62422.3090.74921.4341.62222.3070.74521.431.62422.3090.74521.431.62222.3070.7521.4351.62122.3060.8721.5

6、551.62122.3061.06721.7521.61622.3011.23621.9211.61622.3011.35822.0431.61422.2991.4422.1251.6122.2951.49522.181.60922.2941.53622.2211.60522.291.53622.2211.60222.2871.58122.2661.622.2851.59522.281.60522.29!2DatalB36:slope-O.OD1由圖父點可知，計算卡計的熱容：30苯甲酸溫度校準圖（）第二苯甲酸燃燒苯甲酸的燃燒實驗前稱重/g實驗后稱重/g苯甲酸+稱量紙+鐵絲0.778480.27

7、12（稱量紙質量）燃燒絲0.01280.0074苯甲酸的燃燒溫度時間表（每半分鐘記錄一次）時間(t)/min溫差（）/KT度CCO溫時間(t)/min溫差（T）/K溫度T(oC)-0.16720.5180.64521.33-0.16620.5190.65521.34-0.16620.5190.66421.349-0.16720.5180.67121.356-0.16820.5170.67921.364-0.16820.5170.68221.367-0.16820.5170.68521.37-0.16820.5170.68921.374-0.16820.5170.69221.377-0.1682

8、0.5170.69521.38-0.15720.5280.69521.38-0.0220.6650.69621.3810.17220.8570.69521.380.33221.0170.69921.3840.43421.1190.69921.3840.50621.1910.69921.3840.55321.2380.69921.3840.58321.2680.69921.3840.60921.2940.69821.3830.62721.3120.69921.3840.69721.3820.69921.3840.69921.3840.69421.3790.69721.3820.69421.379

9、0.69821.3830.69321.3780.69721.3820.69221.3770.69621.381萘溫度校準圖1XAxisTitle（）第二次萘燃燒萘的燃燒實驗前稱重/g實驗后稱重/g萘+稱量紙+鐵絲0.81860.3230（稱量紙質量）燃燒絲0.01150.0091萘的燃燒溫度時間表（每半分鐘記錄一次）時間(t)/min溫差（）/KT度CCO溫時間(t)/min溫差（T）/K溫度T(oC)-0.0720.6151.07421.759-0.07120.6141.10121.786-0.07120.6141.11921.804-0.07520.611.13221.817-0.0742

10、0.6111.14321.828-0.07520.611.15321.838-0.07420.6111.1621.845-0.07520.611.16321.848-0.07520.611.16821.853-0.07420.6111.17121.856-0.07720.6081.17321.858-0.06520.621.17821.8630.0520.7351.17621.8610.28820.9731.17921.8640.51921.2041.1821.8650.70321.3881.1821.8650.84321.5281.17821.8630.93621.6211.17921.86

11、40.99921.6841.18321.8681.04221.7271.17621.8611.17821.8631.17421.8591.17621.8611.17621.8611.17521.861.17421.8591.17221.857萘溫度校準圖I皿_4一一聖xc.A由圖交點可知，2。H|_|9rT計算萘的Qv：I：20去4：50XisTite六、實驗注意事項壓片時應將燃燒絲壓入片內。氧彈充完氧后一定要檢查確信其不漏氣，并用萬用表檢查兩極間是否通路。將氧彈放入量熱儀前，一定要先檢查點火控制鍵是否位于“關”的位置。點火結束后,應立即將其關上，點火后注意觀察電流表讀數(shù)，確保點火成功。氧彈充

12、氧的操作過程中，人應站在側面，以免意外情況下彈蓋或閥門向上沖出，發(fā)生危險。絕熱式氧彈量熱計既可測量固態(tài)可燃物的燃燒熱，也可測量液態(tài)可燃物的燃燒熱。高沸點液態(tài)油類，可直接置于燃燒皿中，用棉線等引燃測定。對于低沸點可燃物，應先將其密封，以免揮發(fā)。本實驗用聚乙烯塑料袋封裝，也可用小玻璃泡封裝，再將小玻泡置于引燃物上，將其燒裂引燃測定。每次燃燒結束后，一定要擦干氧彈內部的水，否則會影響實驗結果。每次整個實驗做完后，不僅要擦干氧彈內部的水，氧彈外部也要擦干，已防生銹。若系統(tǒng)的絕熱性能不好時，在雷諾校正圖上可能會出現(xiàn)段斜率為負，這主要是由于系統(tǒng)內熱量的散失所導致。七、思考題在燃燒熱測定的實驗中，哪些因素容

13、易造成實驗誤差？答：以下這些因素容易造成實驗誤差：檢驗多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習壓片和氧彈裝樣操作，量熱計安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報時及燈閃爍提示功能等。干燥恒重苯甲酸(0.5-0.6g)和萘(0.50.6g)壓片，注意緊實度，分析天平稱樣。量筒量取3000mL水，主要減少水的損失。量取兩根10厘米點火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。2測量燃燒熱兩個關鍵要求是什么？如何保證到這兩個要求？答：實驗兩個關鍵關鍵：點火成功、試樣完全燃燒采用下幾項技術措施能保證這兩個要求：試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處

14、理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實度：一般硬到表面有較細密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。充足氧并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕，否則因儀器未設互鎖功能，極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時)誤點火，樣品先已燃燒的事故。3在使用氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥時，應注意哪些規(guī)則？答：氧氣減壓鬧應嚴禁接觸油脂，以免發(fā)生火警事故減壓閥應避免撞擊和振動，不可與腐蝕性物質相接觸停止工作時，應將減壓閥中的余氣放盡，然后擰松調節(jié)螺桿，以免彈性元件良

15、久受壓變形。4.加入內水桶中的水的水溫為什么要比外桶低？答：測量體系與環(huán)境之間有熱交換，就應該使體系與環(huán)境交換的熱量為零或者盡可能的小,在實驗中，樣品點火燃燒后，要讓內水桶中的水的水溫比桶外低，使水從外桶處獲得熱量,這樣實驗結果會更準確。八、實驗結果討論與分析1、實驗測得燃燒熱比文獻數(shù)值小，測量燃燒熱需要使得樣品完全燃燒。若燃燒皿中存在殘渣，則不能通過燃燒前后樣品的質量來求燃燒樣品的質量，因為殘渣的成分已經發(fā)生變化，遇到這種情況只能重新進行實驗，樣品沒有燃燒完全的原因可能有：（1）壓片不合格（需要重新壓片，壓片力度要比較大，直到不懂手輪為止，壓片后去掉表面為壓實的碎屑）（2）氧氣不足（充氧氣需

16、要確保充到11.5Mpa）（3）未順利引燃樣品（燃燒絲要纏繞在電極上，以免滑落，樣品高度適宜，燃燒絲不能碰到燃燒皿，否則會引起短路，無法引燃）確保充分燃燒可以采取一下措施：（）試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實度：一般硬到表面有較細密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。（）點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。（）充足氧并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。（）注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕，否則因儀器未設互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時）誤點火，樣品先已燃燒的事故。2、實驗中，系統(tǒng)是氧彈和水桶，環(huán)境是恒溫夾套，系統(tǒng)和環(huán)境之間存在熱交換，