藥物分析習(xí)題十及答案

1、藥物分析習(xí)題十一、選擇題：單選題 （每題1分）1藥物的純度合格是指（ ）A含量合格 B符合分析純的要求 C絕對不含雜質(zhì) D藥物雜質(zhì)不超過限量要求2藥物中氯化物的檢查，所用的酸是（ ）A稀硫酸 B稀硝酸 C稀鹽酸 D稀醋酸 3藥物中氯化物檢查的一般意義在于它（ ）A是有療效的物質(zhì) B是對人體健康有害的物質(zhì)C可考察生產(chǎn)工藝過程是否正常 D是對療效有不利影響的物質(zhì)4藥物的鑒別試驗中，常用的光譜鑒別方法為（ ）A原子吸收法 B核磁共振法 C紫外光譜法 D質(zhì)譜法5按雜質(zhì)的來源分類，對于阿司匹林屬于特殊雜質(zhì)的為（ ）A氯化物 B砷鹽 C 重金屬 D水楊酸6某藥物具有1,3二酰亞胺結(jié)構(gòu)，于吡啶溶液中與銅鹽反

2、應(yīng)顯綠色，該藥物為（ ）A硫酸奎寧 B硫酸阿托品 C硫噴妥鈉 D硫酸沙丁胺醇7干燥失重主要檢查藥物中的（ ）A硫酸灰分 B水分 C易碳化物 D水分及其他揮發(fā)性成分8鐵鹽檢查中，為什么要加入過硫酸銨（ ）A防止Fe3+ 水解 B使Fe2+Fe3+ C使Fe3+Fe2+ D除去 Fe2+ 干擾9重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時，溶液最佳pH為（ ）A1.5 B3.5 C2.5 D10 10易炭化物是指（ ）A藥物中存在的有色物質(zhì) B藥物中存在的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有機物質(zhì)C影響藥物的澄明度的無機物質(zhì) D有機氧化物11總灰分是指（ ）A 中藥材所帶的泥土等不溶性物質(zhì) B藥材或制劑經(jīng)加熱熾灼灰化遺

3、留的無機物C 藥材或制劑經(jīng)加熱熾灼灰化遺留的有機物 D 藥物中遇硫酸氧化生成硫酸鹽的無機物12巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡(luò)合物顏色通常為（）A紅色 B紫色 C黃色 D蘭綠色13巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡(luò)合物顯綠色的為（ ）A苯巴比妥 B異戊巴比妥 C司可巴比妥 D硫噴妥鈉14差示光度法測定藥物含量時，測定的是（ ）A某一波長處，同一物質(zhì)在兩種不同條件介質(zhì)中的A B樣品與空白試劑的AC最大與最小吸光度的A D兩種成分的吸光度的比值15下列哪個藥物能使溴試液腿色（ ）A異戊巴比妥 B司可巴比妥 C苯巴比妥 D環(huán)己巴比妥16用雙相滴定法測定含量的藥物為（ ）A阿

4、司匹林 B對乙酰氨基酚 C水楊酸 D苯甲酸17鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試劑是（ ）A碘化鉀 B碘化汞鉀 C三氯化鐵 D硫酸亞鐵 18.苯甲酸鈉的含量測定，中國藥典采用雙相滴定法，其所用的溶劑體系（ ）A水-乙醇 B水-冰醋酸 C水-氯仿 D水乙醚 19.異煙肼加氨制硝酸銀試劑即發(fā)生氣泡與黑色混濁，并在試管壁上形成銀鏡。這是由于其分子結(jié)構(gòu)中有（ ）A酰肼基 B吡啶基 C叔胺基 D酰胺基20用鈰量法測定鹽酸氯丙嗪的步驟如下：檢品適量，溶于稀硫酸后立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至形成的紅色消失。終點指示原理是（ ）A硫酸與鹽酸氯丙嗪形成配合物 B硫酸鈰被氧化 C鹽酸氯丙嗪溶于稀硫酸立

5、即顯紅色，與硫酸鈰反應(yīng)完全后紅色消失D分步氧化：鹽酸氯丙嗪分子在滴定過程中先失去一個電子形成紅色自由基，到達(dá)等當(dāng)點時，全部氯丙嗪分子失去兩個電子，紅色消失。21.下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（ ）A地西泮 B阿司匹林 C異煙肼 D苯佐卡因22下列哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強（）A H3PO4 B HNO3 C HClO4 D HCl 23.高氯酸溶液滴定硫酸奎寧，以結(jié)晶紫為指示劑。1摩爾硫酸奎寧與幾摩爾高氯酸相當(dāng)（A 2 B 3 C 1 D 1/224.高效液相色譜測定含堿性藥物時，常需加入掃尾劑，其作用是（ ）A抑制或掩蔽固定相表面的游離硅醇基的活性 B增加含氮堿性藥物的

6、穩(wěn)定性C形成動態(tài)離子對固定相 D使固定相表面形成雙電層25.維生素A具有易被紫外光裂解，易被空氣氧化或氧化劑氧化等性質(zhì)，是由于分子中含有( ) A環(huán)己稀基 B伯醇基 C乙醇基 D共軛多烯醇側(cè)鏈26.中國藥典測定維生素E含量的方法為（ ）A氣相色譜法 B HPLC法 C碘量法 D熒光分光光度法27.需檢查特殊雜質(zhì)游離生育酚的藥物（ ）A維生素A B維生素B1 C 維生素C D維生素E28四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（ ）A可的松 B睪丸素 C雌二醇 D炔雌醇29下列哪個藥物發(fā)生羥肟酸鐵反應(yīng)（ ）A青霉素 B慶大霉素 C紅霉素 D鏈霉素30具有氨基糖苷結(jié)構(gòu)的藥物是（ ）A鏈霉素 B紅霉

7、素 C頭孢拉定 D金霉素31.藥物的紫外光譜參數(shù)，可供指認(rèn)（） A 確認(rèn)是何種藥物 B 分子結(jié)構(gòu)中的各種基團 C 分子中共軛骨架的有、無及主要屬性 D 分子量的大小32TLC法鑒別四環(huán)素類藥物時，在固定相和流動相中加EDTA的目的是( )A調(diào)節(jié)展開系統(tǒng)的pH B與四環(huán)素類藥物絡(luò)合，改善色譜行為 C防止四環(huán)素類藥物分解 D克服因痕量金屬離子存在而引起的拖尾現(xiàn)象33抗生素中高分子聚合物雜質(zhì)檢查采取什么方法（ ）A RP-HPLC B NP-HPLC C 葡聚糖凝膠色譜 D 離子對色譜34回收率屬于藥分方法效能指標(biāo)中的（ ）A 精密度 B 準(zhǔn)確度 C選擇性 D耐用性35. 色譜法分離有機含氮化合物時

8、在流動相（展開劑）常加入堿性試劑，它們是( ) A 苯胺 B 二乙胺，三乙胺等 C 碳酸銨等 D 氫氧化鈉36反相HPLC常用的流動相為（ ）A氯仿 B乙醚 C甲醇-水 D乙醇-水37用于TLC定性的參數(shù)是( )A tR B RSD C Rf D tm38.氣相色譜法中測定有機物常用的檢測器是（ ）A紫外檢測器 B電化學(xué)檢測器 C氫焰離子化檢測器 D光電倍增管檢測器39HPLC法中常用的檢測器為（ ）A紫外檢測器 B紅外檢測器 C熱導(dǎo)檢測器 D電子捕獲檢測器40。熒光法測定的是（ ）A發(fā)射光強度 B 激發(fā)光強度 C吸收光強度 D透過光強度（二）多選題：（每題1分）1砷鹽檢查中加入KI的目的是（

9、 ）A與Zn2+形成絡(luò)合物，有利于生成AsH3 B使As5+ As3+ C使 As3+ As5+ D可抑制SbH3的生成E在Zn2+表面起去極化作用2. 43 甾體激素最常用的鑒別反應(yīng)的類別是 A 氧化還原反應(yīng) B 加成反應(yīng) C 配位反應(yīng) D 沉淀反應(yīng) E 顯色反應(yīng) 3中藥的提取方法有（ ）A萃取法 B冷浸法 C水蒸氣蒸餾法 D超聲提取法 E色譜法4中藥制劑的鑒別方法有（ ）A顯微鑒別 B薄層色譜 C化學(xué)鑒別 D指紋圖譜 E紅外圖譜5下列藥物用非水滴定法測定含量時，需加入醋酸汞的有（ ）A氯氮卓 B鹽酸異丙嗪 C尼克剎米 D鹽酸氯丙嗪 E鹽酸流利達(dá)嗪6生物堿類藥物常用的含量測定方法有（ ）A

10、HPLC B提取中和法 C酸性染料比色法 D GC法 E非水酸量法7.下列那些不是維生素C所具有的性質(zhì)（ ）A在乙醚，氯仿中溶解 B具有強還原性 C分子中有兩個手性碳原子 D在酸性溶液中成鹽 E具有糖的性質(zhì)8 抗生素活性以效價單位表示，它是指（ ）A每毫升或每克中含有某種抗生素的有效成分的多少B每毫升或每毫克中含有某種抗生素的有效成分的多少C用單位u表示 D用微克g表示 E各種抗生素的效價基準(zhǔn)是人為規(guī)定的9.氧瓶燃燒法可用于下列分析的前處理（ ）A含鹵素有機藥物的含量測定 B含硅有機藥物的鑒別 C含氟有機藥物的鑒別 D藥物中雜質(zhì)硒的檢查 E含金屬藥物的含量測定10.表示樣品含量測定方法精密度的

11、有( )A變異系數(shù) B偏差 C相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 D誤差 E標(biāo)準(zhǔn)差二、填空題：（每空1分）1巴比妥類藥物用銀量法測定含量時，在滴定過程中首先形成可溶性的 1 當(dāng)被測的藥物完全形成 2 后，稍過量的銀離子就與藥物形成難溶的 3 沉淀，使溶液渾濁，以此指示終點。2分子結(jié)構(gòu)中具有 4 的藥物，可發(fā)生重氮化-耦合反應(yīng)。該反應(yīng)第一步生成5 第二步與 6 耦合。3戊烯二醛反應(yīng)適用于吡啶環(huán)的 7 位無取代基的異煙肼和尼可剎米，4氯貝丁酯分子結(jié)構(gòu)中具有酯結(jié)構(gòu)，堿水解后與鹽酸羥胺生成 8 ，在弱酸性條件下加三氯化鐵生成 9 色的 10 5對乙酰氨基酚所檢查的特殊雜質(zhì)為 11 6奎寧和奎尼丁分子式完全相同，但 12 部

12、分立體結(jié)構(gòu)不同，旋光性不同,奎寧為 13 體，奎尼丁為 14 體。7中國藥典中，用氣相色譜法測定維生素E含量內(nèi)標(biāo)物為 15 8Kober反應(yīng)是指 16 與 17 反應(yīng)呈色， 18 9中藥的萃取中，氯仿分子中的氫可同 19 形成氫鍵，多用于提取 20 三、名詞解釋（每題3分）1.一般鑒別試驗2.專屬鑒別試驗3空白試驗4.準(zhǔn)確度5.中間精密度四、簡答題（每題5分）1簡述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則是什么。2簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？3體內(nèi)藥物分析中常用的去除蛋白質(zhì)的方法有哪些？4簡述鈰量法測定維生素E的原理？5. 甾體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？6. 什么叫制劑分析？制劑分析

13、與原料藥分析相比較有哪些不同？7. 如何排除注射液中抗氧劑的干擾？五、計算題（每題15分）鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸（PABA）的檢查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作為供試品，另取PABA對照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作為對照，取供試液10l,對照液5l。分別點于同一波層板上，展開，用對二甲氨基苯甲醛溶液顯色，不得比對照液所顯斑點更深，PABA的限量是多少？ 2. 鹽酸氯丙嗪片劑的含量測定:取本品20片,精密稱定為8.100g,研細(xì),精密稱取0.4800g片粉,置于500ml量瓶中,加酸及水溶解并稀釋至刻度,取上清液5.00ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,在2

14、54nm測得吸收度為0.540,已知鹽酸氯丙嗪在254nm的為915,標(biāo)示量為50mg/片,計算標(biāo)示量百分?jǐn)?shù)參考答案一 選擇題單選題（1-40）DBCCD，CDABB，BBDAB，DCDAD，CCBBD，ADAAA，CDCBB，CCDAB多選題ABD，ABE，ABCD，ABC,ADE,ACD,AD,BCDE,AD,ABCE三 名詞解釋1 一般鑒別試驗：是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)巍? 專屬鑒別試驗：是證實某一種藥物的依據(jù)，它是依據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍? 空白試驗：就是在

15、與供試品試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其他試劑同樣加入而進(jìn)行的試驗。4 準(zhǔn)確度：指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，一般以回收率（%）表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)建立。5 中間精密度：在同一個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度，稱為中間精密度。四、簡答題1. 必須堅持質(zhì)量第一,充分體現(xiàn)安全有效,技術(shù)先進(jìn),經(jīng)濟合理,不斷完善的總原則,制定符合我國國情,又具有較高水平的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2. 原理：巴比妥類藥物中的1，3-二酰亞胺基團，在碳酸鈉溶液中，生成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液反應(yīng)，首先生成可溶性的一銀鹽，在硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液過量后，則生成難溶性的二銀鹽白色沉

16、淀。3. 1.加入與水混容的有機溶劑 2.加入中性鹽 3.加入強酸 4.加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑 5.酶解法 4. 原理：維生素E用硫酸加熱回流，即水解生成生育酚；生成的生育酚用硫酸鈰定量的氧化為對生育醌，過量的硫酸鈰氧化二苯胺指示劑而指示滴定終點。介質(zhì)為一定量的乙醇，由于硫酸鈰溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游離生育酚溶于醇而不溶于水，乙醇濃度太高太低均使硫酸鈰和生育酚析出，使終點不明顯，影響測定結(jié)果。5. 母核為環(huán)戊烷駢多氫菲。甾體激素類藥物主要包括腎上腺素激素和性激素兩大類。性激素又分為雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。特點：（1）腎上腺皮質(zhì)激素：21個C原子；A環(huán)：具有43酮基；C17具有醇酮基；C10、C13具有角甲基；C11具有羥基或酮基。（2）雄性激素及蛋白同化激素：有19個C原子；蛋白同化激素母核有18個C原子；A環(huán)：有43酮基；C17無側(cè)鏈。（3）孕激素：有21個C原子；A環(huán)：具有43酮基；C17具有甲酮基，有些具有羥基，與醋酸、己酸等形成酯。（4）雌激素：有18個C原子；A環(huán)：為苯環(huán)，C3上具有酚羥基且有些形成了酯或醚；C10無角甲基；C17有羥基或酮基，有些羥基形成了酯，還有些具有乙炔基。6.（1）制劑分析是利用物理、化學(xué)、物理化學(xué)、甚至微生物測定方法對不同劑型的藥物制劑進(jìn)行分析，以檢驗其制劑是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。（2）藥物制劑除了含有主藥外