分析儀培訓(xùn)（40頁)ppt課件

1、ALZJ分析儀培訓(xùn)1主要內(nèi)容：一、ALZJ分析儀概略二、根本術(shù)語三、分析原理引見1、 FID50 2、AZ5000(氬中微量N2) 3、磁力機(jī)械式氧分析儀(純度氧、常量氧分析)4、氧化鋯微量氧分析5、GFX(CO2,N2O等)6、熱導(dǎo)式分析儀7、DID原理四、離線色譜運(yùn)用五、操作本卷須知2一、概略一、系統(tǒng)概略： 1、本系統(tǒng)共38個(gè)丈量點(diǎn)(一點(diǎn)備用)，用11臺(tái)儀器17個(gè)分析模塊、另有一臺(tái)離線色譜儀，裝在5只儀器柜中其中一只就地安裝。四 柜并排安放，為方便操作,柜間無側(cè)板，儀表操作可在前面板上進(jìn)展，柜內(nèi)操作可翻開后門進(jìn)展，操作位置和氣路、電路銜接點(diǎn)均有標(biāo)牌標(biāo)志。就地安裝柜有防濺，保溫、加溫、通氣吹

2、掃等功能；2、氣樣從儀器柜底部引入，與氣路端子對(duì)號(hào)相接，接納尺寸61外徑壁厚金屬管，卡套式密封。螺母、壓圈、密封件均已裝在氣路端子上，插入管道，扳緊即可密封；分析儀一覽表ALZJ ANALYSER LIST.xls 33、氣樣從儀器柜底部引入，與氣路端子對(duì)號(hào)相接，接納尺寸61外徑壁厚金屬管，卡套式密封；4、分析尾氣由排氣總管引至室外；5、規(guī)范氣及輔助氣僅在儀器校驗(yàn)時(shí)運(yùn)用，校驗(yàn)終了后封鎖氣瓶總閥。標(biāo)氣一覽表ALZJ standard gas.xls二、儀器概略4Servomex 4100 series1、氧純度98-100O2，順磁氧；常量氧0-100O2，順磁氧；2、微量氧0-210000PP

3、M，氧化鋯；3、微量CO2/N2OGFX，紅外；Orthodyne1、CnHm分析：FID50；2、微量N2：AZ5000；Siemens常量AR：Calomat 656二、根本術(shù)語1、載氣 氣相色譜中的流動(dòng)相稱為載氣。顧名思義，載氣就是一種載體，攜帶被丈量的樣品氣進(jìn)入色譜柱進(jìn)展分別，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)展檢測(cè)。 氣相色譜中常用的載氣有H2，N2，He，Ar 等。 載氣只起到攜帶樣品的作用，不能與被測(cè)氣體中的組分，固定相起化學(xué)反響，同時(shí)也不能被固定相溶解或吸附。2、純化器 色譜儀對(duì)載氣純度的要求很高.實(shí)踐上被測(cè)組分的濃度就是該組分與載氣中該組分含量之間的比。假設(shè)載氣中雜質(zhì)含量很高，不僅會(huì)縮短色譜柱的壽

4、命，呵斥檢測(cè)器污染，而且會(huì)呵斥呵斥丈量的失真，不能反響真實(shí)的工藝參數(shù)。其作用是把5.0級(jí)以上的載氣純化到6.0級(jí)。73. 固定相和流動(dòng)相：在色譜分別過程中，固定不動(dòng)的一相稱為固定相；經(jīng)過或沿著固定相挪動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。4.色譜峰：物質(zhì)經(jīng)過色譜柱進(jìn)到檢測(cè)器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。 5.基線：在色譜操作條件下，沒有被測(cè)組分經(jīng)過檢測(cè)器 時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。6.峰面積：流出曲線色譜峰與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用表示。8 純化器9三、原理引見一、 FID50碳?xì)渖V儀 _From Orthodyne公司檢測(cè)原理: 載氣攜帶分別后的有機(jī)物流出色譜柱后與氫氣

5、混合進(jìn)入一同經(jīng)過噴嘴，助燃空氣由旁邊參與。由點(diǎn)火線圈點(diǎn)燃，構(gòu)成氫火焰。在發(fā)射極與搜集級(jí)之間加有直流電壓。當(dāng)碳?xì)浠衔镌诟邷叵卤幌珉婋x后，在電場(chǎng)的作用下構(gòu)成定向運(yùn)動(dòng)的微弱的離子流。在經(jīng)過一個(gè)高電阻后轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào)，經(jīng)放大電路放大后，送到信號(hào)處置部分進(jìn)展處置。優(yōu)點(diǎn)：1、組份分別的效果好，運(yùn)用壽命長(zhǎng)。2、構(gòu)造簡(jiǎn)單，靈敏度高，線性范圍寬，穩(wěn)定可靠的特點(diǎn)。10FID構(gòu)造表示圖：11火焰離子化檢測(cè)器能檢測(cè)大多數(shù)含碳有機(jī)化合物；死體積小，呼應(yīng)速度快，線性范圍寬，可達(dá)106以上；而且構(gòu)造不復(fù)雜，操作簡(jiǎn)單，是目前運(yùn)用最廣泛的色譜檢測(cè)器之一。其主要缺陷是不能檢測(cè)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫

6、化氫等物質(zhì)。常見譜圖見下頁1213(二)、氬中微量N2 是基于在高頻放電過程中離子流的變化來丈量Ar中雜質(zhì)的。被測(cè)氣體經(jīng)過檢測(cè)室，依托高頻發(fā)生器在兩極間將離子有規(guī)律的陳列。在這種條件下，進(jìn)入熄滅室的氣體發(fā)光的中心區(qū)域被不同的組件改動(dòng)。一個(gè)干擾濾波器用來隔離N2的光譜發(fā)射。被濾掉的光譜經(jīng)過光電元件和放大器轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。產(chǎn)生的電壓與Ar中N2的濃度是成比例的。 14AZ5000原理表示圖15三、磁力機(jī)械式氧分析儀(純度氧、常量氧分析)原理： 利用氧的順磁性進(jìn)展丈量的一種分析儀器，在一個(gè)密閉的氣室里裝有兩對(duì)不均勻磁場(chǎng)的磁極，它們的磁場(chǎng)強(qiáng)度梯度正好相反。兩個(gè)空心球組成啞鈴狀，中間用金屬絲將其懸掛。在啞

7、鈴和金屬絲的交點(diǎn)處裝有一個(gè)平面反射鏡，光源發(fā)出的光照射在反射鏡上同時(shí)被反射到光電元件上。當(dāng)被測(cè)樣品進(jìn)入丈量室時(shí)，兩個(gè)空心球被被測(cè)氣體包圍，由于氧的順磁性就產(chǎn)生一個(gè)扭力作用在啞鈴上，同時(shí)金屬絲產(chǎn)生一個(gè)反向的力來阻止啞鈴偏轉(zhuǎn)。被測(cè)氣體的氧含量不同產(chǎn)生的扭力就不同這樣就使啞鈴產(chǎn)生了偏轉(zhuǎn)，反射光就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，光電元件接受的光能量也就發(fā)生了變化。于是輸出一個(gè)毫伏電壓信號(hào)，經(jīng)放大以后作為儀表的輸出。 16 永久磁鐵 氮?dú)馇蝮w 反響線圈 懸絲和反射鏡 光源(LED) 光電池順磁性式氧分析儀原理表示圖：17(四)、氧化鋯氧傳感器 依托氧化鋯測(cè)氧電池來進(jìn)展丈量的。氧化鋯通常是一端開口一端封鎖的，在內(nèi)外外表涂有兩個(gè)

8、鉑電極即參比電極和丈量電極。參比端流過參比空氣，丈量端流過被測(cè)樣品。純的氧化鋯是不穩(wěn)定的不導(dǎo)電的，但是參與了少量的三氧化二釔或氧化鈣后就變的穩(wěn)定了。當(dāng)測(cè)氧電池處于高溫時(shí)，電池導(dǎo)通，就構(gòu)成氧濃差電勢(shì)，參比極帶正電而丈量極帶負(fù)電。在這個(gè)電勢(shì)的作用下，部分氧離子又做反向運(yùn)動(dòng)促使電池到達(dá)平衡。該電勢(shì)由能斯特方程測(cè)得，E=RT*ln(P0/P)/4F。R表示氣體常數(shù)，T表示丈量池溫度，F(xiàn)表示法拉第常數(shù)，P0表示空氣濃度，P表示被測(cè)樣品的濃度。因此該電勢(shì)只與被測(cè)氣體濃度有關(guān)。氧含量越低該電勢(shì)越大。18在高溫時(shí)，氧化鋯會(huì)傳導(dǎo)氧離子而產(chǎn)生電流信號(hào)。19Nernst Eq: Emf(mV)= K lnPO2 P

9、O2 樣氣 參比氣不銹鋼膜片加熱器mV電極氧化鋯管PO2 PO2 servomex氧化鋯分析儀示值= 209500 * e (-EMF/18.264)20The Servomex (R) zirconia sensor (Figure 6.3) is manufactured using yttria stabilised zirconia. When this material is heated to a temperature above 600C；it will conduct oxygen ions. The oxygen ion conductivity increases exp

10、onentially with temperature. The sensor consists of a disc of yttria stabilised zirconia mounted in a tube of the same material. The faces of the disc are coated with platinum and the assembly is mounted in a small temperature controlled tubular oven.21When the two sides of the disc are exposed to g

11、ases containing oxygen, a concentration cell is formed and an electrical output proportional to the logarithm of the ratio of the oxygen concentrations on each side of the disc is obtained. (When the concentration is the same on both sides of the disc the logarithm of the ratio is 0.)The fact that t

12、he oxygen content of air is very constant at 20.95% makes it convenient to use air as the reference gas which is applied to one side of the disc while the sample is applied to the other side.22氧的體積分?jǐn)?shù)O2(%)氧濃差電勢(shì)(mV)6006507007508008501.0056.8960.1563.4166.6769.9273.181.5049.2752.0954.9157.7360.5363.372

13、.0043.8646.3748.8851.3953.9056.412.5039.6641.9344.2046.4748.6351.023.0036.2338.3140.3842.4644.5346.613.5033.3335.2437.1539.0640.9742.884.0030.8232.5934.3536.1237.8839.654.5028.6130.2431.8833.5235.1636.805.0026.6328.1529.6731.2032.7234.255.5024.8326.2627.6829.1030.5231.946.0023.2024.5325.8527.1828.51

14、29.846.5021.6922.9324.1825.4226.6627.907.0020.3021.4622.6223.7924.9526.117.5019.0020.0921.1822.2622.2624.448.0017.7918.8119.8220.8421.8622.888.5016.6517.6018.5519.5120.4621.419.0015.5716.4617.3618.2519.1420.039.5014.5615.3916.2216.9517.9518.7210.0013.5914.3715.1515.9316.7017.48氧化鋯實(shí)際電勢(shì)輸出值對(duì)照表23(五)、紅外分

15、析儀 丈量原理： 它是基于不同氣體有選擇的吸收一定波長(zhǎng)的紅外線這個(gè)特性來制造的。首先要確定被丈量的氣體。兩個(gè)一樣的輻射器構(gòu)成的紅外光源在一定的溫度下輻射出一定波長(zhǎng)的紅外線，這兩束平行光被電機(jī)帶動(dòng)的切光片調(diào)制成斷續(xù)的紅外線，分別經(jīng)過丈量和參比氣室。由于被測(cè)氣體吸收了一部分紅外線就呵斥到達(dá)檢測(cè)室兩個(gè)接納室的兩束紅外輻射產(chǎn)生了差別。根據(jù)這個(gè)差別來檢測(cè)被測(cè)氣體。紅外分析儀不能丈量惰性氣體和雙原子氣體。24原理構(gòu)造圖：光學(xué)濾鏡轉(zhuǎn)盤Filter wheel紅外光源切光器馬達(dá)Chopper Motor鏡片, Lens樣氣室 /Sample cell鏡片,Lens參比室熱吸收池隔膜25熱解式紅外探測(cè)器pyro

16、lytic infra red detector Gfx 1210 transducer schematic diagram紅外光源Infrared source鏡片 lens紅外濾光片N2 cellCO2 cell轉(zhuǎn)盤 Wheel無刷直流電機(jī)樣氣室電容光導(dǎo)管 condenser light pipe 26Servomex Principles of Operation:An infrared source (1) produces broad band infrared energy. A lens (2) is used to provide a collimated IR beam th

17、at passes to the transducer. A band pass IR filter (4) selects only those wavelengths in the IR spectrum that are absorbed by CO. Two small glass gas filled cells (cuvettes), one containing nitrogen (9) and the other one containing CO (3), are mounted on a wheel (8). A brush less DC motor (10) cause

18、s the wheel to rotate. As the wheel rotates the infrared beam alternately goes through the nitrogen filled filter and the CO filled filter. When the nitrogen filter is in position, no absorption takes place and all of the IR energy passes through to the sample gas cell and detector. When the CO filt

19、er is in position, absorption takes place and the IR intensity of the wavelengths characteristic to CO is reduced. 27The modulated IR beam passes through a gas filled sample cell (7) where some of the IR energy is absorbed. The remaining IR energy passes through a condenser light pipe (5). This conc

20、entrates the energy onto a pyrolytic infra red detector (6). This measures the intensity of the IR beam. The IR radiation that had passed through the nitrogen filter is significantly attenuated when it passes through the sample gas containing CO. The radiation that had passed through the CO filter i

21、s not significantly affected by the sample gas containing CO because most of the energy at wavelengths characteristic to CO were already removed by the gas filled filter. Sample gases containing CO2 or other IR absorbers attenuate the signal with the nitrogen and CO filled filters equally. Hence the

22、y have little effect on the measurement. 28Changes in source intensity or contamination of the sample cell also effect the signals with the nitrogen and CO filled filters equally and again have little effect on the measurement. The value obtained by rationing the difference between the nitrogen and

23、gas signal with the gas signal is related to the CO gas concentration. Any changes which equally affect both nitrogen and CO signals will be cancelled by this design. 29Pure gas monitiring;Operates with micro-michanically manufactured SI chip;Four freely- parameterizable measuring ranges;Self-test f

24、unction;Drift: 1%;Repeatability: 1% of respective span (六)、SIEMENS Calomat 6：30原理： 根據(jù)氣體熱導(dǎo)率的不同，CALOMAT 6采用了一個(gè)利用超微技術(shù)制造的硅傳感器。 其測(cè)量機(jī)構(gòu)包含一個(gè)薄膜電阻，該電阻被控制在恒溫狀態(tài)，給定一個(gè)電流，那么根據(jù)樣氣熱導(dǎo)率的不同，該電阻上會(huì)產(chǎn)生一個(gè)幅值（位移），通過進(jìn)一步的計(jì)算和處理，即可獲得氣體的濃度。為避免環(huán)境溫度的影響，傳感器封裝與一個(gè)溫控不銹鋼腔體內(nèi)，而且，為避免流量的影響，傳感器僅接受間接流通。 31Calomat 6構(gòu)造表示圖32熱導(dǎo)檢測(cè)器由于構(gòu)造簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，幾乎對(duì)一切物質(zhì)都有呼應(yīng)，通用性好，而且線性范圍寬，價(jià)錢廉價(jià)，因此是運(yùn)用最廣，最成熟的一種檢測(cè)器。其主要缺陷是靈敏度較低。原理圖33(七)、DID原理： DID，即放電離子化檢測(cè)器。它是一種通用型檢測(cè)器，該檢測(cè)器由電離室和放電室兩部分組成，兩室之間有狹路相通，上膛是放電區(qū)域，其中充溢超高純氦氣，膛