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1、新型功能化色譜分離介質(zhì)的研究進(jìn)展1整體柱優(yōu)點(diǎn):制備方法簡(jiǎn)單、通透性好、柱容量大、以實(shí)現(xiàn)快速分離,近年來(lái)在生物大分子的高效、快速、高通量分析方法方面得到了較快的發(fā)展。缺點(diǎn):有機(jī)聚合物整體柱的比表面積小、內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均一,因此還存在分離小分子物質(zhì)時(shí)柱效低的缺點(diǎn)。21.聚(苯乙烯-氯甲基乙烯基苯-二乙烯基苯)毛細(xì)管整體柱 以苯乙烯-氯甲基乙烯基苯-二乙烯基苯為聯(lián)合單體,以偶氮二異丁基腈(AIBN)為引發(fā)體,以甲苯和十二醇為二元致孔劑,通過(guò)原位自由基聚合物制備聚(苯乙烯-氯甲基乙烯基苯-二乙烯基苯)毛細(xì)管整體柱。 31.聚(苯乙烯-氯甲基乙烯基苯-二乙烯基苯)毛細(xì)管整體柱 采用大比表面積的高交聯(lián)有機(jī)聚合
2、物毛細(xì)管整體柱有效分離了小分子物質(zhì)。該整體柱由于包含中孔,在等梯度洗脫條件下分離了尿嘧啶和烷基苯,用尿嘧啶測(cè)定的理論塔板數(shù)高達(dá)73000。采用非高交聯(lián)整體柱分離,6種烷基苯類化合物的保留較弱且只出現(xiàn)一個(gè)寬峰,不能達(dá)到分離的效果。42.有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化整體柱 以乙烯基酯樹脂為單體,CCl4為引發(fā)劑,F(xiàn)eCl2為催化劑,十二醇為致孔劑,NaHSO3同時(shí)為聯(lián)合引發(fā)劑和無(wú)機(jī)添加劑,制備有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化整體柱。此方法采用了原子轉(zhuǎn)移自由基聚合方式。較傳統(tǒng)的原位自由基聚合具有活性可控的優(yōu)點(diǎn)。 52.有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化整體柱 制備得到的整體柱具有通透性更高的均勻骨架結(jié)構(gòu),且由于整體柱具有-HSO3-基團(tuán),因此無(wú)需經(jīng)過(guò)
3、繁瑣的化學(xué)修飾即可通過(guò)離子交換作用實(shí)現(xiàn)對(duì)雞卵清中溶菌酶的快速分離,且分辨率高、背壓低。63.溫敏型聚(N-異丙基丙烯酰胺-共-N,N, -亞甲基雙丙烯酰胺)整體柱 以N-異丙基丙烯酰胺為單體, N,N, -亞 甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑,采用氧化還原自由基冷凍聚合法快速制備響應(yīng)溫敏型聚(N-異丙基丙烯酰胺-共-N,N, -亞甲基雙丙烯酰胺)整體柱。以純水為流動(dòng)相,通過(guò)調(diào)節(jié)柱溫,可有效分離芳香酮和類固醇類化合物。73.溫敏型聚(N-異丙基丙烯酰胺-共-N,N, -亞甲基雙丙烯酰胺)整體柱 考察了交聯(lián)劑和致孔劑對(duì)上述聚合物水整體柱內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)的影響以及在優(yōu)化條件下制備的整體柱作為高效液相色譜柱的機(jī)械性、
4、滲透性能和色譜性能。84.-環(huán)糊精硅膠雜化整體柱 通過(guò)“一鍋法”制備苯甲?;?環(huán)糊精-硅膠雜化整體柱,并在毛細(xì)管液相色譜中將其用于對(duì)映體的拆分。“一鍋法”是通過(guò)烷氧基硅烷的縮聚和單體苯甲?;?環(huán)糊精-硅膠與硅氧烷上的乙烯基的原位共聚來(lái)實(shí)現(xiàn)的。 94.-環(huán)糊精硅膠雜化整體柱 該整體柱用于13種外消旋體對(duì)映體的拆分。而且該實(shí)驗(yàn)中聚合前的體系基本由有機(jī)溶劑(甲醇、二甲基亞砜)組成,因此可以克服“一鍋法”只限于水溶液的不足,不同的-環(huán)糊精衍生物均可直接用于“一鍋法”制備有機(jī)-硅膠雜化整體柱。105.利用交聯(lián)單體聚合的整體柱 采用4種交聯(lián)單體:雙酚A二甲基丙烯酸、雙酚A聚氧乙烯基酯、環(huán)氧乙烷/苯酚(
5、摩爾比為2或4時(shí))、季戊四醇二丙烯酸酯單硬脂酸。 利用交聯(lián)單體通過(guò)紫外引發(fā)原位聚合的方法制備毛細(xì)管反相液相色譜固定相。交聯(lián)單體可使聚合物產(chǎn)生高度交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),因此可大大提高中孔的數(shù)量及介質(zhì)的比表面積。采用梯度洗脫來(lái)分離尿嘧啶、苯、甲苯、乙苯、丙苯、丁苯和戊苯的混合物并達(dá)到基線分離,具有很好的分辨率及較低的傳質(zhì)阻力和較高的柱效。116.聚(二乙烯基苯-乙烯基乙苯-甲基丙烯酸-2-羥乙酯)整體柱 該整體柱是通過(guò)熱引發(fā)自由基聚合而成,并用于芳香類化合物的分離。制備的所有整體柱都具有370490m2.g-1的大比表面積。當(dāng)甲基丙烯酸-2-羥乙酯的摩爾分?jǐn)?shù)從10.5%增加到14.7%時(shí),整體柱的滲透性降低
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