纖維素、木質(zhì)素等的含量研究報告實驗報告

1、. 纖維素、木質(zhì)素等的含量研究木材化學的木素研究是研究木材及其含物和樹皮等組織的化學組成及其構(gòu)造、性質(zhì)、分布規(guī)律和利用途徑的技術(shù)根底學科。以木材解剖學、有機化學和高分子化學為根底，也是木材科學的重要組成局部，它為林產(chǎn)化學加工提供了理論根底。木材的主要成分有木質(zhì)素、纖維素、半纖維素和一些可溶性抽提物。纖維素是由葡萄糖組成的大分子多糖。不溶于水及一般有機溶劑。是植物細胞壁的主要成分。纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖，占植物界碳含量的50%以上。木質(zhì)素是由四種醇單體對香豆醇、松柏醇、5-羥基松柏醇、芥子醇形成的一種復(fù)雜酚類聚合物。木質(zhì)素是構(gòu)成植物細胞壁的成分之一，具有使細胞相連的作用。木

2、質(zhì)素是一種含許多負電集團的多環(huán)高分子有機物，對土壤中的高價金屬離子有較強的親和力。本次實驗就是通過一些常用的化學方法對這些主要成分進展提取和定量測定，從而進展進一步的研究和分析。本次實驗所用的原料為兩種，分別是試樣一麻桿上部-10-9、試樣二木質(zhì)板-10-6。原料都是按照GB2677.1標準準備的。該實驗共分八個小實驗，分別是試樣的制備、水分的測定、灰分的測定、1%氫氧化鈉溶液抽提物的測定、有機溶劑抽提物的測定、纖維素的測定、聚戊糖的測定、木素的測定。實驗儀器和實驗步驟及實驗結(jié)果分述如下：一試樣的制備(木材原料磨粉)1.使用工具：剝皮刀、手鋸、標簽紙、粉碎機、40目及60目標準銅絲網(wǎng)篩、具有磨

3、砂玻璃塞的廣口瓶 2個2.試樣的采?。翰扇⊥划a(chǎn)地，同一樹種的原木3-4根，標明原木的的樹種、樹齡、產(chǎn)地、砍伐年月、外觀品級等，用剝皮刀將所取得的原木表皮全都剝凈。用手鋸在每根原木箱部，腰部底部，各鋸2-3塊或厚約2-3cm原木，風干后，切成小薄片，充分混合，按四分法取得均勻樣品約500g。然后置入粉碎機中磨至全部能通過40目篩的細末。過篩，截取能通40目篩但不能通過60目篩的局部細末，風干，貯于具有磨砂玻璃篩的廣口瓶中，留供分析使用。最終準備兩個試樣的粉末，分別將對應(yīng)試樣的廣口瓶貼上標簽：試樣一-10-9、試樣二-10-6。二水分的測定枯燥法GB2677.2811.儀器設(shè)備：帶有溫度調(diào)節(jié)器的

4、恒溫烘箱、枯燥器、扁形稱量瓶6個、分析天平。2.實驗步驟：準確稱取1g準確稱量至0.0001g粉碎試樣一和試樣二，分別放置于干凈的已烘干并恒重的扁形稱量瓶中，置于烘箱中，于1053烘干4小時，之后取出將稱量瓶移入枯燥器中，冷卻半小時后稱重，再移入烘箱，繼續(xù)烘干1小時，冷卻稱重。如此重復(fù)施行，直至恒重為止。根據(jù)實驗步驟平行做3次，得到3份數(shù)據(jù)，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，要求準確到小數(shù)點后第二位，三次測定計算值間誤差不應(yīng)超過0.20%。3.實驗數(shù)據(jù)記錄：一一一二二二試樣質(zhì)量m1g1.04291.03731.05231.00321.00391.0017恒重后樣品質(zhì)量m2g0.96430.96190

5、.97310.90190.92180.9126水分質(zhì)量mg0.07860.07540.07920.10130.08210.08914.實驗結(jié)果計算：水分含量*，以%表示，按下式計算：*=(m2m1)100/m1式中 m1試樣在烘干前的重量g；m2試樣在烘干后的重量g。根據(jù)公式計算得：試樣一-10-9的水分含量為：*1=0.0786*100/1.0429=7.54%*2=0.0754*100/1.0373=7.27%*3=0.0792*100/1.0523=7.53%*= (*1 + *2 + *3 )/3=(7.54%+7.27%+7.53%)/3=7.44%所以試樣一-10-9的平均含水率為

6、7.44%試樣二-10-6的水分含量為：*1=0.0254*100/1.0001=10.10%*2=0.0296*100/1.0000=8.18%*3=0.0276*100/1.0000=8.89%第一組數(shù)據(jù)與其余兩組數(shù)據(jù)相比，誤差較大，應(yīng)舍去* = *2 + *3/2=8.54%所以試樣二-10-6的平均含水率為 8.54%三：灰分的測定GB2677.3811.儀器設(shè)備：高溫爐、瓷坩堝6個、枯燥器、電爐、試劑級甲苯2.測定步驟：準確稱取1 g稱準至0.0001g粉碎試樣一，試樣二分別于預(yù)先灼燒并已恒重的瓷坩堝中，先在電爐上仔細燃燒使其炭化。然后將坩堝移入高溫爐中，在不超過57525的溫度下，

7、灼燒至灰渣中無黑色炭素，并恒重為止。3.實驗數(shù)據(jù)記錄：一一一二二二試樣m(g1.01431.01791.01171.00301.00651.0008灰分Gg0.01250.01360.01310.00740.00710.00734.結(jié)果計算：灰分*%=G*100*100/ m100*式中 G灰渣重量gm風干試樣重量g *試樣水分%。同時進展3次平行測定，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。要求準確到小數(shù)點后第二位。三次測定計算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.05%。所以根據(jù)公式計算得試樣一-10-9的灰分為：*1=0.0125*100*100/ 1.0143*1007.44=1.33%*2=0.0136*

8、100*100/ 1.0179*1007.44=1.44%*3=0.0131*100*100/ 1.0117*1007.44=1.40%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(1.33%+1.44%+1.40%)/3=1.39%所以試樣一-10-9的平均灰分為：1.39%根據(jù)公式計算得試樣二-10-6的灰分為：*1=0.0074*100*100/ 1.0030*1008.54=0.80%*2=0.0071*100*100/ 1.0065*1008.54=0.76%*3=0.0073*100*100/ 1.0008*1008.54=0.79%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(0.80%

9、+0.76%+0.79%)/3=0.78%所以計算得試樣二-10-6的平均灰分為：0.78% 。四：1%氫氧化鈉溶液抽提物的測定GB2677.5811.儀器設(shè)備和試劑:錐形瓶 300ml 6個、冷凝管 6個、恒溫水浴、恒溫烘箱、玻璃濾器1G3 6個、1%氫氧化鈉溶液、甲基橙指示劑2.測定步驟：準確稱取1 g稱準至0.0001g試樣一，試樣二分別仔細移入干凈枯燥的300ml錐形瓶中，準確參加100ml1%氫氧化鈉溶液，裝上回流冷凝管，置入沸水浴中煮沸1小時，在加熱過程中，每隔10，15，25min搖蕩一次。等規(guī)定時間到達后，取出錐形瓶，靜置片刻以便殘渣沉積于平底，然后用傾斜法經(jīng)已恒重的1G3 玻

10、璃濾器過濾，用溫水洗滌殘渣及錐形瓶數(shù)次，最后將錐形瓶中的殘渣全部洗入濾器中，用水洗至無堿性后，再用50ml醋酸溶液1：3分2-3次洗滌殘渣。最后用冷水洗至不呈酸性反響為止用甲基橙指示劑試之，吸干濾液，取出濾器，用蒸餾水洗凈濾器外部，移入烘箱，于1053烘干至恒重。3.實驗數(shù)據(jù)記錄：一一一二二二試樣重g1.00751.01031.00771.01131.00721.0085抽提質(zhì)量g0.63100.61360.61910.66480.66220.66504.結(jié)果計算：1%氫氧化鈉抽提物含量*%=G1100/G， G試樣抽提前絕干重量g，G1試樣抽提質(zhì)量g。同時進展3次平行測定，取其算術(shù)平均值作為

11、測定結(jié)果。要求準確到小數(shù)點后第二位。三次測定計算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.40%。根據(jù)公式得試樣一-10-91%氫氧化鈉抽提物含量為：*1= 0.631*100/ 1.0075=62.63%*2= 0.6136*100/ 1.0103=60.73%*3= 0.6191*100/ 1.0077=61.43%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(62.63%+60.73%+61.43%)/3=61.60%所以試樣一-10-91%氫氧化鈉抽提物的平均含量為：61.60%。同理試樣二-10-61%氫氧化鈉抽提物的平均含量為：*1=0.6648*100/1.0113=65.74%*2=0.6622

12、*100/1.0072=65.75%*3=0.6650*100/1.0085=65.94%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(65.74%+65.75%+65.94%)/3=65.81%所以試樣二-10-61%氫氧化鈉抽提物的平均含量為65.81% 。五：有機溶劑抽提物的測定苯醇混合物抽提法GB2677.7811.儀器設(shè)備和試劑：索式抽提器 150ml 6個、恒溫水浴、扁形稱量瓶 6個烘箱、苯醇混合液2：12.測定步驟：準確稱取1 g稱準至0.0001g粉碎試樣一，試樣二分別用預(yù)先經(jīng)苯醇混合液抽提過的濾紙包好，用線扎住不可包得太緊，但亦應(yīng)防止過松，以免漏出。置入索式抽提器中，參加苯醇混合

13、液至超過其溢流水平，裝上冷凝器。并將儀器放在水浴中，加熱程度以保持底瓶中苯醇混合液劇烈沸騰，抽提液循環(huán)每小時不少于4次，如此抽提6小時。抽提完畢后，提起冷凝器，用夾子小心地從抽提器中取出盛有試樣的紙包，然后講冷凝器重新和抽提器連接起來，回收一局部溶劑，直至底瓶中僅剩有少量苯醇混合液為止。取下底瓶，將其容物移入已烘干至恒重的扁形稱量瓶中，并用苯醇混合液漂洗底瓶3-4次，每次用極少量混合液，洗液亦應(yīng)傾入稱量瓶中，將稱量瓶置于水浴上，小心地加熱以蒸去多余的溶液。最后擦凈稱量瓶外部，置入烘箱，于1053烘干至恒重為止。3.實驗數(shù)據(jù)記錄：一一一二二二試樣g1.01610.99841.01401.0070

14、1.00371.0054有機溶劑抽出物含量%0.020.020.030.030.030.044.結(jié)果計算：苯醇抽出物*%=G100100/ G1100*式中G烘干剩余物重量g G1風干試樣重量g *試樣水分 %同時進展3次平行測定，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。要求準確到小數(shù)點后第二位。三次測定計算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.10%。故根據(jù)公式試樣一-10-9有機溶劑抽提物含量為：*=(*1 + *2 + *3 )/3=(0.02%+0.02%+0.03%)/3=0.02%所以試樣一-10-9有機溶劑抽提物的平均含量為：0.02% 。同理試樣二-10-6有機溶劑抽提物含量為：*=(*1 + *2

15、 + *3 )/3=(0.03%+0.03%+0.04%)=0.03%所以試樣二-10-6有機溶劑抽提物的平均含量為0.03%。六：纖維素的測定硝酸乙醇法纖維素的測定1.儀器設(shè)備和試劑：錐形瓶250ml 6個、冷凝管6個、恒溫水浴、真空原、玻璃濾器1G2 6個、玻棒、硝酸乙醇混合液、甲基橙指示劑、乙醇。2.測定步驟：準確稱取1g準確稱量至0.0001g，粉碎試樣一、試樣二分別于250ml干凈枯燥的錐形瓶中，參加25ml硝酸乙醇混合液，裝上回流冷凝器，在沸水浴上加熱1h。在加熱過程中，應(yīng)隨時搖蕩瓶容物，以防止試樣跳動。移去冷凝管，將錐形瓶自水浴上取下，靜置片刻。至殘渣沉積瓶底后，用傾瀉法濾經(jīng)已恒

16、重的1G2玻璃濾器，盡量不使試樣流出。用真空原將濾器中的濾液吸干，再用玻璃棒將流入濾器的殘渣移入瓶中。量取25ml硝酸乙醇混合液，分數(shù)次將濾器及錐形瓶口附著的殘渣移入瓶中。裝上回流冷凝器，再在沸水浴上加熱1h。如此重復(fù)施行數(shù)次3-5次，直至纖維變白為止。最后將錐形瓶容物全部移入濾器，用10ml硝酸乙醇混合液洗滌殘渣，再用熱水洗滌至洗滌液用甲基橙試之不呈酸性反響為止。最后用乙醇洗滌兩次，吸干洗液。將濾器移入烘箱，于1053烘干至恒重。3.實驗數(shù)據(jù)記錄：一一一二二二試樣重g1.00211.00171.00051.00141.00281.0000絕干樣質(zhì)量Gg0.90190.90280.91260.

17、96430.96190.9631纖維素質(zhì)量G1g0.34610.21380.13980.21210.14010.10074.結(jié)果計算：木材原料纖維素%=G1*100/ G式中 G1-纖維素質(zhì)量g G-絕干試樣重g同時進展3次平行測定，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。要求準確到小數(shù)點后第二位。三次測定計算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.10%根據(jù)公式試樣一-10-9木材原料纖維素為：*1=0.3461*100/0.9019=38.37%*2=0.2138*100/0.9028=23.68%*3=0.1398 *100/0.9126=15.32%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(38.37%+23

18、.68%+15.32%)/3=25.79%所以試樣一-10-9木材原料纖維素的平均含量為：25.79% 。同理試樣二-10-6木材原料纖維素為：*1=0.2121*100/0.9643=22.00%*2=0.1401*100/0.9614=14.56%*3=0.1007*100/0.9631=10.46%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(22.00%+14.56%+10.46%)=15.67%所以試樣二-10-6木材原料纖維素的平均含量為:15.67%。七：聚戊糖的測定二溴化法GB745781.儀器設(shè)備和試劑：糠醛蒸餾裝置：圓底燒瓶 500ml、滴液漏斗 150ml、具有30ml間隔刻

19、度、直形或球形冷凝器、量筒 500ml、容量瓶500ml、錐形瓶500ml、具有磨口玻璃塞、12%鹽酸溶液、溴化鈉溴酸鈉混合液、醋酸苯胺溶液、10%碘化鉀溶液、0.05mol/L硫代硫酸鈉標準溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液、0.5%淀粉指示液、0.1%酚酞指示液、氯化鈉一級品2.測定步驟：稱取一定量原料中聚戊糖含量高于12%者稱取0.5g，低于12%者稱取1g試樣一，試樣二稱準至0.0001g分別于干凈平滑紙上，再將其移入容量500ml圓底燒瓶中，參加10g氯化鈉，再參加100ml12%鹽酸溶液。裝上冷凝器及滴液漏斗，漏斗中盛有一定量的12%鹽酸，調(diào)節(jié)燒瓶下面的萬能電爐溫度，使燒瓶容物沸騰即控

20、制蒸餾速度為每10分鐘餾出液為30ml。此后每當已餾出30ml餾出液，即從滴液漏斗中參加30ml12%鹽酸于燒瓶中，至總共蒸餾出300ml餾出液后，用醋酸苯胺溶液檢驗糠醛是否蒸餾完全，為此用一試管從冷凝管的下端集取1ml餾出液，參加1-2滴酚酞指示液，滴入1mol/L氫氧化鈉溶液中和至恰顯微紅色，然后參加1ml新配置的醋酸苯胺溶液，放置1分鐘后，如現(xiàn)紅色，則證實糠醛尚未蒸餾完畢。仍須繼續(xù)蒸餾，如不現(xiàn)紅色，則示蒸餾完畢?？啡┱麴s完畢之后，將餾出液移入容量為500ml的量瓶中，瓶口應(yīng)塞緊，用少量12%鹽酸漂洗量筒兩次。將全部洗液傾入量瓶中，然后參加12%鹽酸至其刻度。用移液管自量瓶中吸取200ml

21、餾出液于容量1000ml帶有磨口玻璃塞的錐形瓶中，參加250g用蒸餾水制成的碎冰，當錐形瓶中溶液降至0時，用移液管準確參加25ml溴化鈉溴酸鈉溶液迅速塞緊瓶塞，放置暗處恰為5分鐘，此時溶液溫度仍保持在0。等到達規(guī)定時間后，加10ml10%碘化鉀溶液于錐形瓶中，重復(fù)塞緊瓶塞，搖勻，放置5分鐘，用0.05M硫代硫酸的標準溶液滴定析出的碘，在快到終點前，參加2-3ml0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定，至藍色消失為止。另行吸取200ml12%鹽酸，按同樣手續(xù)進展空白試驗一一一二二二試樣g0.50560.50720.50131.00381.00681.0013消耗硫代硫酸鈉體積ml0.620.010.090.

22、010.750.10糖醛質(zhì)量g0.0147150.0002370.0021540.000120.0089390.001198多戊糖含量g0.0203070.0003260.0029730.0001650.0123360.001654糖醛含量：*%=G*100/m(100-*);*-醛含量； G-糖醛質(zhì)量； m試樣質(zhì)量； *-含水量*1=0.014715*100/0.014715 (100-4.77)=3.14%*2=0.000237*100/0.5072 (100-4.77)=0.05%*3=0.002154*100/0.5013 (100-4.77)=0.46%*=(*1 + *2 + *3

23、 )/3=(3.14%+0.05%+0.87%/3=1.22%*1=0.00012*100/1.0038 (100-8.54)=0.01%*2=0.008939*100/1.0068 (100-8.54)=0.97%*3=0.0011984*100/1.0013(100-8.54)=0.46%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(0.01%+0.97%+0.46%/3=0.48%多戊糖含量：Y=*1.88Y1=3.14%*1.88=5.91%Y2=0.05%*1.88=0.09%Y3=0.46%*1.88=0.87%Y1=0.01%*1.88=0.02%Y2=0.97%*1.88=1.83

24、%Y3=0.13%*1.88=0.25%y=(y1 + y2 + y3 )/3=(5.91%+0.09%+0.87%)/3=2.29%y=(y1 + y2 + y3 )/3=(0.02%+1.83%+0.25%)=0.70%八：木素的測定72%硫酸法測定木素GB2677.8811.儀器設(shè)備和試劑：水浴、帶有溫度調(diào)節(jié)器、索式抽提器 150ml、錐形瓶 250ml、具有磨口玻璃、錐形瓶 1000ml、比重計、定性濾紙、pH試紙、苯醇混合液2：1、10%氯化鋇溶液、720.1%硫酸。2.測定步驟：準確稱取1g準確稱量至0.0001g試樣一，試樣二分別用定性濾紙包好，并用線扎住，放入索式抽提器中，參加

25、苯醇混合液，置沸水浴中抽提6小時控制抽提液循環(huán)次數(shù)每小時不少于4次。將試樣取出風干，解開濾紙包，用干凈毛筆仔細將其刷入容量250ml具有磨口玻璃塞的錐形瓶中，參加預(yù)先冷至1215的72%硫酸15ml，塞緊瓶塞，搖蕩1min，使試樣全部為酸所浸漬。然后將錐形瓶置入預(yù)先調(diào)節(jié)溫度為1820的恒溫槽中，并在此溫度下保溫2小時，并經(jīng)常搖蕩錐形瓶容物。到達規(guī)定時間后，將錐形瓶容物移入容量1000ml錐形瓶中，用蒸餾水漂洗錐形瓶，將所有殘渣全部洗入1000ml錐形瓶中，所有洗液亦傾入該錐形瓶中，然后加水稀釋至酸的濃度為3%，參加蒸餾水的量，包括吹洗所用水，總體積為560ml。在1000ml錐形瓶裝上回流冷凝

26、器，或不用冷凝器，加水保持一定體積，煮沸4小時，靜置，以便不溶物沉積下來，用已恒重的嚴密定量濾紙濾紙應(yīng)預(yù)先用3%硫酸溶液洗滌34次。再用蒸餾水洗滌至洗液不呈酸性反響，再烘干至恒重，過濾，再用熱蒸餾水洗滌，至洗液用10%氯化鋇溶液試之，不出現(xiàn)渾濁，并用pH試紙檢查紙邊緣不呈酸性為止。然后將濾紙連同殘渣移入一稱量瓶中，置入1053烘箱中烘干至恒重。即得木素重。稱量瓶濾紙總質(zhì)量一一一二二二單位g34.803743.492141.905137.657942.286740.5282試樣g1.00041.00031.00021.00001.00001.0000實驗后總質(zhì)量g35.018443.713342

27、.123137.903442.513640.7561木素質(zhì)量0.21470.22120.21800.24550.22690.2279絕干質(zhì)量0.95890.95880.95870.97250.97250.97253.結(jié)果計算木素含量*1，以%表示，按下式計算：*1=G100/GD式中 G烘干后的木素殘渣重量，g； GD絕干試樣重量，g同時進展3次平行測定，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。要求準確到小數(shù)點后第二位。根據(jù)公式試樣一-10-9木材原料中木素含量為：*1=0.2147*100/0.9589=22.39%*2=0.2212*100/0.9588=23.07%*3=0.2180*100/0.9587=22.74%所以試樣一-10-9的木材原料中木素的平均含量為：22.73%。根據(jù)公式試樣二-10-6木材原料中木素含量為：*1=0.2455*100/0.9725=25.24%*2=0.226