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文檔簡(jiǎn)介
1、. 纖維素、木質(zhì)素等的含量研究木材化學(xué)的木素研究是研究木材及其含物和樹皮等組織的化學(xué)組成及其構(gòu)造、性質(zhì)、分布規(guī)律和利用途徑的技術(shù)根底學(xué)科。以木材解剖學(xué)、有機(jī)化學(xué)和高分子化學(xué)為根底,也是木材科學(xué)的重要組成局部,它為林產(chǎn)化學(xué)加工提供了理論根底。木材的主要成分有木質(zhì)素、纖維素、半纖維素和一些可溶性抽提物。纖維素是由葡萄糖組成的大分子多糖。不溶于水及一般有機(jī)溶劑。是植物細(xì)胞壁的主要成分。纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖,占植物界碳含量的50%以上。木質(zhì)素是由四種醇單體對(duì)香豆醇、松柏醇、5-羥基松柏醇、芥子醇形成的一種復(fù)雜酚類聚合物。木質(zhì)素是構(gòu)成植物細(xì)胞壁的成分之一,具有使細(xì)胞相連的作用。木
2、質(zhì)素是一種含許多負(fù)電集團(tuán)的多環(huán)高分子有機(jī)物,對(duì)土壤中的高價(jià)金屬離子有較強(qiáng)的親和力。本次實(shí)驗(yàn)就是通過一些常用的化學(xué)方法對(duì)這些主要成分進(jìn)展提取和定量測(cè)定,從而進(jìn)展進(jìn)一步的研究和分析。本次實(shí)驗(yàn)所用的原料為兩種,分別是試樣一麻桿上部-10-9、試樣二木質(zhì)板-10-6。原料都是按照GB2677.1標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備的。該實(shí)驗(yàn)共分八個(gè)小實(shí)驗(yàn),分別是試樣的制備、水分的測(cè)定、灰分的測(cè)定、1%氫氧化鈉溶液抽提物的測(cè)定、有機(jī)溶劑抽提物的測(cè)定、纖維素的測(cè)定、聚戊糖的測(cè)定、木素的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分述如下:一試樣的制備(木材原料磨粉)1.使用工具:剝皮刀、手鋸、標(biāo)簽紙、粉碎機(jī)、40目及60目標(biāo)準(zhǔn)銅絲網(wǎng)篩、具有磨
3、砂玻璃塞的廣口瓶 2個(gè)2.試樣的采?。翰扇⊥划a(chǎn)地,同一樹種的原木3-4根,標(biāo)明原木的的樹種、樹齡、產(chǎn)地、砍伐年月、外觀品級(jí)等,用剝皮刀將所取得的原木表皮全都剝凈。用手鋸在每根原木箱部,腰部底部,各鋸2-3塊或厚約2-3cm原木,風(fēng)干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均勻樣品約500g。然后置入粉碎機(jī)中磨至全部能通過40目篩的細(xì)末。過篩,截取能通40目篩但不能通過60目篩的局部細(xì)末,風(fēng)干,貯于具有磨砂玻璃篩的廣口瓶中,留供分析使用。最終準(zhǔn)備兩個(gè)試樣的粉末,分別將對(duì)應(yīng)試樣的廣口瓶貼上標(biāo)簽:試樣一-10-9、試樣二-10-6。二水分的測(cè)定枯燥法GB2677.2811.儀器設(shè)備:帶有溫度調(diào)節(jié)器的
4、恒溫烘箱、枯燥器、扁形稱量瓶6個(gè)、分析天平。2.實(shí)驗(yàn)步驟:準(zhǔn)確稱取1g準(zhǔn)確稱量至0.0001g粉碎試樣一和試樣二,分別放置于干凈的已烘干并恒重的扁形稱量瓶中,置于烘箱中,于1053烘干4小時(shí),之后取出將稱量瓶移入枯燥器中,冷卻半小時(shí)后稱重,再移入烘箱,繼續(xù)烘干1小時(shí),冷卻稱重。如此重復(fù)施行,直至恒重為止。根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟平行做3次,得到3份數(shù)據(jù),取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,要求準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第二位,三次測(cè)定計(jì)算值間誤差不應(yīng)超過0.20%。3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:一一一二二二試樣質(zhì)量m1g1.04291.03731.05231.00321.00391.0017恒重后樣品質(zhì)量m2g0.96430.96190
5、.97310.90190.92180.9126水分質(zhì)量mg0.07860.07540.07920.10130.08210.08914.實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算:水分含量*,以%表示,按下式計(jì)算:*=(m2m1)100/m1式中 m1試樣在烘干前的重量g;m2試樣在烘干后的重量g。根據(jù)公式計(jì)算得:試樣一-10-9的水分含量為:*1=0.0786*100/1.0429=7.54%*2=0.0754*100/1.0373=7.27%*3=0.0792*100/1.0523=7.53%*= (*1 + *2 + *3 )/3=(7.54%+7.27%+7.53%)/3=7.44%所以試樣一-10-9的平均含水率為
6、7.44%試樣二-10-6的水分含量為:*1=0.0254*100/1.0001=10.10%*2=0.0296*100/1.0000=8.18%*3=0.0276*100/1.0000=8.89%第一組數(shù)據(jù)與其余兩組數(shù)據(jù)相比,誤差較大,應(yīng)舍去* = *2 + *3/2=8.54%所以試樣二-10-6的平均含水率為 8.54%三:灰分的測(cè)定GB2677.3811.儀器設(shè)備:高溫爐、瓷坩堝6個(gè)、枯燥器、電爐、試劑級(jí)甲苯2.測(cè)定步驟:準(zhǔn)確稱取1 g稱準(zhǔn)至0.0001g粉碎試樣一,試樣二分別于預(yù)先灼燒并已恒重的瓷坩堝中,先在電爐上仔細(xì)燃燒使其炭化。然后將坩堝移入高溫爐中,在不超過57525的溫度下,
7、灼燒至灰渣中無黑色炭素,并恒重為止。3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:一一一二二二試樣m(g1.01431.01791.01171.00301.00651.0008灰分Gg0.01250.01360.01310.00740.00710.00734.結(jié)果計(jì)算:灰分*%=G*100*100/ m100*式中 G灰渣重量gm風(fēng)干試樣重量g *試樣水分%。同時(shí)進(jìn)展3次平行測(cè)定,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第二位。三次測(cè)定計(jì)算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.05%。所以根據(jù)公式計(jì)算得試樣一-10-9的灰分為:*1=0.0125*100*100/ 1.0143*1007.44=1.33%*2=0.0136*
8、100*100/ 1.0179*1007.44=1.44%*3=0.0131*100*100/ 1.0117*1007.44=1.40%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(1.33%+1.44%+1.40%)/3=1.39%所以試樣一-10-9的平均灰分為:1.39%根據(jù)公式計(jì)算得試樣二-10-6的灰分為:*1=0.0074*100*100/ 1.0030*1008.54=0.80%*2=0.0071*100*100/ 1.0065*1008.54=0.76%*3=0.0073*100*100/ 1.0008*1008.54=0.79%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(0.80%
9、+0.76%+0.79%)/3=0.78%所以計(jì)算得試樣二-10-6的平均灰分為:0.78% 。四:1%氫氧化鈉溶液抽提物的測(cè)定GB2677.5811.儀器設(shè)備和試劑:錐形瓶 300ml 6個(gè)、冷凝管 6個(gè)、恒溫水浴、恒溫烘箱、玻璃濾器1G3 6個(gè)、1%氫氧化鈉溶液、甲基橙指示劑2.測(cè)定步驟:準(zhǔn)確稱取1 g稱準(zhǔn)至0.0001g試樣一,試樣二分別仔細(xì)移入干凈枯燥的300ml錐形瓶中,準(zhǔn)確參加100ml1%氫氧化鈉溶液,裝上回流冷凝管,置入沸水浴中煮沸1小時(shí),在加熱過程中,每隔10,15,25min搖蕩一次。等規(guī)定時(shí)間到達(dá)后,取出錐形瓶,靜置片刻以便殘?jiān)练e于平底,然后用傾斜法經(jīng)已恒重的1G3 玻
10、璃濾器過濾,用溫水洗滌殘?jiān)板F形瓶數(shù)次,最后將錐形瓶中的殘?jiān)肯慈霝V器中,用水洗至無堿性后,再用50ml醋酸溶液1:3分2-3次洗滌殘?jiān)W詈笥美渌粗敛怀仕嵝苑错憺橹褂眉谆戎甘緞┰囍?,吸干濾液,取出濾器,用蒸餾水洗凈濾器外部,移入烘箱,于1053烘干至恒重。3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:一一一二二二試樣重g1.00751.01031.00771.01131.00721.0085抽提質(zhì)量g0.63100.61360.61910.66480.66220.66504.結(jié)果計(jì)算:1%氫氧化鈉抽提物含量*%=G1100/G, G試樣抽提前絕干重量g,G1試樣抽提質(zhì)量g。同時(shí)進(jìn)展3次平行測(cè)定,取其算術(shù)平均值作為
11、測(cè)定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第二位。三次測(cè)定計(jì)算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.40%。根據(jù)公式得試樣一-10-91%氫氧化鈉抽提物含量為:*1= 0.631*100/ 1.0075=62.63%*2= 0.6136*100/ 1.0103=60.73%*3= 0.6191*100/ 1.0077=61.43%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(62.63%+60.73%+61.43%)/3=61.60%所以試樣一-10-91%氫氧化鈉抽提物的平均含量為:61.60%。同理試樣二-10-61%氫氧化鈉抽提物的平均含量為:*1=0.6648*100/1.0113=65.74%*2=0.6622
12、*100/1.0072=65.75%*3=0.6650*100/1.0085=65.94%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(65.74%+65.75%+65.94%)/3=65.81%所以試樣二-10-61%氫氧化鈉抽提物的平均含量為65.81% 。五:有機(jī)溶劑抽提物的測(cè)定苯醇混合物抽提法GB2677.7811.儀器設(shè)備和試劑:索式抽提器 150ml 6個(gè)、恒溫水浴、扁形稱量瓶 6個(gè)烘箱、苯醇混合液2:12.測(cè)定步驟:準(zhǔn)確稱取1 g稱準(zhǔn)至0.0001g粉碎試樣一,試樣二分別用預(yù)先經(jīng)苯醇混合液抽提過的濾紙包好,用線扎住不可包得太緊,但亦應(yīng)防止過松,以免漏出。置入索式抽提器中,參加苯醇混合
13、液至超過其溢流水平,裝上冷凝器。并將儀器放在水浴中,加熱程度以保持底瓶中苯醇混合液劇烈沸騰,抽提液循環(huán)每小時(shí)不少于4次,如此抽提6小時(shí)。抽提完畢后,提起冷凝器,用夾子小心地從抽提器中取出盛有試樣的紙包,然后講冷凝器重新和抽提器連接起來,回收一局部溶劑,直至底瓶中僅剩有少量苯醇混合液為止。取下底瓶,將其容物移入已烘干至恒重的扁形稱量瓶中,并用苯醇混合液漂洗底瓶3-4次,每次用極少量混合液,洗液亦應(yīng)傾入稱量瓶中,將稱量瓶置于水浴上,小心地加熱以蒸去多余的溶液。最后擦凈稱量瓶外部,置入烘箱,于1053烘干至恒重為止。3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:一一一二二二試樣g1.01610.99841.01401.0070
14、1.00371.0054有機(jī)溶劑抽出物含量%0.020.020.030.030.030.044.結(jié)果計(jì)算:苯醇抽出物*%=G100100/ G1100*式中G烘干剩余物重量g G1風(fēng)干試樣重量g *試樣水分 %同時(shí)進(jìn)展3次平行測(cè)定,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第二位。三次測(cè)定計(jì)算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.10%。故根據(jù)公式試樣一-10-9有機(jī)溶劑抽提物含量為:*=(*1 + *2 + *3 )/3=(0.02%+0.02%+0.03%)/3=0.02%所以試樣一-10-9有機(jī)溶劑抽提物的平均含量為:0.02% 。同理試樣二-10-6有機(jī)溶劑抽提物含量為:*=(*1 + *2
15、 + *3 )/3=(0.03%+0.03%+0.04%)=0.03%所以試樣二-10-6有機(jī)溶劑抽提物的平均含量為0.03%。六:纖維素的測(cè)定硝酸乙醇法纖維素的測(cè)定1.儀器設(shè)備和試劑:錐形瓶250ml 6個(gè)、冷凝管6個(gè)、恒溫水浴、真空原、玻璃濾器1G2 6個(gè)、玻棒、硝酸乙醇混合液、甲基橙指示劑、乙醇。2.測(cè)定步驟:準(zhǔn)確稱取1g準(zhǔn)確稱量至0.0001g,粉碎試樣一、試樣二分別于250ml干凈枯燥的錐形瓶中,參加25ml硝酸乙醇混合液,裝上回流冷凝器,在沸水浴上加熱1h。在加熱過程中,應(yīng)隨時(shí)搖蕩瓶容物,以防止試樣跳動(dòng)。移去冷凝管,將錐形瓶自水浴上取下,靜置片刻。至殘?jiān)练e瓶底后,用傾瀉法濾經(jīng)已恒
16、重的1G2玻璃濾器,盡量不使試樣流出。用真空原將濾器中的濾液吸干,再用玻璃棒將流入濾器的殘?jiān)迫肫恐?。量?5ml硝酸乙醇混合液,分?jǐn)?shù)次將濾器及錐形瓶口附著的殘?jiān)迫肫恐?。裝上回流冷凝器,再在沸水浴上加熱1h。如此重復(fù)施行數(shù)次3-5次,直至纖維變白為止。最后將錐形瓶容物全部移入濾器,用10ml硝酸乙醇混合液洗滌殘?jiān)?,再用熱水洗滌至洗滌液用甲基橙試之不呈酸性反響為止。最后用乙醇洗滌兩次,吸干洗液。將濾器移入烘箱,于1053烘干至恒重。3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:一一一二二二試樣重g1.00211.00171.00051.00141.00281.0000絕干樣質(zhì)量Gg0.90190.90280.91260.
17、96430.96190.9631纖維素質(zhì)量G1g0.34610.21380.13980.21210.14010.10074.結(jié)果計(jì)算:木材原料纖維素%=G1*100/ G式中 G1-纖維素質(zhì)量g G-絕干試樣重g同時(shí)進(jìn)展3次平行測(cè)定,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第二位。三次測(cè)定計(jì)算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.10%根據(jù)公式試樣一-10-9木材原料纖維素為:*1=0.3461*100/0.9019=38.37%*2=0.2138*100/0.9028=23.68%*3=0.1398 *100/0.9126=15.32%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(38.37%+23
18、.68%+15.32%)/3=25.79%所以試樣一-10-9木材原料纖維素的平均含量為:25.79% 。同理試樣二-10-6木材原料纖維素為:*1=0.2121*100/0.9643=22.00%*2=0.1401*100/0.9614=14.56%*3=0.1007*100/0.9631=10.46%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(22.00%+14.56%+10.46%)=15.67%所以試樣二-10-6木材原料纖維素的平均含量為:15.67%。七:聚戊糖的測(cè)定二溴化法GB745781.儀器設(shè)備和試劑:糠醛蒸餾裝置:圓底燒瓶 500ml、滴液漏斗 150ml、具有30ml間隔刻
19、度、直形或球形冷凝器、量筒 500ml、容量瓶500ml、錐形瓶500ml、具有磨口玻璃塞、12%鹽酸溶液、溴化鈉溴酸鈉混合液、醋酸苯胺溶液、10%碘化鉀溶液、0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液、0.5%淀粉指示液、0.1%酚酞指示液、氯化鈉一級(jí)品2.測(cè)定步驟:稱取一定量原料中聚戊糖含量高于12%者稱取0.5g,低于12%者稱取1g試樣一,試樣二稱準(zhǔn)至0.0001g分別于干凈平滑紙上,再將其移入容量500ml圓底燒瓶中,參加10g氯化鈉,再參加100ml12%鹽酸溶液。裝上冷凝器及滴液漏斗,漏斗中盛有一定量的12%鹽酸,調(diào)節(jié)燒瓶下面的萬能電爐溫度,使燒瓶容物沸騰即控
20、制蒸餾速度為每10分鐘餾出液為30ml。此后每當(dāng)已餾出30ml餾出液,即從滴液漏斗中參加30ml12%鹽酸于燒瓶中,至總共蒸餾出300ml餾出液后,用醋酸苯胺溶液檢驗(yàn)糠醛是否蒸餾完全,為此用一試管從冷凝管的下端集取1ml餾出液,參加1-2滴酚酞指示液,滴入1mol/L氫氧化鈉溶液中和至恰顯微紅色,然后參加1ml新配置的醋酸苯胺溶液,放置1分鐘后,如現(xiàn)紅色,則證實(shí)糠醛尚未蒸餾完畢。仍須繼續(xù)蒸餾,如不現(xiàn)紅色,則示蒸餾完畢??啡┱麴s完畢之后,將餾出液移入容量為500ml的量瓶中,瓶口應(yīng)塞緊,用少量12%鹽酸漂洗量筒兩次。將全部洗液傾入量瓶中,然后參加12%鹽酸至其刻度。用移液管自量瓶中吸取200ml
21、餾出液于容量1000ml帶有磨口玻璃塞的錐形瓶中,參加250g用蒸餾水制成的碎冰,當(dāng)錐形瓶中溶液降至0時(shí),用移液管準(zhǔn)確參加25ml溴化鈉溴酸鈉溶液迅速塞緊瓶塞,放置暗處恰為5分鐘,此時(shí)溶液溫度仍保持在0。等到達(dá)規(guī)定時(shí)間后,加10ml10%碘化鉀溶液于錐形瓶中,重復(fù)塞緊瓶塞,搖勻,放置5分鐘,用0.05M硫代硫酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,在快到終點(diǎn)前,參加2-3ml0.5%淀粉溶液,繼續(xù)滴定,至藍(lán)色消失為止。另行吸取200ml12%鹽酸,按同樣手續(xù)進(jìn)展空白試驗(yàn)一一一二二二試樣g0.50560.50720.50131.00381.00681.0013消耗硫代硫酸鈉體積ml0.620.010.090.
22、010.750.10糖醛質(zhì)量g0.0147150.0002370.0021540.000120.0089390.001198多戊糖含量g0.0203070.0003260.0029730.0001650.0123360.001654糖醛含量:*%=G*100/m(100-*);*-醛含量; G-糖醛質(zhì)量; m試樣質(zhì)量; *-含水量*1=0.014715*100/0.014715 (100-4.77)=3.14%*2=0.000237*100/0.5072 (100-4.77)=0.05%*3=0.002154*100/0.5013 (100-4.77)=0.46%*=(*1 + *2 + *3
23、 )/3=(3.14%+0.05%+0.87%/3=1.22%*1=0.00012*100/1.0038 (100-8.54)=0.01%*2=0.008939*100/1.0068 (100-8.54)=0.97%*3=0.0011984*100/1.0013(100-8.54)=0.46%*=(*1 + *2 + *3 )/3=(0.01%+0.97%+0.46%/3=0.48%多戊糖含量:Y=*1.88Y1=3.14%*1.88=5.91%Y2=0.05%*1.88=0.09%Y3=0.46%*1.88=0.87%Y1=0.01%*1.88=0.02%Y2=0.97%*1.88=1.83
24、%Y3=0.13%*1.88=0.25%y=(y1 + y2 + y3 )/3=(5.91%+0.09%+0.87%)/3=2.29%y=(y1 + y2 + y3 )/3=(0.02%+1.83%+0.25%)=0.70%八:木素的測(cè)定72%硫酸法測(cè)定木素GB2677.8811.儀器設(shè)備和試劑:水浴、帶有溫度調(diào)節(jié)器、索式抽提器 150ml、錐形瓶 250ml、具有磨口玻璃、錐形瓶 1000ml、比重計(jì)、定性濾紙、pH試紙、苯醇混合液2:1、10%氯化鋇溶液、720.1%硫酸。2.測(cè)定步驟:準(zhǔn)確稱取1g準(zhǔn)確稱量至0.0001g試樣一,試樣二分別用定性濾紙包好,并用線扎住,放入索式抽提器中,參加
25、苯醇混合液,置沸水浴中抽提6小時(shí)控制抽提液循環(huán)次數(shù)每小時(shí)不少于4次。將試樣取出風(fēng)干,解開濾紙包,用干凈毛筆仔細(xì)將其刷入容量250ml具有磨口玻璃塞的錐形瓶中,參加預(yù)先冷至1215的72%硫酸15ml,塞緊瓶塞,搖蕩1min,使試樣全部為酸所浸漬。然后將錐形瓶置入預(yù)先調(diào)節(jié)溫度為1820的恒溫槽中,并在此溫度下保溫2小時(shí),并經(jīng)常搖蕩錐形瓶容物。到達(dá)規(guī)定時(shí)間后,將錐形瓶容物移入容量1000ml錐形瓶中,用蒸餾水漂洗錐形瓶,將所有殘?jiān)肯慈?000ml錐形瓶中,所有洗液亦傾入該錐形瓶中,然后加水稀釋至酸的濃度為3%,參加蒸餾水的量,包括吹洗所用水,總體積為560ml。在1000ml錐形瓶裝上回流冷凝
26、器,或不用冷凝器,加水保持一定體積,煮沸4小時(shí),靜置,以便不溶物沉積下來,用已恒重的嚴(yán)密定量濾紙濾紙應(yīng)預(yù)先用3%硫酸溶液洗滌34次。再用蒸餾水洗滌至洗液不呈酸性反響,再烘干至恒重,過濾,再用熱蒸餾水洗滌,至洗液用10%氯化鋇溶液試之,不出現(xiàn)渾濁,并用pH試紙檢查紙邊緣不呈酸性為止。然后將濾紙連同殘?jiān)迫胍环Q量瓶中,置入1053烘箱中烘干至恒重。即得木素重。稱量瓶濾紙總質(zhì)量一一一二二二單位g34.803743.492141.905137.657942.286740.5282試樣g1.00041.00031.00021.00001.00001.0000實(shí)驗(yàn)后總質(zhì)量g35.018443.713342
27、.123137.903442.513640.7561木素質(zhì)量0.21470.22120.21800.24550.22690.2279絕干質(zhì)量0.95890.95880.95870.97250.97250.97253.結(jié)果計(jì)算木素含量*1,以%表示,按下式計(jì)算:*1=G100/GD式中 G烘干后的木素殘?jiān)亓?,g; GD絕干試樣重量,g同時(shí)進(jìn)展3次平行測(cè)定,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第二位。根據(jù)公式試樣一-10-9木材原料中木素含量為:*1=0.2147*100/0.9589=22.39%*2=0.2212*100/0.9588=23.07%*3=0.2180*100/0.9587=22.74%所以試樣一-10-9的木材原料中木素的平均含量為:22.73%。根據(jù)公式試樣二-10-6木材原料中木素含量為:*1=0.2455*100/0.9725=25.24%*2=0.226
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