化工畢業(yè)論文具有光化學(xué)活性的聚苯胺的制備及合成

1、學(xué)生畢業(yè)論文學(xué)院名稱： 化學(xué)工程學(xué)院 論文題目： 具有光化學(xué)活性的聚苯胺的制備及合成 學(xué)生姓名： 專業(yè)： 班級(jí)： 學(xué)號(hào)： 學(xué)校指導(dǎo)教師： 職稱： 職稱： 起止時(shí)間： 目 錄論 文 摘 要3一、前言4二、PANI納米纖維的制備方法4（一）物理法制備PANI納米纖維4（二）化學(xué)法制備納PANI米纖維51、無(wú)模板法制備PANI納米纖維52、模板法制備PANI納米纖維7（三）電化學(xué)法制備PANI納米纖維8（四）綜合法制備PANI納米纖維9三、本論文研究?jī)?nèi)容10四、實(shí)驗(yàn)部分10（一）儀器與試劑101、原料與試劑102、實(shí)驗(yàn)儀器10（二）合成方法111、苯胺的提純112、手性聚苯胺納米纖維的合成11（三）

2、手性聚苯胺納米纖維表征121、手性聚苯胺納米纖維的紫外表征12五、結(jié)論19參考文獻(xiàn)20致 謝21論 文 摘 要聚苯胺（PANI）納米纖維同時(shí)具有PANI優(yōu)異的物理、化學(xué)性能以及納米纖維特有的小尺寸效應(yīng)，在生產(chǎn)和生活領(lǐng)域中具有潛在的應(yīng)用前景。納米纖維制備方法主要包括物理法、化學(xué)法、電化學(xué)法和綜合法等。綜述了不同方法的制備原理、優(yōu)勢(shì)及存在的問(wèn)題，重點(diǎn)介紹了化學(xué)法中的種子聚合法、界面聚合法和乳液聚合法，并預(yù)言綜合使用各種聚合法將成為制備PANI納米纖維的趨勢(shì)。關(guān)鍵詞：聚苯胺 納米纖維 導(dǎo)電聚合物 聚合方法具有光化學(xué)活性的聚苯胺的制備及合成一、前言在導(dǎo)電聚合物中聚苯胺（PANI）原料易得、合成方法簡(jiǎn)便

3、且具有良好的性能（如熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、電化學(xué)可逆性和電磁微波吸收性能等）、獨(dú)特的摻雜現(xiàn)象、潛溶液和熔融加工性能等諸多特點(diǎn)。PANI（含苯-環(huán)醌環(huán)交替結(jié)構(gòu)）的分子主鏈上含有量的線型共軛電子，尤其是用質(zhì)子酸摻雜后形成了空穴載流子，載流子遷移和傳遞又使其具有導(dǎo)電性能。近年來(lái)研究者已采用各種方法制備出不同納米形狀的PANI（如納米線網(wǎng)絡(luò) 納米管 納米帶和中空微球等）， 其中PANI納米纖維深受人們的關(guān)注PANI納米纖維不僅具有PANI的上述性質(zhì)，而且還具有微小的孔徑尺寸、狹窄的孔徑分布和比表面積大等優(yōu)異的物理特性，故其在二次電池、超電容器、抗靜電、電磁波屏、蔽彩色顯示、金屬的腐蝕與防護(hù)和微電子工業(yè)

4、等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。將PANI作為導(dǎo)電膠中的導(dǎo)電填料，可以避免目前采用無(wú)機(jī)導(dǎo)電填料所存在的成本高、易氧化和易表面脫落等諸多弊病。二、PANI納米纖維的制備方法（一）物理法制備PANI納米纖維靜電紡絲法或電紡絲法是制備PANI納米纖維最常見(jiàn)的物理法。它是聚合物溶液或熔體借助靜電作用進(jìn)行噴射拉伸而獲得納米級(jí)纖維的紡絲方法。在靜電紡絲中，高聚物溶液受到電場(chǎng)力的驅(qū)動(dòng)，使之能夠克服表面張力形成噴射細(xì)流 聚合物在噴射過(guò)程中隨溶劑蒸發(fā)而固化。Macdiarmid采用靜電紡絲技術(shù)在外加電壓作用下進(jìn)行紡絲，可在水中或水表面收集到高導(dǎo)電的（硫酸摻雜的）PANI納米纖維。物理法制得的產(chǎn)物具有較高的導(dǎo)電性能和力學(xué)性

5、能，在很強(qiáng)的高壓靜電作用下穩(wěn)定且無(wú)化學(xué)變化但是此法需外加很強(qiáng)的電壓（1100 kV），如此才能使產(chǎn)物克服表面張力形成噴射細(xì)流。（二）化學(xué)法制備納PANI米纖維1、無(wú)模板法制備PANI納米纖維（1）固相機(jī)械化學(xué)合成法 固相機(jī)械化學(xué)合成法是將固相反應(yīng)物混合并持續(xù)研磨，在研磨過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的方法。它是在固相中進(jìn)行的反應(yīng)，與在液相中進(jìn)行的反應(yīng)（例如界面聚合快速混合或者是稀溶液聚合）等不同。 Du等以FeCl3 6H2O為氧化劑，通過(guò)固相化學(xué)反應(yīng)制得了枝狀PANI納米纖維。元素分析發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中無(wú)鐵元素，而是形成了鹽酸摻雜態(tài)的PANI納米纖維。Zhou等將苯胺鹽酸鹽和三氯化鐵粉末混合研磨后，同樣制得了PAN

6、I納米纖維直徑（1540 nm，長(zhǎng)度<1 000 nm）。產(chǎn)物在超聲作用下能夠很好地分散在普通溶劑中，并具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和加工性能，而且也是一種高度電活性物質(zhì)。 固相機(jī)械化學(xué)合成法操作簡(jiǎn)單并且更加環(huán)保，它不需要加入任何模板、表面活性劑或者有機(jī)酸，制得的產(chǎn)物性能良好且容易分散。但是，固相機(jī)械化學(xué)合成法對(duì)反應(yīng)物和氧化劑的使用有限制條件，即只能在均為固相時(shí)才能使用。（2）種子聚合法近年來(lái)，在制備PANI納米纖維中出現(xiàn)了一種新的納米纖維種子聚合法。它是通過(guò)使用少量納米纖維為模板形成增溶膠束，并被自由基捕捉成核，從而形成大量納米形態(tài)的沉淀物。PANI“種子”會(huì)在有機(jī)溶劑的協(xié)助下作為分散劑溶解在溶液中

7、，這樣可以減弱苯胺單體和PANI產(chǎn)品之間的作用，降低甚至消除了二次聚合 種子聚合誘導(dǎo)時(shí)間比傳統(tǒng)聚合。時(shí)間縮短了300 s左右，而較短的誘導(dǎo)時(shí)間可能通過(guò)抑制二次生長(zhǎng)和PANI納米纖維的聚集來(lái)獲得PANI納米纖維的均一形貌。Xing等將傳統(tǒng)方法制備的摻雜態(tài)PANI粉末溶解在二甲基亞（砜DMSO）中作為“種子”，合成了PANI納米纖維。研究發(fā)現(xiàn)：PANI粉末溶于DMSO分散的水溶液中，作為種子誘導(dǎo)聚合，這與納米纖維種子或者是低聚物協(xié)助合成PANI納米纖維的原理相同。Zhang等用極少量的PANI納米纖維作為種子制備了多個(gè)尺度的納米結(jié)構(gòu)產(chǎn)物，此反應(yīng)不需要大量處理工序即可以形成薄而透明的PANI納米纖維

8、薄膜。Thanpitcha等在葉綠酸納米棒存在的條件下，采用原位種子聚合法制得了PANI納米纖維。在反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)嚴(yán)格控制n（葉綠酸）：n苯胺單體比例可防止PANI發(fā)生共聚，反應(yīng)完成后用丙酮或氫氧化鈉溶液作溶劑除去葉綠酸。葉綠酸種子只是起到了誘導(dǎo)作用，并沒(méi)有改變PANI納米產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)。Chan等在無(wú)攪拌情況下，將固體氧化劑加入到苯胺的鹽酸溶液中（要求緩慢且有控制地將氧化劑加入反應(yīng)液中這樣才能形成PANI納米纖維），聚合物緩慢出現(xiàn)誘導(dǎo)效應(yīng)，使得低聚物種子的擴(kuò)散更具有方向性，早期生成的異構(gòu)種子誘導(dǎo)了PANI納米纖維的增長(zhǎng)。種子聚合法具有更高的質(zhì)子化和摻雜率，由于PANI納米纖維形貌一致，故其電

9、容值和電性能較高；但是，種子聚合法還需要考慮酸種類、酸濃度、所用溶劑、種子以及溶劑與種子配比對(duì)反應(yīng)的影響。（3）界面聚合法界面聚合法采用靜態(tài)界面即（有機(jī)相和水相界面）發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中單體形成膠束作為“類模板”并在界面上進(jìn)行氧化聚合反應(yīng)，形成PANI納米纖維。Zhang等將苯胺溶于甲苯中，過(guò)硫酸銨溶于含摻雜劑的水溶液中，隨后加入不同表面活性劑制取不同摻雜態(tài)的PANI納米纖維，并比較了PANI納米纖維的平均直徑。研究表明：PANI納米纖維的電容明顯提高。Xing等將苯胺先溶于二甲苯中，并在攪拌條件下直接加入到過(guò)硫酸銨水溶液中，以此界面聚合制備了PANI納米纖維。由于二甲苯不溶于水，以致形成

10、了離子液滴，從而改善了苯胺聚合的界面面積。Gao等首次將苯胺溶于1-丁基-3-甲基咪唑的六氟磷酸鹽離子液體中，過(guò)硫酸鉀溶于鹽酸水溶液中，在界面上進(jìn)行化學(xué)氧化聚合，制得了3080 nm的PANI納米纖維。張志明等將苯胺超聲溶解在離子液體中，并加入一定量的去離子水作為有機(jī)相，過(guò)硫酸銨溶于蒸餾水中作為水相，在界面上成功制備出導(dǎo)電PANI微/納米纖維。界面聚合法的合成和凈化過(guò)程比較簡(jiǎn)單，并且不需要去除模板，1 mmol10 mol苯胺單體都能合成相同形貌的PANI納米纖維，制備的PANI納米纖維孔隙結(jié)構(gòu)和比表面積都比較符合要求。但是此法只能應(yīng)用在部分雙親性物質(zhì)的反應(yīng)中， 其應(yīng)用存在局限性。無(wú)模板法還包

11、括稀釋聚合法和快速混合法，前者是用稀溶液進(jìn)行反應(yīng)，后者是將反應(yīng)物快速混合使其消耗，但兩者的原理一樣，二次生長(zhǎng)均因缺少反應(yīng)物而減少甚至消除，從而得到PANI納米纖維。稀釋聚合法和快速混合法同樣可以在不同反應(yīng)條件和強(qiáng)極性溶劑中進(jìn)行，快速簡(jiǎn)便地得到PANI納米纖維；但是，在反應(yīng)中單體的反應(yīng)時(shí)間和濃度須適宜，否則會(huì)發(fā)生PANI納米纖維的團(tuán)聚。2、模板法制備PANI納米纖維（1）乳液聚合法 乳液聚合法是以反應(yīng)體系中加入的表面活性劑作為軟模板，從而制備出PANI納米結(jié)構(gòu)的一種方法。表面活性劑沒(méi)有參與PANI的聚合，而是起到了控制單體量和空間限制的作用，阻滯了最初形成的PANI纖維的二次生長(zhǎng)和團(tuán)聚，故形成的

12、PANI都是纖維狀的。另外，脫氧核糖核酸（DNA）、液態(tài)結(jié)晶或內(nèi)部產(chǎn)物與其它試劑在反應(yīng)體系中形成膠束等結(jié)構(gòu)，也可作為軟模板制備PANI納米纖維。Jung等以對(duì)苯磺酸為軟模板生成高電導(dǎo)和長(zhǎng)徑比的針狀PANI納米纖維。這樣制得的針狀PANI納米纖維具有很高的熱穩(wěn)定性，在X射線衍射（XRD）圖中針狀粒子出現(xiàn)四個(gè)高強(qiáng)度的衍射峰，所以電導(dǎo)率較高。Anilkumar等以確定尺寸和形狀的4-（3-十五烷基-8-烯基）苯氧基丁烷磺酸為表面活性劑，制得了摻雜態(tài)PANI納米纖維（如圖1所示），所得產(chǎn)物可溶于水和普通有機(jī)溶劑中 。Lu等以聚丙烯酸為軟模板得到了螺旋狀PANI納米纖維，螺旋狀聚丙烯酸誘使苯胺形成螺旋狀

13、纖維結(jié)構(gòu)。Yan等以高含量樟腦磺酸為摻雜酸，通過(guò)原位聚合法得到了螺旋狀PANI纖維。PANI螺旋結(jié)構(gòu)生成后，又進(jìn)一步作為模板生成螺旋狀PANI納米纖維。 圖1 乳液聚合和分?jǐn)?shù)聚合制備PANI納米材料示意圖乳液聚合法具有調(diào)控簡(jiǎn)單、環(huán)保及模板易去除或不用去除等優(yōu)點(diǎn)，并能用于其它導(dǎo)電聚合物的制備。但是，產(chǎn)物納米形貌的方向和尺寸（如直徑）難以控制，反應(yīng)中需要加入特殊功能性摻雜劑，可能會(huì)影響產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)及性能；另外，功能性摻雜劑用量大，產(chǎn)率低，不利于大規(guī)模的合成。（2）硬模板法硬模板法又稱為外加模板法。它是在反應(yīng)體系中加入沸石、不同形貌的材料和陽(yáng)極氧化鋁多孔膜等為模板制備有序排列的PANI納米結(jié)構(gòu)的方法。

14、硬模板法制備PANI納米結(jié)構(gòu)的研究已經(jīng)比較成熟，主要用來(lái)制備大面積的納米有序陣列。王鳳春等以纖維狀片狀及環(huán)狀材料為模板，制備了不同微觀結(jié)構(gòu)的摻雜態(tài)PANI納米產(chǎn)物。在掃描電鏡（SEM）中發(fā)現(xiàn)，模板的形態(tài)直接影響PANI的微觀結(jié)構(gòu)。當(dāng)模板為纖維狀時(shí)，所得PANI產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)為棒狀；當(dāng)模板為膜時(shí)，形成的PANI微觀結(jié)構(gòu)為片狀；當(dāng)模板為環(huán)狀時(shí)，形成的PANI微觀結(jié)構(gòu)為球狀。Wang等將多孔陽(yáng)極氧化鋁模板浸入預(yù)冷的苯胺-鹽酸溶液中，用化學(xué)氧化聚合法生成結(jié)構(gòu)均勻一致、排列高度有序的PANI納米纖維。用高倍SEM可以觀察到PANI納米纖維的一端與陽(yáng)極氧化鋁模板表面生成的PANI膜相連，PANI膜有效保持

15、了PANI納米纖維陣列的有序性。硬模板法一般只能合成出納米級(jí)短原纖維或一端與膜相連的毛刷狀結(jié)構(gòu)，其優(yōu)點(diǎn)是可控性較好，納米管的直徑與長(zhǎng)度都可以通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)哪０鍋?lái)控制；但此方法最大的缺點(diǎn)是必須除去模板，去除模板時(shí)可能會(huì)對(duì)PANI納米纖維的形貌有所影響，并且步驟繁瑣、操作復(fù)雜且成本高。（三）電化學(xué)法制備PANI納米纖維電化學(xué)法制備PANI納米纖維主要是在聚合反應(yīng)中引入電位脈沖發(fā)生器的恒電位進(jìn)行電聚合，這樣就可以使苯胺在陽(yáng)極上聚合直接生成黏附于電極表面的PANI薄膜或沉積于電極表面的PANI粉末。王怡等通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：在硝酸體系中采用循環(huán)伏安法可制備纖維細(xì)小、 膜層穩(wěn)定且能提高復(fù)合電極催化活性的納米纖

16、維狀PANI載體材料。Langer等使用電化學(xué)法，通過(guò)控制流過(guò)電極的電荷數(shù)制成了PANI及富勒烯衍生物摻雜的PANI導(dǎo)電納米原纖維，生成的原纖維可以單根形式存在。試驗(yàn)結(jié)果表明：在二維網(wǎng)絡(luò)體系中，PANI納米纖維呈樹(shù)枝狀排列（線長(zhǎng)850 nm或更長(zhǎng)厚度為3070 nm）適當(dāng)延長(zhǎng)電聚合反應(yīng)時(shí)間可得到三維納米網(wǎng)絡(luò)。電化學(xué)法的關(guān)鍵在于精密控制所施加的脈沖電位，聚合時(shí)根據(jù)需要選用可控振幅、可控脈沖寬度和可控重復(fù)周期的脈沖電位，脈沖數(shù)取決于所用電極面積和所制納米線的數(shù)量。脈沖電流法比采用恒電位、恒電流等聚合方法制得的顆粒狀PANI具有更大的比表面積和更好的傳輸性，因而更適合作為電化學(xué)電容器的電極材料；但是

17、，脈沖電流法制備的PANI與基體結(jié)合力相對(duì)較差，穩(wěn)定性不佳，從而直接影響了復(fù)合電極的實(shí)際應(yīng)用，并且由于電極面積過(guò)小而不利于大規(guī)模生產(chǎn)。（四）綜合法制備PANI納米纖維 除了上述幾種方法外，還可采用電化學(xué)與機(jī)械拉伸共用、軟模板和硬模板共用以及超聲或紫外光等方法制備PANI納米纖維。 電化學(xué)與機(jī)械拉伸共用法制備PANI納米纖維，是先用電化學(xué)方法將兩個(gè)電極鄰近成橋制備出PANI，然后通過(guò)拉伸形成聚合物納米線。拉伸過(guò)程中，電導(dǎo)最初是在平行排列的聚合物鏈上增加，然后逐步減少，這是由于納米線厚度突然變化造成的。此法制得的產(chǎn)物具有高長(zhǎng)徑比和高穩(wěn)定性，并且可以在電導(dǎo)變化之前對(duì)其進(jìn)行拉伸。He等在含有苯胺單體的

18、酸溶液中先電位聚合再進(jìn)行拉伸得到了PANI的納米線。 結(jié)果表明：它與半導(dǎo)體器件的柵極電壓控制原理類似；通過(guò)對(duì)不同時(shí)間獲取的電化學(xué)產(chǎn)物進(jìn)行拉伸，可以得到不同直徑的PANI納米線。 軟模板和硬模板共用生成高度取向的PANI納米纖維是在模板法基礎(chǔ)上獲得的。軟、硬模板共用時(shí)不需要去除模板，而高度取向的PANI納米纖維可以在陽(yáng)極氧化鋁模板上利用自組裝技術(shù)合成。Qiu等將氧化鋁浸入含有苯胺的萘磺酸溶液中制得PANI納米纖維。所使用的軟、硬模板不同，會(huì)影響PANI納米纖維的形成，通過(guò)改變聚合時(shí)間可大致調(diào)控納米尺寸的大小。在反應(yīng)體系中引入超聲波或紫外線輻照等均有助于產(chǎn)生PANI納米纖維。超聲波或紫外光的存在可

19、以促進(jìn)單體和低聚物均聚或納米纖維、納米線的延伸、有效阻止了PANI納米纖維的二次生長(zhǎng)和聚集，更適合于較大規(guī)模合成PANI納米纖維。Jing等將傳統(tǒng)化學(xué)氧化聚合反應(yīng)體系置于超聲波中制得產(chǎn)物。在合成結(jié)束后，向反應(yīng)體系中再加入1%苯胺單體和氧化劑，所得產(chǎn)物仍保持納米纖維形貌，這表示超聲波確實(shí)有助于生成PANI納米纖維。Li等用紫外光照射制備了高度有序純PANI納米纖維，并且聚合時(shí)間短，可以生成大量的納米聚合物。三、本論文研究?jī)?nèi)容本次研究采用化學(xué)氧化法合成手性聚苯胺，化學(xué)氧化法是指化學(xué)氧化劑（過(guò)硫酸胺)直接加入到含有手性酸（樟腦磺酸）的苯胺溶液中，使苯胺發(fā)生氧化聚合反應(yīng)，生成手性聚苯胺粉末。直接參照鹽

20、酸摻雜化學(xué)氧化聚合聚苯胺的方法，用右旋樟腦磺酸摻雜化學(xué)氧化聚合可制備手性聚苯胺。四、實(shí)驗(yàn)部分（一）儀器與試劑1、原料與試劑表1 主要實(shí)驗(yàn)試劑一覽表試劑名稱純度產(chǎn)地苯胺（Aniline）AR成都科龍化工試劑廠D-樟腦-10-磺酸（CSA）CP國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司過(guò)硫酸銨（APS）AR洛陽(yáng)市化學(xué)試劑廠2、實(shí)驗(yàn)儀器表2 主要實(shí)驗(yàn)儀器一覽表儀器名稱產(chǎn)地循環(huán)水式真空泵(SHZ-D型) 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司玻璃儀器氣流烘干器鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司電子天平(SE602F)奧豪斯儀器（上海）有限公司紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-1801)日本島津KQ2200DB型數(shù)控超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限

21、公司恒溫磁力攪拌器（WSJB-03)河南中良科學(xué)儀器有限公司（二）合成方法1、苯胺的提純純凈的苯胺為無(wú)色透明油狀液體，在空氣中氧的影響和光的照射或高溫條件下易被氧化，顏色變化過(guò)程為：無(wú)色一黃色一紅棕色一黑色；市售的苯胺因含有雜質(zhì)并被氧化而顯紅棕色。因此在使用前需減壓蒸餾提純苯胺，蒸餾產(chǎn)物貯存在棕色瓶中并避光保存。2、手性聚苯胺納米纖維的合成將9.3g的具有光學(xué)活性的CSA（20mmol）倒入25ml燒瓶中，然后向燒瓶中加入3.5ml蒸餾水，劇烈攪拌使樟腦磺酸溶解完全，后稱量0.2g苯胺加入到上述溶液中，持續(xù)攪拌1h。做完上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程后，稱量0.48g過(guò)硫酸銨倒入小燒杯中，然后向小燒杯中加入1m

22、l蒸餾水，攪拌使其溶解完全。過(guò)硫酸銨溶液要分5次加入到苯胺和CSA的溶液中，每次間隔1.5h，每一次加入0.2mL，加入后要?jiǎng)×业臄嚢枞芤海坏鹊饺芤河伤{(lán)變綠時(shí)，加入第二次，依次加完。然后持續(xù)攪拌10h。反應(yīng)完全后用布氏漏斗對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行抽濾，并依次用純凈水、甲醇、乙醚反復(fù)沖洗濾餅；同時(shí)用PH試紙檢測(cè)濾液，直到PH值為7左右，停止抽濾；取下濾餅，真空干燥24h。產(chǎn)品為墨綠色固體。稱量產(chǎn)品質(zhì)量為160mg。（三）手性聚苯胺納米纖維表征1、手性聚苯胺納米纖維的紫外表征（1）紫外表征的具體操作步驟 打開(kāi)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，與之連接的電腦也打開(kāi)，并打開(kāi)電腦上的紫外表征程序，一切就緒后，通過(guò)電腦端自檢紫外-

23、可見(jiàn)分光光度計(jì)，初始化；完成后，先用蒸餾水放在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中，測(cè)量，使儀器走一遍；在此過(guò)程中需要注意，用蒸餾水做參比校正時(shí)，先將比色皿清洗干凈，然后在比色皿中倒入一定高度的蒸餾水，用棉花擦除比色皿外面的蒸餾水，最后，把比色皿放在光路上，使比色皿光滑透明的面對(duì)準(zhǔn)光路，蓋上儀器蓋，即可測(cè)量。 蒸餾水做為參比校正后，把手性聚苯胺樣品分散在蒸餾水中，重復(fù)上面步驟加入比色皿中測(cè)量其紫外吸收，完成樣品圖譜測(cè)量，分析保存。清洗比色皿，關(guān)閉儀器。 （2）紫外表征圖譜分析下圖為第一次制備的手性聚苯胺產(chǎn)品分散在蒸餾水中的紫外表征圖譜。 圖2 一次聚苯胺納米纖維（20:1）紫外測(cè)試從上圖中可以看到：聚苯胺納

24、米纖維在做紫外測(cè)試時(shí)，它分別在425nm左右和850nm左右出現(xiàn)吸收峰，說(shuō)明該物質(zhì)在這兩個(gè)波長(zhǎng)處有很好的吸收能力。 為了和第一次所做的樣品進(jìn)行對(duì)比，我們重復(fù)做了聚苯胺的合成實(shí)驗(yàn)。圖3 二次聚苯胺納米纖維（20:1）紫外測(cè)試上圖是第二次做的聚苯胺納米纖維紫外測(cè)試分析圖，圖2-1分析的通過(guò)分析對(duì)照，兩圖吸收峰的位置、強(qiáng)度、形狀基本相同，說(shuō)明這兩個(gè)圖中分析的樣品相同。 為了比較制備過(guò)程中樟腦磺酸物質(zhì)的量對(duì)產(chǎn)品的影響，我們做了下面的圖譜分析。圖4 三次聚苯胺納米纖維（7.5:1）紫外測(cè)試上圖為第三次做的聚苯胺納米纖維紫外分析圖譜，但樣品制備中樟腦磺酸的濃度與圖2-1、2-2相比低了很多（7.5：1），

25、但是上圖與前兩次相比基本上沒(méi)有什么不同，它的大致走向也是相同的，只是吸收峰的強(qiáng)度不同（圖2-3中850nm左右的吸收強(qiáng)度較高）。 為了排除樟腦磺酸對(duì)樣品的影響，我們又對(duì)樟腦磺酸進(jìn)行了紫外表征。圖5 樟腦磺酸（8mg，30ml水）紫外測(cè)試上圖為制備手性聚苯胺納米纖維原料樟腦磺酸的紫外測(cè)試，由于樣品濃度比較低，它對(duì)紫外光基本沒(méi)有吸收。因此，我們還需要做高濃度的樟腦磺酸紫外測(cè)試。 因?yàn)閺膱D2-4我們看到樟腦磺酸濃度太低導(dǎo)致其對(duì)紫外吸收基本為零，所以此次我們?cè)黾恿怂臐舛?，下圖為對(duì)其進(jìn)行的紫外表征。圖6 樟腦磺酸（320mg，30ml水）紫外測(cè)試上圖為增加濃度后的樟腦磺酸紫外分析圖譜，在280nm左右其出現(xiàn)了吸收峰，通過(guò)以上五個(gè)圖譜的分析比對(duì)，我們可以看出我們制備的聚苯胺納米纖維樣品是與樟腦磺酸不同的。 為了排除聚苯胺（未摻雜）對(duì)產(chǎn)品的影響，我們又對(duì)其