Beckmann重排環(huán)己酮肟的重排PPT課件

1、Beckmann 重排重排環(huán)環(huán) 己己 酮酮 肟肟 的的 重重 排排 第1頁/共7頁 驗(yàn)證驗(yàn)證Beckmann重排反應(yīng)重排反應(yīng) 學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)Beckmann重排反應(yīng)的實(shí)施方法重排反應(yīng)的實(shí)施方法 復(fù)習(xí)攪拌滴加、液體干燥、減壓蒸餾等復(fù)習(xí)攪拌滴加、液體干燥、減壓蒸餾等 操作操作 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康牡?頁/共7頁實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 u 脂肪酮和芳香酮都可以和羥胺作用生成肟。脂肪酮和芳香酮都可以和羥胺作用生成肟。u 肟在酸性催化劑如硫酸、五氯化磷或多聚磷肟在酸性催化劑如硫酸、五氯化磷或多聚磷 酸作用下，發(fā)生分子重排生成酰胺的反應(yīng)，酸作用下，發(fā)生分子重排生成酰胺的反應(yīng)， 稱為稱為Beckmann重排。重排。u反應(yīng)是

2、通過缺電子的氮原子進(jìn)行的，本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)是通過缺電子的氮原子進(jìn)行的，本實(shí)驗(yàn) 用環(huán)己酮肟經(jīng)用環(huán)己酮肟經(jīng)Beckmann重排制備己內(nèi)酰胺。重排制備己內(nèi)酰胺。第3頁/共7頁實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 制備己內(nèi)酰胺的原理制備己內(nèi)酰胺的原理 O+ NH2OHNOH- H2OH+NOH2- H2ONOHNHO20%NH4OH第4頁/共7頁實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 羥羥胺胺鹽鹽酸酸鹽鹽 4 4. .9 9 g g無無水水醋醋酸酸鈉鈉 7 7 g g3 30 0m mL L水水溶溶解解 環(huán)環(huán)己己酮酮 5 5. .2 25 5 m mL L分分批批加加入入塞塞住住瓶瓶口口激激烈烈振振蕩蕩至至白白色色粉粉狀狀固固體體析析出出冷冷卻卻,

3、 ,抽抽濾濾洗洗滌滌, ,干干燥燥環(huán)環(huán)己己酮酮肟肟m mp p: :8 89 9- -9 90 0oC C環(huán)環(huán)己己酮酮肟肟5 5g g8 85 5% %硫硫酸酸5 5 m mL L三三頸頸燒燒瓶瓶安安裝裝溫溫度度計(jì)計(jì)回回流流冷冷凝凝管管磨磨口口塞塞升升溫溫至至1 12 20 0o oC C立立即即移移去去熱熱源源 強(qiáng)強(qiáng)烈烈反反應(yīng)應(yīng)3 3- -5 5d d水水冷冷卻卻棕棕色色粘粘稠稠液液體體冷冷卻卻至至8 80 0o oC C以以下下冰冰鹽鹽浴浴冷冷卻卻至至0 0- -5 5o oC C滴滴加加濃濃氨氨水水1 12 2- -2 20 0o oC C以以下下至至P Ph h= =8 8轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入入分分液液漏漏斗斗油油層層M Mg gS SO O4 4干干燥燥減減壓壓蒸蒸餾餾收收集集1 13 37 7- -1 14 40 0/ /1 1. .6 6k kP Pa a餾餾分分己己內(nèi)內(nèi)酰酰胺胺m mp p: :6 69 9- -7 70 0oC C第5頁/共7頁實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)