材料科學(xué)分析技術(shù)掃描電子顯微鏡學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1材料科學(xué)分析技術(shù)材料科學(xué)分析技術(shù)(jsh)掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡第一頁，共53頁。21965年第一臺商用年第一臺商用SEM問世問世(wnsh)第1頁/共53頁第二頁，共53頁。3掃描電鏡能完成：掃描電鏡能完成： 表（界）面形貌分析；表（界）面形貌分析； 配置各種附件，做表面成配置各種附件，做表面成分分(chng fn)分析及表層晶分析及表層晶體學(xué)位向分析等。體學(xué)位向分析等。第2頁/共53頁第三頁，共53頁。4理信號，這些信號經(jīng)檢測器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號，最后在熒光屏上顯示反映(fnyng)樣品表面各種特征的圖像。第3頁/共53頁第四頁，共53頁。5 掃描電鏡的成像原理，和透

2、射掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不用電鏡大不相同，它不用(byng)什么透鏡來進行放大成像，而是什么透鏡來進行放大成像，而是象閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點逐行象閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點逐行掃描成像。掃描成像。第4頁/共53頁第五頁，共53頁。6第5頁/共53頁第六頁，共53頁。7 由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過在加速電壓作用下，經(jīng)過2-3個電子個電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物行進行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理理(wl)信號，如二次電子、背散射信號，如二次電子、背散射電子、吸收電

3、子、電子、吸收電子、X射線、俄歇電射線、俄歇電子等。子等。第6頁/共53頁第七頁，共53頁。8第7頁/共53頁第八頁，共53頁。9 這些物理信號這些物理信號(xnho)的強度隨的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯順序、成比例地放大后，送到顯像管。像管。第8頁/共53頁第九頁，共53頁。10 供給電子光學(xué)供給電子光學(xué)(din z un xu)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射線顯像管的掃描源也是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸

4、齒波線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束作同步掃信號同時控制兩束電子束作同步掃描。描。 因此，樣品上電子束的位置與顯因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一像管熒光屏上電子束的位置是一一對應(yīng)的。對應(yīng)的。第9頁/共53頁第十頁，共53頁。11第10頁/共53頁第十一頁，共53頁。12較高的分辨率和很大的景深清晰地顯示粗糙樣較高的分辨率和很大的景深清晰地顯示粗糙樣品品(yngpn)的表面形貌的表面形貌以多種方式給出微區(qū)成份等信息，用來觀察斷口表面以多種方式給出微區(qū)成份等信息，用來觀察斷口表面微觀形態(tài)，分析研究斷裂的原因和機理等微觀形態(tài)，分析研究斷裂的原因和機理等

5、第11頁/共53頁第十二頁，共53頁。13 EM能彌補透射電鏡樣品能彌補透射電鏡樣品(yngpn)制制備要求備要求 很高的缺點很高的缺點; 景深大景深大; 放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大; 分辨本領(lǐng)比較高；分辨本領(lǐng)比較高；第12頁/共53頁第十三頁，共53頁。14 樣品制備非常方便樣品制備非常方便 可直接觀察大塊可直接觀察大塊(d kui)試樣試樣 固體材料樣品表面和界面分析固體材料樣品表面和界面分析 適合于觀察比較粗糙的表面：適合于觀察比較粗糙的表面： 材料斷口和顯微組織三維形態(tài)材料斷口和顯微組織三維形態(tài)第13頁/共53頁第十四頁，共53頁。15第14頁/共53頁第十五頁，共5

6、3頁。16第15頁/共53頁第十六頁，共53頁。17第16頁/共53頁第十七頁，共53頁。18第17頁/共53頁第十八頁，共53頁。19第18頁/共53頁第十九頁，共53頁。20掃描電鏡由六個系統(tǒng)掃描電鏡由六個系統(tǒng)(xtng)(xtng)組組成成(1) (1) 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)(xtng)(xtng)（鏡（鏡筒）筒）(2) (2) 信號收集系統(tǒng)信號收集系統(tǒng)(xtng)(xtng)(3) (3) 圖像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)(xtng)(xtng)(4) (4) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)(xtng) (xtng) (5) (5) 電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)(xtng)(xtng)第19頁/共53頁

7、第二十頁，共53頁。21 (1)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng) 由電子槍、電磁由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成樣品室等部件組成。它的作用是將來。它的作用是將來自電子槍的電子束自電子槍的電子束聚焦成亮度高、直聚焦成亮度高、直徑小的入射束徑小的入射束(直徑直徑一般為一般為10nm或更小或更小)來轟擊樣品，使樣來轟擊樣品，使樣品產(chǎn)生各種品產(chǎn)生各種( zhn)物理信號。物理信號。 第20頁/共53頁第二十一頁，共53頁。22第21頁/共53頁第二十二頁，共53頁。23nSEM中束斑越小，即成像單元越小，相應(yīng)的分辨率就愈高。第22頁/共53頁第二十三頁，共53頁。24掃描系統(tǒng)掃描

8、系統(tǒng) 掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件，掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件，它由掃描發(fā)生器和掃描線圈它由掃描發(fā)生器和掃描線圈(xinqun)組成。它的作用是：組成。它的作用是：1) 使使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描；步掃描；2) 改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴母淖內(nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙枵穹?，從而改變掃描像的放大倍掃描振幅，從而改變掃描像的放大倍?shù)。數(shù)。第23頁/共53頁第二十四頁，共53頁。25品在樣品臺上加熱、冷卻和進行機械性能試驗。（拉伸、疲勞）第24頁/共53頁第二十五頁，共53頁。26 (2) 信號

9、收集和顯示系統(tǒng)信號收集和顯示系統(tǒng) 掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可分為：掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可分為：1) 電子信號，包括二次電子、背散射電子、電子信號，包括二次電子、背散射電子、透射透射(tu sh)電子和吸收電子。吸收電子電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表測，其他電子信號用電子可直接用電流表測，其他電子信號用電子收集器；收集器；2) 特征特征X射線信號，用射線信號，用X射線譜射線譜儀檢測；儀檢測；3) 可見光訊號（陰極熒光），用可見光訊號（陰極熒光），用可見光收集器?？梢姽馐占?。第25頁/共53頁第二十六頁，共53頁。27 常見的電子收集器是由閃爍體、光導(dǎo)常見的電子收集器是由閃爍體、光導(dǎo)管和

10、光電倍增管組成的部件。信號電子管和光電倍增管組成的部件。信號電子進入閃爍體即引起電離，當(dāng)離子和自由進入閃爍體即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘柾娮訌?fù)合后產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘柾ㄟ^過(tnggu)光導(dǎo)管送入光電倍增器，光光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大后就成為調(diào)制信號電流信號經(jīng)視頻放大后就成為調(diào)制信號。 第26頁/共53頁第二十七頁，共53頁。28第27頁/共53頁第二十八頁，共53頁。29第28頁/共53頁第二十九頁，共53頁。30(3)(3)真空系統(tǒng)和電源真空系統(tǒng)和電源(dinyun)(di

11、nyun)系系統(tǒng)統(tǒng) 掃描電鏡的真空系統(tǒng)和電掃描電鏡的真空系統(tǒng)和電源源(dinyun)(dinyun)系統(tǒng)的作用與透射系統(tǒng)的作用與透射電鏡的相同。電鏡的相同。 為保證電子光學(xué)(din z un xu)系統(tǒng)的正常工作，對鏡筒真空度有一定要求。 要求真空度 1.3310-21.3310-3pa （10-4-10-5mmHg） 第29頁/共53頁第三十頁，共53頁。314 4、掃描電鏡的主要、掃描電鏡的主要(zhyo)(zhyo)性性能能分辨率 放大倍數(shù)(bish) 景深 第30頁/共53頁第三十一頁，共53頁。32辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。第31頁/共53頁第三十二頁，共53頁。33SEM

12、的分辨率高低(god)與檢測信號種類有關(guān)。信 號 二次電子 背散射電子 吸收電子 特征X射線 俄歇電子分辨率 510 50200 1001000 1001000 510各種各種( zhn)信號成像分辨率（信號成像分辨率（nm）第32頁/共53頁第三十三頁，共53頁。34影響分辨率的三大因素：1、電子束束斑大小2、檢測信號類型3、檢測部位原子序數(shù)(yunz xsh)SEM的分辨率是通過測定圖象中兩個顆粒間的最小距離確定的。 日立s-570：3.5nm 第33頁/共53頁第三十四頁，共53頁。35第34頁/共53頁第三十五頁，共53頁。360tanddFwfd0分辨率， 電子束的入射角 景深(jn

13、gshn)是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。 掃描電鏡的景深(jngshn)為比一般光學(xué)顯微鏡景深(jngshn)大100-500倍，比透射電鏡的景深(jngshn)大10 倍。第35頁/共53頁第三十六頁，共53頁。37第36頁/共53頁第三十七頁，共53頁。385、 SEM樣品制備樣品制備 對導(dǎo)電性材料來說，除了幾何對導(dǎo)電性材料來說，除了幾何尺寸和重量外幾乎沒有任何要求，尺寸和重量外幾乎沒有任何要求，尺寸和重量對不同型號的掃描電鏡尺寸和重量對不同型號的掃描電鏡的樣品室也有不同的要求。對于導(dǎo)的樣品室也有不同的要求。對于導(dǎo)電性較差或絕緣的樣品若采用常規(guī)電性較差或絕

14、緣的樣品若采用常規(guī)掃描電鏡來觀察，則必須通過噴鍍掃描電鏡來觀察，則必須通過噴鍍金、銀等重金屬或碳真空蒸鍍等手金、銀等重金屬或碳真空蒸鍍等手段進行導(dǎo)電性處理段進行導(dǎo)電性處理(chl)。所有的。所有的樣品均必須無油污，無腐蝕等，以樣品均必須無油污，無腐蝕等，以免對鏡筒和探測器的污染。免對鏡筒和探測器的污染。第37頁/共53頁第三十八頁，共53頁。39第38頁/共53頁第三十九頁，共53頁。40第39頁/共53頁第四十頁，共53頁。41表面形貌襯度是利用二次電子信號作為(zuwi)調(diào)制信號而得到的一種像襯度。 第40頁/共53頁第四十一頁，共53頁。42如圖所示，隨入射束與試樣表面法線(f xin)

15、夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。二次電子成像原理圖第41頁/共53頁第四十二頁，共53頁。43二次電子形貌(xn mo)襯度示意圖第42頁/共53頁第四十三頁，共53頁。44實際樣品(yngpn)中二次電子的激發(fā)過程示意圖a)凸出(t ch)尖端b)小顆粒(kl)c)側(cè)面d)側(cè)面1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。第43頁/共53頁第四十四頁，共53頁。45沿晶斷口(dunku) 韌窩斷口 第44頁/共53頁第四十五頁，共53頁。46解理斷口(dunku)復(fù)合材料斷口(dunku)第45頁/共53頁第四十六頁，共53頁。471018號鋼在不同(b tn)溫度下的斷口形貌第46頁/共53頁第四十七頁，共53頁。48透射電鏡無法做到的。第47頁/共53頁第四十八頁，共53頁。49接的證據(jù)。第48頁/共53頁第四十